电解锰废水中Cr~(6+)、Mn~(2+)的去除方法研究

通过实验研究了还原沉淀-晶种曝气组合工艺去除电解锰废水中Cr6+和Mn2+,并探索了最佳工艺条件.首先以Na2SO3做还原剂将Cr6+转化为Cr3+后再通过化学沉淀法除去,然后采用加入MnO2做晶种曝气氧化去除废水中的Mn2+.结果表明:当Na2SO3投加量为0.5 g/L,还原反应pH值为4,还原反应时间6 min,Cr6+可完全转化为Cr3+.Cr3+在pH值为8时沉淀最完全,出水总铬浓度可从100 mg/L降到0.5 mg/L以下.除铬后,当MnO2投加量为25 g/L,废水pH值为9,曝气10 min,出水Mn2+浓度可从1 000 mg/L降到0.4 mg/L以下.通过以上处理出水总铬和总锰均达到我国《污水综合排放标准(GB8978-1996)》一级要求.     

选择性磷酸沉淀分离铬铁的新工艺

针对酸性水溶液中铬铁分离难题,基于Fe3+还原预处理,提出选择性磷酸沉淀铬分离铬铁的方法。研究沉淀剂Na₃PO₄用量、溶液初始pH值、反应温度及保温时间等对铬铁分离的影响,所得较优工艺条件为:溶液初始pH值为2.0,按PO₄3-/Cr3+摩尔比0.375的量加入Na₃PO₄,90 ℃保温60 min。在上述条件下,铬沉淀率可达98.53%,铁沉淀率仅1.42%,分离效果理想。实验还证明,该方法适用于较宽的铁浓度范围,而且Cu2+、Zn2+、Ni2+及Cl-等杂质离子对选择性沉铬无明显干扰。该方法为含铬物料的铬分离提取提供了一条新的可选途径。      

用Na2SO3与NH3分银实验研究

介绍了阳极泥处理过程中, 氯化分金渣用Na₂SO₃分银与NH₃分银的工艺过程; 研究了Na₂SO₃分银Na₂SO₃用量、pH、时间对分银效果的影响, 以及甲醛还原温度、pH对银还原率的影响, 以及NH₃分银NH₃浓度、时间对分银效果的影响, 并对水合肼还原水合肼用量、时间、温度对银还原率进行了研究.结果表明, 用Na₂SO₃分银-甲醛还原, 当Na₂SO₃的用量为理论量1.3倍, pH值为9.2, 浸出时间4h时, 银浸出率可达97.39 %, 当甲醛用量为(甲醛:银=1:2.5), pH值为10.5, 反应4 h, 温度为30~40 ℃时, 银还原率可达96.33 %; 用NH3分银-水合肼还原, 当NH₃浓度为8 %~10 %, 温度为室温, 反应时间为4 h时, 银浸出率可达96.23 %, 当水合肼用量为理论量2倍, 温度60 ℃, 还原0.5 h时, 银还原率可达98.1 %.      

高Mg2+采矿废水利用技术研究

对含Mg²⁺ 156.83 mg/L的采矿废水,采用“碱-酸”工艺处理,添加NaOH 1.5 g/L(pH=11.5),沉淀反应2 min、搅拌陈化1 h、自然沉降2 h后过滤,滤液再用H₂SO₄回调pH～7,中水残余Mg²⁺和Ca²⁺浓度小于10 mg/L,去除率均在85%以上。中水用于含稀土磷矿浮选,浮选闭路试验取得了与自来水相近的指标,精矿含33.20%P₂O₅和2.63%REO,回收率分别为87.52%和57.88%,含杂质Fe 3.95%。通过“碱-酸”工艺处理,废水可用于稀土磷矿浮选,实现了废水的资源化利用。     

