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为了减少连续流动法测定烟草样品中总氮含量检测实验对环境的污染,提升消化反应效率,提高检测实验稳定性,用硫酸铜、硒粉作为组合催化剂替代氧化汞,并对硫酸铜、硫酸钾、硒粉用量、消化条件进行优化;将原本流动分析过程中使用的次氯酸钠(NaClO)溶液调整为二氯异氰尿酸钠(DCCNa)溶液。结果表明:该方法标准曲线的相关系数0.9998,测定烟草中总氮含量检出限为0.00155%,定量限为0.00516%,相对标准偏差(RSD)小于1%,加标回收率在96.58%~102.38%之间;经F检验和T检验,该方法与标准方法的测定结果间无显著差异,且仪器响应值高。该方法具有稳定性好、重复性好、响应值高、对环境污染小等特点,在实际样品检测中效果良好。 相似文献
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目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触用纸制品中铅、砷、铜等40种无机元素含量的检测方法。方法 纸制样品经微波消解后,采用ICP-MS动能歧视(KED)模式测定试样溶液中各元素的含量,用锗、铑、锆、铪、铼元素作为内标校正检测结果。将此方法运用于常见食品接触用纸制品的测定。结果 该方法可在约3.5min内完成40种元素的测定, 各元素方法定量限为0.05~0.1 mg/kg, 且线性关系良好,R2 >0.995,加标回收率为80%~120%,精密度为0.6%~7.5%(n=6)。结论 该方法快速、灵敏,适用于纸制餐具的无机元素检测。使用该法对食品接触用纸制品的检测结果显示铬、铜、锰、锶等元素在纸杯、纸碗、纸盒中检出率高达96%~100%,需引起消费者及监管部门的重视。 相似文献
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胶基烟草制品中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的分析 总被引:1,自引:1,他引:1
为检测胶基烟草制品中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),建立了一种同时测定4种TSNAs的液相色谱串联质谱方法.以NNN-d4,NNK-d4,NAB-d4,NAT-d4为内标,以0.05 mol/L盐酸为提取溶液,通过HLB小柱固相萃取、Agilent Poroshell 120 SB-C18柱分离和多离子监测模式检测了实际样品中的TSNAs.结果表明:①TSNAs的定量限为0.026~0.076 ng/mL,回收率为80.00%~126.86%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~8.32%;②样品中总TSNAs的范围为5.13~13.76 ng/g.其中,NNN与NAT含量最高,占总量的91.23%~95.71%.该方法适用于胶基烟草制品中TSNAs的分析. 相似文献
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用100 mmol/L乙酸铵溶液萃取样品后,用0.22μm水相针式过滤器过滤,采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定烟草特有N-亚硝胺,建立了无烟气烟草制品中4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的同时测定方法。利用建立的方法测定了72个不同品牌种类的无烟气烟草制品中TSNAs的含量。结果表明,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)的检出限分别是0.03、0.08、0.03和0.02 ng/mL,回收率在93.17%-105.25%之间,精密度在2.03%-4.80%之间。方法的检测限低,特异性好,适合于无烟气烟草制品中TSNAs的检测。实验发现不同品牌的无烟气烟草制品TSNAs的含量差别较大,TSNAs的总含量范围从0.54μg/g到31.91μg/g,相差59倍,平均含量为5.06μg/g。 相似文献
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为了测定烟草中砷(As)的形态,采用超声溶剂萃取、高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了亚砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种形态As的分离分析方法。结果表明:采用Hamilton PRPX-100(250 mm×4.1 mm,10μm)阴离子交换柱、15 mmol/L(NH4)2HPO4(pH6.0)等度洗脱,6种不同形态As在15 min内实现了基线分离,线性范围不小于两个数量级,检出限0.44~0.98μg/L,加标回收率85.19%~87.31%,相对标准偏差(RSDs,n=5)2.45%~3.56%。烟草中As含量较低,且部分以低毒的DMA、MMA形态存在;超声溶剂提取能同时提取烟草中的有机As和无机As,较客观地反映样品中As的形态分布。该方法准确、可靠,适合于评价烟草中As的形态,可为烟草的安全性评价提供参考。 相似文献
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黔南烟区烤烟钼肥适用量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为确定黔南烟区烤烟生长和品质形成的适宜施钼量,在黔南多地区采用大田试验研究了不同施钼量对烤烟常见化学成分、香气成分、经济性状和评吸结果的影响。结果表明,施钼一定程度上促进了叶长和叶宽的增加;随施钼量提高,烟碱和总氮含量普遍降低,而还原糖和总糖含量有增加趋势;施钼提高了烟叶香气指数,产量和产值均有增加,明显降低了杂色烟比率。黔南缺钼烟区施钼量以每株施用80 mL烟草专用钼肥稀释液(MoO32 mg/株),烟叶品质较高,综合表现较好。 相似文献
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<正> 湖南是卷烟生产与销售大省,多年的计划经济和专卖体制,湖南省的烟草销售实际上是一个以批发为主的销售模式,坐销方式有很多弊病。 相似文献