纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

超声辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中19种多氯联苯

建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多氯联苯,外标法定量。结果表明,19种多氯联苯在(0.5~100)μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.995~1.000,检出限为(0.6~5.0)μg/kg。在1.0、5.0、50.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为75.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.1%。该方法简便快速,适用于各类食品包装用纸中多氯联苯的同时测定。     

动物性食品中大环内酯类抗生素的HPLC分析

根据近几年国内外的发展趋势，综述动物性食品中大环内酯类抗生素的提取、净化等样品前处理方法和高效液相色谱分离及检测大环内酯类抗生素残留的条件，比较和讨论各种方法的特点和适用性。     

固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

食品中违禁色素检测方法的研究进展

食品中违禁色素检测是食品安全监测的重要项目。本文从样品提取、净化、检测方法及其测定的发展趋势等方面综述了食品中的违禁色素残留的检测方法。     

酸性硅胶净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米中持久性有机污染物

本研究建立了玉米中有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等多种持久有机污染物的样品前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。玉米样品水化后,用乙酸乙酯直接两次提取和44%酸性硅胶柱净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子检测模式进行分析,内标法定量。有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚的响应与浓度呈较好的线性关系,决定系数大于0.996,高取代溴联苯醚的响应与浓度为二次曲线关系;方法回收率在55.7%~119.6%之间,相对标准偏差(RSD) 1.4%~16.2%;方法检出限在0.003~1.174 ng/g之间。建立的分析方法前处理操作简便,提取效率高,净化效果好,分析方法灵敏度高,准确性和精密度好,适用于玉米样品中持久性有机污染物的分析检测。     

V_B_(12)检测技术研究进展

VB12是一种水溶性维生素,在食品中含量极低,特别是由于动物食品组分更为复杂等因素,使其检测异常困难。文中从样品水解提取技术、固相萃取净化技术、VB12的转化技术、检测技术等方面对国内外文献中VB12的分析方法进行综述。     

“食品分析样品前处理方法研究”专题征稿函

<正>食品安全检测是每个人都重视的问题,其中食品分析的样品前处理是影响检测结果的重要步骤。前处理是样品的制备和对样品中待测组分迚行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品检测分析中,前处理常常需要整个检测时间的70%～80%,而且实验中的误差很多时候来自样品的前处理过程。鉴于此,本刊特别策划了"食品分析样品前处理方法研究"专题,主要围绕食品检测中样品制备方法、样品中待测组分提取、净化、浓缩等方面或您认为有意义的相兲领域展开论述和研究,综述及研究论文均可。鉴于您在该领域丰富的     

“食品分析样品前处理方法研究”专题征稿函

<正>食品安全检测是每个人都重视的问题,其中食品分析的样品前处理是影响检测结果的重要步骤。前处理是样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品检测分析中,前处理常常需要整个检测时间的70%～80%,而且实验中的误差很多时候来自样品的前处理过程。鉴于此,本刊特别策划了"食品分析样品前处理方法研究"专题,主要围绕食品检测中样品制备方法、样品中待测组分提取、净化、浓缩等方面或您认为有意义的相关领域展开论述和研究,综述及研究论文均可。鉴于您在该领域丰富的     

固相微萃取和气—质联用技术在快速测定苹果挥发性成分中的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理方法。在挥发性成分测定中,它集取样、萃取、进样和浓缩为一体,不仅简化了传统前处理方法的步骤,而且在样品处理过程中由于无需有机溶剂,因此不会造成二次污染。本实验是采用SPME和GC╱MS(气质联用仪)技术分析苹果中的香气成分,分析总离子色谱图,共鉴定出48种挥发性成分,按峰面积计算占其香气成分的98％。     

微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法检测猪骨汤中氯霉素残留

建立了微波辅助萃取一液相色谱一串联质谱法（LC／MS／MS）检测猪骨汤中氯霉素残留的方法。样品经微波萃取,浓缩至近干,采用自制C18固相萃取小枉净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,内标法定量,并优化了提取、净化及仪器各项参数：方法回收率为91．5％～101％,线性方程的相关系数为0．9996,定量限为0．1g／kg...     