CeO2/Cr3C2对WC-Co-Ni基硬质合金电化学腐蚀行为的影响

为了探讨WC-Co-Ni基合金腐蚀性能提升路径,采用相同基础原材料,制备WC-6Co-6Ni、WC-6Co-6Ni-1.0Cr₃C₂、WC-6Co-6Ni-1.0CeO₂和WC-12Co-1.0CeO₂等4种合金。分别在NaOH(pH=13)、Na₂SO₄(pH=7)和H₂SO₄(pH=1)等3种腐蚀介质中对4种合金进行电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试。结果表明,腐蚀介质对合金耐腐蚀性能及其腐蚀机理具有重大影响,合金添加剂Cr₃C₂和Ni能够提升WC-Co-Ni基硬质合金在Na₂SO₄中性介质中的耐腐蚀性能,而在WC-6Co-6Ni合金中添加1.0%Cr₃C₂会降低合金在NaOH介质中耐腐蚀性能;WC晶粒相对细小的WC-12Co-1.0CeO₂合金在NaOH介质...     

碱式氧化焙烧-水浸-还原法从电镀污泥中制备三氧化二铬

电镀污泥中铬主要以氧化物或氢氧化物形式存在,氧气气氛中以Na₂CO₃为添加剂对电镀污泥进行焙烧,并对焙烧渣进行水浸处置,最后加入Na₂S还原,可实现铬资源的高效回收。结果显示：O₂流量40 mL/min条件下,焙烧过程中控制Na₂CO₃添加量100%、焙烧温度700℃和焙烧时间90 min,焙烧渣水浸工艺中铬浸出率可达97.8%,一定范围内,增加Na₂CO₃添加量、提高焙烧温度和延长焙烧时间,可促进Cr由尖晶石相(FeCr₂O₄和AlCr₂O₄)转变为Na₂CrO₄,使铬浸出率提高;Na₂CrO₄浸出液Na₂S还原工艺中,在60℃条件下,控制还原反应物料比n(CrO₄^2-)/...     

还原絮凝法处理废水中Cr6+的研究

利用阴阳离子聚合物与Na2S和FeSO4结合共同处理含有Cr6+的废水.选择Na2S和FeSO4作为还原剂,明胶、PAM作为絮凝剂.运用正交实验设计方法处理数据,最终得出最佳反应条件:当Cr6+初始浓度为20 mg/L时,Na2S投加反应浓度为24.70 mg/L,FeSO4投加反应浓度为25 mg/L,明胶投加反应浓度为100 mg/L,PAM投加反应浓度为10.0 mg/L;pH值为9.0时,处理后Cr6+浓度可达到0.28 mg/L,去除率为98.6%.     

高效电解二氧化锰电化学分析研究

采用循环伏安、线性伏安、电化学阻抗谱等分析测试手段并结合电解实验,系统地研究了硫酸体系下Mn²⁺的电化学氧化行为。结果表明,Mn²⁺→MnO₂的电氧化过程存在钝化现象,为实现MnO₂的高效电解,需合理控制阳极电位,从而避免析氧和生成MnO₄^?。升高电解温度可有效改善电解MnO₂过程的界面钝化;通过控制合理的阳极电流可获得更高的电流效率。在50 g/L H₂SO₄+25 g/L Mn²⁺电解液中,80℃下,当阳极电流密度为6 mA/cm²时,电流效率可达到96.6%。     

负载二氧化锰的磁性蔗渣炭对铅离子的吸附

采用沉淀煅烧—水热法制备了负载二氧化锰的磁性蔗渣炭(MnO₂@Fe₃O₄@SCBC),并通过XRD、FT-IR等对吸附剂进行表征,证明二氧化锰成功负载在Fe₃O₄@SCBC上。探究了吸附剂质量、初始溶液pH等对MnO₂@Fe₃O₄@SCBC吸附Pb²⁺的影响,同时,比较研究了Fe₃O₄@SCBC和MnO₂@Fe₃O₄@SCBC对Pb²⁺的吸附动力学和热力学。结果表明,在试验条件下,MnO₂@Fe₃O₄@SCBC对Pb²⁺的吸附量明显优于Fe₃O₄@SCBC,吸附过程均符合准二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。在吸附时间为10 h、吸附剂质量20 mg、Pb²⁺初始质量浓度100 mg/L、pH=5.0时,MnO₂@Fe₃O₄@SCBC饱和吸附量为241.33 mg/g。经过10次吸附、脱附试验后,吸附剂仍具有良好的吸附活性及稳定的吸附容量。     

