气相色谱法同时测定白酒中57种风味物质

为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱（GC）仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.994 8～0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～3.6%,加标回收率为84.89%～115.44%,检出限为0.006～4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。     

气相色谱法测定不同香型白酒中醇类与醛类物质含量

醇类和醛类物质作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格。该研究建立了一种可同时快速、准确测定白酒中甲醇、乙醛、乙缩醛以及杂醇油含量的气相色谱（GC）法。采用CP-WAX57 CB毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）分离白酒中醇类和醛类物质,氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,实现了较好地分离效果。结果表明,白酒中醇类和醛类物质在0～2 000 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.999 4～0.999 8）,加标回收率为98.84%～103.15%,精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.21%～1.57%。该方法分析比较12种香型独特的白酒中醇类和醛类物质,其种类相似,但含量因香型的不同存在着明显的差异。     

正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法。采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定。该方法在乙醇体积分数为0.009 98%～0.099 80%范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.5%,重复性试验RSD为0.5%。加标回收率在96.51%～101.13%,RSD为0.2%～1.8%。结果表明,该方法前处理操作简单、快捷、准确度高、精密度好,适用于白酒酒精度的快速检测。     

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件。采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。8种物质在0～0.08%范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上。精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.60%,检出限为0.001～0.025 g/L。加标回收率在82.22%～103.83%,RSD为0.2%～1.8%。结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质

为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明,色谱条件为CP-WAX57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）,载气为高纯氮气（N2）,流速1.0 mL/min。进样量1 μL,分流比20∶1,进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;标准品比对进行定性,内标法定量。50种风味物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995。精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,检出限在0.34～25.62 mg/L之间,加标回收率在90.06%～106.30%之间。该方法简单,精密度及准确度均满足白酒中风味物质检测的要求,可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。     

HPLC法同时测定清香类酒醅中主要酸和酯类物质

该文对高效液相色谱法（HPLC）测定清香类酒醅中主要酸、酯类物质的方法进行了研究。通过对流动相、流速及酒醅中主要酸酯类物质提取条件（乙醇浓度、提取时间）的优化,建立了HPLC同时测定酒醅中乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯的方法。方法学验证结果表明,乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯在10.0～500.0 mg/L范围内均有着良好的线性关系,相关系数R2＞0.999 1,加标回收率均在93.2%～104.9%,回收率及精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3.0%,表明该方法具有较高的精密度准确性。样品浓度采用外标法测定,经计算,四种物质的检出限为5.632～10.656 mg/L,符合清香类白酒酒醅定量检测的要求。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法研究

为了建立ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法,以国产和进口2种白酒作为研究对象,通过酸化稀释法探索了白酒检测的适宜酒精度范围,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化。以铋(Bi)为内标,铅的线性范围为0~80μg/L,测定标准工作曲线,进行精密度试验与回收率试验,并确定该方法的最低检出限。结果显示:通过酸化稀释方法前处理操作,将白酒的酒精度控制在2%~5%的范围内检测,方法的检出限最低达到0.014μg/L,回收率在90%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,精密度和准确度满足痕量分析要求。采用该方法对白酒样品进行分析,具有准确、快速、简便的特点,可大大提高检测工作效率。     

浓香型白酒中风味物质氧稳定同位素的检测方法

建立一种检测浓香型白酒中 4 种重要风味物质氧稳定同位素(δ¹⁸O)的方法。用气相色谱仪将浓香型白酒样品中各风味物质与其他含氧物质分离,采用裂解转化装置GC Isolink将各风味物质转化为CO,最后利用稳定同位素比值质谱仪检测浓香型白酒中风味物质的δ¹⁸O。结果表明,该方法能准确的测定浓香型白酒中 4 种重要风味物质（己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和己酸）的氧稳定同位素比值,风味物质分离度佳、稳定性好、重复测定标准偏差均小于 0.3 ‰,完全满足测定需求,为风味物质δ¹⁸O 在浓香型白酒鉴别领域的应用提供了技术支持。     

