硼精矿加压碱解制备水合偏硼酸钠

采用NaOH-H2O体系加压溶出硼精矿制备水合偏硼酸钠．正交实验结果表明,影响硼溶出的因素顺序为,碱浓度>时间>液固比>温度. 考察了初始NaOH溶液浓度、液固比、反应时间、反应温度、矿石粒度和搅拌速度对硼溶出的影响,最优条件[初始NaOH浓度25%(w)、液固比4:1(w)、反应时间2 h、反应温度140℃、搅拌速度500 r/min、高压釜表压0.2 MPa]下,硼转化率达95.91%. 湿硼泥经三级逆流浆化洗涤(各级洗涤温度90℃、洗水与湿硼泥质量比3:1、时间1 h)可实现Na2O和B2O3的高效回收,烘干的终硼泥Na2O和B2O3含量分别为0.35%和0.45%(w),含42.91%(w) MgO的终硼泥可作为提镁的优质原料. 溶出液添加CaO苛化并高温放置陈化脱色除杂,再降温至25~30℃,恒温结晶6 h后抽滤,结晶率大于70%,晶体用无水乙醇、饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃烘干12 h,物相为NaB(OH)4,纯度约为90%.     

NaOH亚熔盐法分解钾长石矿

以高浓度NaOH溶液为亚熔盐介质分解钾长石矿精粉,考察了矿物粒径、NaOH溶液浓度、搅拌速度、反应时间、反应温度、液固比对K+溶出率的影响,并对分解过程动力学进行分析. 结果表明,100 mm粒径钾长石矿精粉的最佳反应条件为：NaOH初始浓度60%(w)、反应温度约160℃、搅拌速度400 r/min、液固质量比4:1、反应140 min,该条件下K+溶出率大于98%. 钾长石的分解符合粒径恒定的缩核模型,反应初期固相产物层内扩散为速控步骤. 80~140℃下,反应的表观活化能为110.42 kJ/mol.     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

含碘循环吸收液快速反应结晶新工艺研究

研究以瓮福集团碘回收中试装置生产的高质量浓度含碘循环吸收液为原料,将自主开发的新型氧化剂加人吸收液中进行反应,使碘结晶析出.在探索试验的基础上,用正交实验法优化了反应结晶和快速结晶的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、搅拌速率、氧化剂用量、冷凝时间等影响因素.研究得到的反应结晶的最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间2.5 h,氧化剂用量1:1.2,氧化剂流量0.022 g/s;快速结晶的最佳工艺条件为:结晶温度40℃,结晶时间1.5 h,搅拌速度100 r/min,冷凝时间70 min.碘的回收率提高到99%以上,所得碘样品含碘94.3%,该研究具有很高的工业应用价值.     

由硼砂和消石灰制备偏硼酸钙

以硼砂和消石灰为原料,经反应、过滤、洗涤及干燥制备出偏硼酸钙(CaO*B2O3*6H2O)产品.经过实验研究确定了适宜的工艺条件:硼钙配料比(氧化硼与氧化钙质量比)在2.2∶ 1左右;液固体积质量比为2.76 mL/g左右;温度为35 ℃;反应时间为8～10 h.在此工艺条件下制得的偏硼酸钙产品含氧化硼质量分数为29%～31%、氧化钙质量分数为23%～25%、氧化钠质量分数≤0.5%.产物的X射线衍射分析和热重分析表明,合成的产品为六水合偏硼酸钙纯相,扫描电镜显示产物为白色的不规则六边形条状晶体.     

铵光卤石复盐的制备及结晶动力学研究

用盐湖卤水提钾后的水氯镁石溶液和生产镁砂副产的氯化铵溶液为原料,研究了制备铵光卤石的工艺条件.当溶液中氯化镁和氯化铵的物质的量比为1∶1时,在溶液pH为6.0、反应温度为85 ℃、搅拌速度为500 r/min、加热蒸发时间为1 h的条件下,在7 ℃冷却结晶4 h,然后过滤烘干,铵光卤石一次结晶产率为60%,二次结晶产率高达80%.测定了铵光卤石在水溶液中不同温度下的溶解度,利用10,20 ℃的溶解度和动力学参数建立了铵光卤石结晶动力学方程.动力学方程证明铵光卤石的低温结晶受单核结晶生长控制.     

由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

SDD制备工艺条件的研究

研究了高含量SDD的制备工艺条件,考察了合成温度、NaOH/CS2摩尔比、结晶工艺对SDD含量的影响。经过优化和综合实验确定了制备SDD的最佳工艺条件:合成温度为25~35℃,NaOH/CS2摩尔比为1.02、加入晶种的初始温度为40~50℃、晶种用量为1%、结晶搅拌频率为10~15Hz。经检验产品含量可达到95%以上。     

硼砂酸化法制备硼酸过程中影响因素的研究

通过比较硫酸与盐酸硼砂酸化法制备硼酸实验,讨论了硼酸制备过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,从而得出硼砂酸化法制备硼酸的最优实验条件,硼酸纯度可达99.7%以上.酸化法制备的硼酸经重结晶,纯度可达99.9%.此研究为高纯硼酸的制备提供了参考条件.采用母液循环工艺,减少了环境污染.钠盐副产品可提纯精制或作硼肥,提高了硼酸收率,使硼资源得到充分的利用.     