铜矿区含低浓度NH4+-N、Cu2+污水的处理

针对铜矿区含低浓度NH₄+-N、Cu2+污水的特征,采用吸附法+曝气生物滤池（BAF）联合工艺处理此类污水。研究了改性铜渣基陶粒对模拟污水中Cu2+的去除规律,考查了铜渣基陶粒填料的BAF对模拟污水吸附脱铜后液中NH₄+-N的去除效果。结果表明:在Cu2+初始浓度为50 mg/L、溶液初始pH值约为5.00,陶粒添加量20 g/L,温度35 ℃,时间120 min的条件下,改性陶粒对模拟污水中Cu2+的吸附效果较佳,其平衡吸附量可达0.936 mg/g; 在陶粒添加量为40 g/L,温度35 ℃条件下,对含Cu2+,NH₄+-N初始浓度分别为20、100 mg/L的模拟污水进行同步吸附处理时,改性陶粒对Cu2+的去除率达80%,污水中剩余Cu2+的浓度仅为4.0 mg/L,但对NH₄+-N的去除效果不明显; 在水力停留时间HRT=6 h、碳氮比m（C/N）=4/1、pH=8.00左右、曝气量为1.2 L/min的较优工艺下,BAF对模拟污水脱铜后液中NH₄+-N的去除率达96%;吸附法与BAF联合工艺可有效处理铜矿区含低浓度NH₄+-N,Cu2+污水,处理后Cu2+,NH₄+-N浓度达国家排放标准要求。      

Y2MgTiO6:Mn4+/Nd3+的制备及近红外发光性能

采用传统的高温固相反应制备了一系列Y₂MgTiO₆:Mn4+/Nd3+下转换材料。利用稳态激发发射光谱以及瞬态荧光寿命等进行了分析, 在Mn4+→Nd3+能量传递过程中, 在331 nm激发下Nd3+产生885 nm和1 085 nm的红外发射对应于4F_3/2→4I_11/2与4F_3/2→4I_9/2能级跃迁。研究结果证实, 双掺Mn4+/Nd3+的Y₂MgTiO₆在1 085 nm荧光强度比其单掺Nd3+的Y₂MgTiO₆增强了5倍。还进一步阐释了Mn4+→Nd3+能量传递主要是共振能量传递的偶极-偶极机制。近红外发光的下转换材料Y₂MgTiO₆:Mn4+/Nd3+对晶体硅太阳能电池的荧光转换层具有很好的应用价值。      

钒渣钙化酸浸液制备高纯V2O5的工艺研究

钒电解液是钒电池储能系统的关键材料,钒电解液中Mn,Cr,Ti等杂质元素含量对钒电池性能影响很大。高纯V₂O₅作为钒电解液的重要原料,主要从钒渣钠化焙烧-水浸或者钙化焙烧-酸浸两种工艺获得。本文选取钙化焙烧-酸浸含钒浸出液进行研究,针对其中Mn,Cr,Ti等杂质离子的除杂,形成浸出液水解沉钒—碱溶和净化—铵盐沉钒—煅烧的工艺流程,制备高纯V₂O₅。确定优化的钒浸出液水解沉钒制备粗V₂O₅条件为:反应时间为2.0 h,反应pH值为2.2,反应温度为80℃;将获得的粗V₂O₅进行碱溶二次净化,在优化条件为:NaOH浓度为1%,碱溶终点pH值为8.0,加入阴离子型絮凝剂,温度为60℃时,Mn,Cr,Ti等杂质均得到进一步去除;以经过二次净化后的钒浸出液为原料,在条件为反应时间为60 min,pH值为2.0,温度为90℃,加铵系数(K)为1.2时制备多钒酸铵,再得到高纯V₂O₅,Mn,Cr,Ti等杂质离子都得到了有效去除。     

Influence of Molten Salt on Luminescent Intensity and Particle Size of Y2O3 ：Eu^3＋ Phosphor

