超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中钾、钠和钙的含量

为了控制卷烟纸的质量,需要快速分析卷烟纸中钾(K)、钠(Na)和钙(Ca)含量,采用超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中K,Na和Ca含量,方法的回收率分别为99.2％,98.6％和101％,相对标准偏差( RSD)分别为2.32％,2.09％和3.06％.方法具有操作简单、准确、快速等优点,适合于卷烟纸中K,Na和Ca的含量分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定咸香香肠调料中钠元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对咸香香肠调料中钠元素含量的测定方法。本法利用热的稀硝酸溶液提取样品中的钠元素,电感耦合等离子体质谱仪检测,内标法定量。本法标准溶液线性范围为1~10 ng/mL,适用于钠含量5%~50%的香肠调料中钠元素含量的测定,平均回收率为98.45%,仪器的重现性、稳定性较好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的铅和钠含量

目的建立微波消解和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用同时测定酱油中高含量元素钠(Na)和低含量元素铅(Pb)的检测方法。方法根据酱油高盐分性质,选取合适同位素和电子稀释参数、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Na和Pb含量。结果 Na和Pb在0~800 mg/L、0~25μg/L质量浓度范围内线性关系良好,其线性相关系数均为0.9992,Pb和Na的检出限分别为0.02、3 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%,回收率为96.2%~112%。结论此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油中Pb和Na的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中锰含量

采用ICP-MS法和火焰原子吸收光谱法,分别测定白酒中锰的含量。结果发现,ICP-MS法更为简便、快速、准确,方法回收率在98.0%～102.1%之间,RSD小于1%,结果较为理想。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体质谱法测定米酒中锰、铅、铜、铁的含量

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法测定米酒中锰、铅、铜、铁元素的含量 ,并与原子吸收法测定锰、铅、铜、铁作对比试验 ,提出电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS法 )具有灵敏度高 ,精密度好 ,线性范围宽等特点。方法检出限为 0 .0 0 6～ 0 .0 2 3mg/kg ;加标回收率为 89.8%～ 10 1.6 %之间 ;RSD为 0 .873%～ 6 .38%。     

卷烟纸中的钾钠离子添加剂对卷烟性能的影响研究

本研究通过设计不同钾钠离子含量的卷烟纸,制备得到常规卷烟和细支卷烟,分析不同钾钠离子添加剂（柠檬酸钾、柠檬酸钠）对常规卷烟和细支卷烟的包灰性能、烟气常规指标及感官质量的影响规律。结果表明,当卷烟纸中钾钠离子添加剂的钾钠离子总量相同时,随着K⁺比例增加,卷烟的包灰性能降低,烟碱、焦油和CO释放量也呈降低趋势,K⁺比例≥75%（相对于钾钠离子总量12 mg/g）后卷烟包灰效果明显变差,而细支卷烟的包灰效果优于常规卷烟。当卷烟纸中钾钠比相同、钾钠离子总量不同时,随着钾钠离子总量的增加,卷烟的包灰性能变化不明显,其烟碱、焦油和CO释放量有所降低。与现有卷烟产品相比,K⁺比例增加有利于改善细支卷烟的香气并降低刺激性,但却会使常规卷烟烟气显干燥、刺激;钾钠离子总量的增加有利于体现常规卷烟的香气且柔和度较好,但却会使细支卷烟的刺激性增加。     

X射线能谱在卷烟纸钾和钠元素含量快速检测中的应用

快速分析卷烟纸中钾（K）和钠（Na）元素含量对于卷烟纸生产的工艺控制起着重要的作用,本课题探讨了一种采用X射线能谱（EDS）法快速无损检测卷烟纸中K和Na元素实际总含量的方法。利用EDS和传统的原子吸收光谱（AAS）法分别对卷烟纸表面K和Na元素含量（c）和实际总含量（C）进行了定量检测,探寻EDS法和AAS法定量检测结果间的关联。结果表明,这两种方法获得的数据之间具有如下关系：和,其相关系数R²分别为0.958和0.959。鉴于EDS具有快速、无损检测的优点,该方法通过快速的EDS表面分析可以实现对卷烟纸中K和Na元素总含量的检测,可有效提高测定卷烟纸中K和Na元素助剂添加量的实验效率。     

钾钠含量对卷烟纸热分析参数及烟气常规成分的影响

为研究钾钠含量对卷烟纸热分析参数和烟气常规成分的影响,采用同步热分析仪获得了7种钾离子、钠离子含量不同的卷烟纸在氧化气氛中各失重阶段的热分析参数,并对其卷烟主流烟气中的常规成分进行了测量。结果表明,卷烟纸的热分解主要包括吸附水蒸发、纤维素热氧化分解、焦碳燃烧和碳酸钙分解等4个热失重过程;在卷烟纸中的柠檬酸根离子含量为0.74%~1.99%和钾钠离子总量为0.38%~0.99%范围内,卷烟纸中钾离子、钠离子含量的增加对主流烟气中水分无明显的影响,但其含量的增加会使总粒相物、烟碱、焦油和CO的释放量分别下降约0.91、0.14、1.0和1.7 mg/支。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。     

电感耦合等离子体质谱测定皮革中铅和铬含量

建立了皮革试样用模拟人体酸性汗液充分萃取后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅和铬两种元素含量的测定方法。     

流动分析法测定卷烟纸中的钙、镁含量

考察了消化液体积和温度对卷烟纸中钙和镁含量检测结果的影响,并采用该方法和离子色谱法检测了20个卷烟纸样品.结果表明:①卷烟纸样品消化的适宜条件:卷烟纸样品0.2 ～0.3 g;消化液5 mL硝酸-高氯酸混合液;消化温度300℃;消化时间1h;②钙、镁的RSD分别为0.93%,2.95%,回收率为96.7% ～ 102.9%和98.6%～106.7%;③国产卷烟纸样品钙、镁含量的均值各为117.4和1.09 mg/g,进口卷烟纸样品钙、镁含量均值116.0和1.17 mg/g;④2种方法的钙、镁含量检测值在0.05水平下无显著性差异.该法适合于卷烟纸中钙和镁含量的分析.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。