钒渣焙烧-水热碱浸提钒

实验研究了不同条件下钒渣焙烧与NaOH溶液水热浸出对钒浸出率的影响,并分析了过程机理. 结果表明,焙烧温度达700℃以上可实现钒铁尖晶石的氧化分解,850℃焙烧2 h是钒渣空白焙烧的最佳条件,浸出的最佳条件是反应温度180℃、钒渣粒度小于74 mm、反应时间2 h、液固比5 L/g、碱浓度30%(w)、搅拌速度500 r/min. 该条件下钒浸出率达95%以上,无有害气体产生.     

NaHCO3溶液浸出硼精矿中硼的工艺

研究了NaHCO3溶液提取硼精矿熟料中硼的工艺,考察了液固比、NaHCO3用量、浸出温度、浸出时间和搅拌速率对硼提取率的影响. 结果表明,最佳提取工艺条件为液固质量比2.1:1,NaHCO3用量为理论用量的150%,反应温度100℃,反应时间1 h,搅拌速率400 r/min,该条件下硼浸出率达92.88%. 硼精矿熟料的晶形大多是柱状和扁平状,并有微小颗粒附着其表面;终硼泥为很多小晶体堆叠在一起,与硼精矿熟料相比,终硼泥颗粒变小,因此可用收缩核模型描述硼精矿熟料中硼在NaHCO3溶液中的浸出过程. 金云母、遂安石、利蛇纹石和橄榄石是硼精矿熟料的主要物相,而终硼泥出现了MgCO3和Na2Mg(CO3)2物相,遂安石消失.     

钾长石焙烧熟料的浸出动力学

以钾长石和Na2CO3焙烧熟料为原料,研究其在NaOH溶液中的浸出动力学. 考察了在不同温度和搅拌强度条件下SiO2浸出率与时间的关系. 结果表明,SiO2浸出的优化工艺条件为：浸出温度95℃、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89 mm、NaOH溶液浓度0.2 mol/L和浸出时间80 min. 在该条件下,SiO2浸出率可达99%. 熟料浸出过程受无固体膜生成的化学反应和外扩散混合控制. 浸出过程分为两个阶段：0~10 min为反应前期,10~80 min为反应后期,表观活化能分别为15.24和29.94 kJ/mol. 前期和后期的浸出动力学方程分别为1-(1-a)1/3=7.074exp[-15239/(RT)]t和1-(1-a)1/3=45.85exp[-29940/(RT)]t.     

碱溶法回收废SCR脱硝催化剂中的二氧化钛

采用碱溶法分离回收燃煤电厂废SCR脱硝催化剂中的载体成分TiO2,通过正交实验考察了NaOH浓度、反应温度、固液比和转速对碱溶法回收TiO2过程中主要杂质W浸出分离、W和Ti浸出率的影响规律及浸出渣物相的变化规律,所得含钛浸出渣经20% H2SO4溶液或20% HCl溶液洗涤、煅烧回收TiO2。结果表明,反应温度对杂质W浸出影响最明显。回收Ti元素的最优条件为反应温度110℃及NaOH浓度40wt%、固液比1/5 g/mL、转速400 r/min,该条件下废SCR脱硝催化剂中W的脱除率达87.5%,Ti的溶出率仅为0.04%,浸出液中W/Ti浓度比为210。经H2SO4处理后生成锐钛型TiO2,经HCl处理生成金红石型TiO2,二者纯度均大于98%,实现了TiO2晶体的可控制备。     

石煤发电飞灰碱浸提钒工艺

对我国某地石煤发电飞灰进行碱浸提钒实验研究,飞灰中的钒主要以V(V)形态弥散于硅、铝氧化物中. 结合钒的赋存形式,考察了反应时间、液固比、碱浓度及温度对钒浸出率的影响. 结果表明,钒浸出率与四因素均呈正比关系. 在搅拌转速500 r/min、180℃、浸出时间3 h、液固比5 mL/g及NaOH浓度200 g/L的最佳工艺条件下,钒浸出率可达85%以上. 浸出液中Al2O3, K, Fe含量分别小于500, 420与9 mg/L. 浸出液返回浸出体系,可充分利用浸出液中富余的碱进一步富集溶液中的钒.     

电炉钛渣碱浸除硅、铝与碱浸渣的预氧化焙烧动力学

采用碱浸除杂-预氧化焙烧-活化改性-高压酸浸工艺处理云南地区电炉钛渣,制备高品位人造金红石. 研究了电炉钛渣碱浸除硅、铝的机理,考察了搅拌速率、粒度、温度、NaOH浓度、液固质量比、浸出碱试剂单因素对浸出率的影响,SiO2与Al2O3浸出率高达75%和50%;正交实验结果表明,NaOH浓度为1.5 mol/L、液固质量比为8、温度为沸腾温度(92.7℃)、浸出时间为1 h的条件下,浸出效果较理想;通过碱浸渣预氧化,有60%的TiO2以金红石形态析出,且在低于700℃下过程受界面化学反应控制,扩散较快,表观活化能为31 kJ/mol/, 850℃下过程受扩散控制,随空气流量增大氧化率提高.     

硫酸亚铁还原浸取软锰矿工艺条件研究

以低品位的软锰矿为原料,硫酸亚铁为还原剂,对还原浸取锰的工艺条件进行了研究。试验结果得到硫酸亚铁浸取锰的最佳工艺条件:硫酸亚铁和MnO2物质的量之比为2∶1,液固比4∶1,硫酸初始浓度10%,搅拌速度220 r/min,反应温度90℃,反应时间3 h。在该条件下锰的浸出率可达97.12%。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。