The Y-Eu oxalate precursor was prepared with a homogeneous precipitation method. And the additives, Na2CO3, S, NaCl or their combination, were introduced into the precursor to prepare Y2O3 ：Eu^3＋ red phosphors at 1000 1300 ℃ for 2 h. The effect of molten salts on particle size and luminescent intensity was studied. The experimental results showed that the complex molten salt （Na：CO3 ＋ S ＋ NaCl） was conductive to enhance the luminescent intensity of Y2O3 ：Eu^3＋. The emission intensity of the phosphor prepared with these additives at 1300 ℃ was about 45% higher than that of the one prepared without molten salt, and about 11% higher than that of the corresponding commercial phosphor. Meanwhile, the particle size of Y2O3 ：Eu^3＋ phosphor was controlled effectively with the molten salt.     

硫代硫酸钠浸出贵州卡林型金矿

研究了用硫代硫酸钠从贵州卡林型金矿中浸出金,考察了Na2S2O3浓度、乙二胺浓度、Cu2+浓度、Na2SO3浓度和溶液pH值等不同因素对金浸出率的影响.试验结果表明:Na2S2O3浓度为0.35 mol/L,乙二胺浓度为0.1 mol/L,Cu2+浓度为0.075 mol/L,Na2SO3浓度为0.1 mol/L,溶液...     

四元体系NaF-Na3PO4-NaOH-H2O及其子体系离子浓度测定方法探究

使用碱法分解白云鄂博稀土精矿的工艺过程中产生大量的含Na⁺、OH^-、F^-和PO^3-₄的废水,为实现碱废水中NaOH、F、P资源的梯度分离,需构建四元体系NaF-Na₃PO₄-NaOH-H₂O及其子体系的多温相图,而相图数据的准确测定必先探究混合溶液中各离子浓度的测定方法。实验用已知浓度的NaF、Na₃PO₄和NaOH溶液配制了不同比例已知浓度的三元和四元体系混合溶液,其中F^-采用氟离子选择性电极-标准加入法测定,PO^3-₄采用磷钼酸喹啉沉淀法测定,Na⁺采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,OH^-采用差减法。测定结果与理论值绝对误差不大于0.2%(质量分数),结果表明实验方法适用于含F^-、PO^3-₄和OH^-的四元及其所含各三元子体系混合溶液的离子浓度测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铍铍铝合金中铁锰铬镍镁

高铍铍铝合金是一种重要的结构材料,杂质元素含量会影响其结构性能,因此需要准确测定其含量。样品采用硫酸-硝酸分解,优选了Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Cr 267.716 nm、Ni 216.555 nm、Mg 279.553 nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、锰、铬、镍和镁,从而建立了高铍铍铝中铁、锰、铬、镍、镁等杂质元素的分析方法,各待测元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 9,方法中各元素的检出限为0.000 2%～0.003 6%(质量分数,下同),定量限为0.000 7%～0.011 9%。按照实验方法测定1个高铍铍铝合金中的铁、锰、铬、镍、镁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为 1.2%～4.6%,加标回收率为93%～105%;选择1个样品与辉光放电质谱法(GD-MS)比对,测定结果基本一致。     

阳离子引入对CsPF6:Mn4+红色荧光粉发光性能的影响

采用共沉淀法在室温条件下合成了CsPF₆:Mn4+荧光粉,研究了Li+、Na+、K+阳离子的引入对CsPF₆:Mn4+荧光粉发光强度的影响。所制备的系列荧光粉样品均为立方结构纯相。在蓝光激发下,呈现最强峰位于634 nm处的一系列窄带红色发射。加入K+和Li+后,发光强度增强,加入Na+后发光强度有所减弱,其中加入K+的CsPF₆:Mn4+荧光粉发光强度最强。CsPF₆:Mn4+, K+荧光粉的发射强度随着温度的上升先增强然后由于非辐射跃迁的增加而降低,在423 K时达到最大值,发射强度相较于未引入阳离子的荧光粉发射强度亦增强。阳离子的引入可以有效提升CsPF₆:Mn4+荧光粉的发光性能。