气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化

目的优化白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯同时测定的气相色谱仪器分析条件。方法优化色谱条件为：HP-INNOWax（30 m×0.250 mm, 0.25 μm）石英毛细管柱，程序升温分离，流速1.4 mL/min，进样量1.00 μL，氢火焰离子化检测器检测。采用直接进样法结合标准溶液定性定量。结果在优化的色谱条件下，白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯在0.01~2.0 g/L范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.999，定量限为0.02~0.03 g/L，平均回收率为90.3~104%，相对标准偏差在0.660~4.76%（n=6）之间。结论 该方法具有操作简便、快速、准确的特点，适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量，开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化，浓缩后上机分析。经方法学验证，各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L，定量限为0.04～0.09 mg/L，标准曲线线性关系良好(R²>0.99)，加标回收率为91.6%～119.1%，精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定，结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇，而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇，β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好，准确度高，能够满足检测需要，该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。     

气相色谱同时测定白酒中22种风味物质的方法研究

建立使用气相色谱仪测定白酒中风味物质含量的分析方法。分析条件:氢火焰离子化检测器(FID)分析柱为Agilent 19091N-213(260℃,30 m×320μm×0.5μm),载气:高纯氮,流速1.0 mL/min。进样量:1μL,分流比:20∶1,尾吹20 m L/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;内标法定量。回收率在94.0%～108.1%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,可用于白酒中22种风味物质的检测分析。     

浓香型白酒中己酸检测方法研究

依据《浓香型白酒》国家标准（报批稿）中的检测方法,基于气相色谱法（GC）,通过对气相色谱条件的优化,建立了适用于浓香型白酒中己酸含量测定的检测方法。该方法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）在1.317%～3.532%之间（n=6）,加标回收率在96.1%～102.9%之间,结果证明该方法可用于准确测定白酒中的己酸含量。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

基于SPE-GC-MS对白酒中6种长链游离脂肪酸的测定及差异性分析

为建立一种准确测定白酒中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸六种长链游离脂肪酸（FFAs）的方法，该研究基于衍生化-气相色谱-质谱（GC-MS）法，对衍生化试剂、萃取方法及色谱柱进行优化研究。结果表明，白酒中6种长链游离脂肪酸的最佳测定条件为采用BF3-甲醇为衍生试剂，采用固相萃取（SPE）法，CP-WAX色谱柱进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。在该分析条件下，6种长链游离脂肪酸在线性范围内相关系数R2均>0.993，方法检出限为0.002～0.009 mg/L，方法的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为3.9%～9.3%，回收率为92%～112%。该方法准确度和精密度良好，适合于白酒中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸6种长链游离脂肪酸的定量检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0～1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数（R）≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157～2.561μg/kg、定量限为0.523～5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%～98.56%;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

色谱法和比色法测定酒中甲醇、杂醇油方法的比较研究

<正> 前言 近年来我们采用国产100型气相色谱仪,以GDX-102作柱填料,恒温操作,一次直接进样对酒进行卫生检测,可以同时检测酒中甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇等成分。如果拟对酒进行较全面的质量评价,该法尚可检测醋酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。 自60年代以来,国内外用于检测酒的色谱法,多采用聚乙二醇类或其改性物作固定液。但这类色谱柱却往往不能同时检测甲醇。 为探讨比色法的准确度、精密度方面存在的问题,我们用色谱法对比色法进行了比较试验。同时对不同含量乙醇(O％、40％、60％)水溶液作溶剂的杂醇标准进行了色谱测定试验。     

异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物方法探讨

该实验研究了异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物含量方法可行性。结果表明,异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物时,在0～5.000 μg呈良好的线性相关性,检出限为0.015 mg/L,且与异烟酸-吡唑啉酮光谱法进行准确度、精密度比较均无显著性差异（P＞0.05）。异烟酸-巴比妥酸法测定白酒中氰化物回收率为81.9%～111.3%,该方法具有操作简单,用时少,试剂稳定性更强,更好满足食品检测部门分析定时、量大的特点。     

高效液相色谱法测定白酒中罗汉果V的含量

采用高效液相色谱法测定白酒中罗汉果甜苷V的含量,从而达到检测白酒中添加罗汉果浸泡液的目的。检测条件为:Welch Materials Column-XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃。罗汉果甜苷V进样量在0.4～20μg之间线性关系良好(R2=0.9983),回收率范围在97.5%～105.5%,RSD为2.56%(n=6)。该方法操作简便、测定快速、结果准确,同时具有良好的精密度、重复性和稳定性,可作为白酒中添加罗汉果浸泡液的检测方法。