粮谷中农药残留前处理技术的研究进展

样品前处理技术是保证样品检测结果准确性的重要因素。随着农产品检测技术的发展,粮谷中农药残留前处理技术也从传统的前处理技术阶段发展到新型高效的前处理技术阶段。本文通过检索文献,按照时间顺序以及各国的发展历程,对固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱和分散固相萃取一系列样品前处理技术在检测粮谷中农药残留分析方法中的应用进行了简单介绍和概述。归纳了测定粮谷中农药残留的常用提取溶剂、净化方法和分析仪器,并对日常检验工作中如何利用每种前处理技术提出了建议和展望。本文可为食品安全检测领域的科技人员进行进一步的研究和应用提供借鉴和参考。     

食品中重金属检测快速前处理技术研究进展

目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直接进样技术以及其他技术。其中溶剂提取法主要利用酸、碱或有机溶剂选择提取样品中的待测元素;微波技术利用微波电磁能转变为热能,加速样品萃取过程或引燃样品;直接进样技术无需消解处理,可固体直接进样或以悬浮液方式进样。本文对食品中重金属的快速前处理技术进行了综述。展望了食品中重金属快速前处理技术的发展方向,为今后快速前处理方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。     

液液微萃取技术在糖与糖醇分析检测中的应用

在糖与糖醇传统前处理方法的基础上,分别研究了糖与糖醇的半微量和微量前处理方法,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对衍生化产物进行分析。结果表明,三种前处理方法分析结果相近,但与传统方法相比,后两种方法所用的提取溶剂和衍生化试剂用量大大降低,消耗的时间和人力也大大减少。其中微量前处理方法所用溶剂仅为传统方法的1/200～1/100,处理时间缩短了5倍以上。研究结果表明,毛细管液液微萃取技术(LLME)技术是可行、可靠的,并且具有经济、快速、使用方便等特点。     

米糠一次浸出及米糠油物理精炼

米糠作为中低含油量的一种特殊油料,很适于通过一次浸出提取毛糠油.米糠一次浸出需经历米糠预处理和米糠浸出两个阶段,米糠预处理的方法有3种:蒸炒、造粒、膨化,其中膨化又分为千式膨化和湿式膨化两种方式;米糠的浸出制油工艺过程具有与其他大宗油料不尽相同的工艺、设备要求,主要体现在物料浸出与湿粕脱溶两道工序上.米糠浸出所得到的毛糠油为一种高酸值毛油,采用物理精炼工艺在提高油脂精炼率和经济效益方面具有明显的优势.米糠油物理精炼工艺过程包括脱胶、脱色、脱酸、脱蜡、脱脂,关键工序是蒸馏脱酸,脱胶、脱色是其至关重要的前处理工序.米糠油物理精炼工艺在实际生产应用中可根据毛糠油的原料情况和精糠油的成品质量等级要求,结合化学精炼工艺进行综合精炼或进行各种档次成品油的生产调节,取得物尽其用的效益.     

Egyptian honeybee pollen as antimicrobial, antioxidant agents, and dietary food supplements

This paper describes the development of a specific ultra performance LC with electrospray ionization tandem mass spectrometric method for simultaneous determination of 13 quinolones in livestock and fishery products. The procedures involve the sample preparation based on solvent extraction without further clean up procedure. The method was validated according to the FDA guidelines. The limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were lower than 0.1 and 0.4 μg/kg, respectively, and these were below the maximum residue limits (MRLs) established by European Union. Recoveries ranged from 87.5 to 104.7% for livestock products and 83.0 to 100.9% for fishery products. Relative standard deviations (RSD) ranged from 0.4 to 6.0% and 0.9 to 5.7%, respectively. The method was successfully applied to the analysis of quinolones residue. This quantitative method has many advantages including simple preparation, rapid determination, and high sensitivity, which could be applied to the determination of quinolones residues in foodstuff.     

水产品中多环芳烃分析方法研究进展

随着水环境污染的加剧,水产品的质量安全问题日益成为社会关注的焦点。文中从提取、净化和测定3个方面回顾总结了近年来国内外报道的水产品中多环芳烃的分析方法,重点介绍了索氏提取法、超声波提取法、微波辅助提取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体提取法等样品前处理方法和气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等仪器测定方法,并对这些方法的优缺点和局限性进行了比较,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展。最后,对水产品中多环芳烃分析方法的未来发展趋势进行了展望。     

Development and Comparison of Sample Preparation Techniques for Chromatographic Analysis of Sulfonamide Residues in Bovine Milk

Most studies to determine sulfonamide residues in milk samples have used solid-phase extraction as the sample preparation technique. However, the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method, introduced in 2003, has been used in the extraction of various compounds in food matrices. This study aimed to evaluate two sample preparation techniques: solid-phase extraction and QuEChERS, for chromatographic analysis of sulfonamides (sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine) in bovine milk. The chromatographic parameters and the QuEChERS extraction procedure were developed by using different experimental designs, obtaining good peak resolution, recovery, precision, accuracy, linearity, selectivity, and limits of detection and quantification. In contrast, using solid-phase extraction, acceptable recoveries and selectivity were not achieved, despite the number of articles published that have applied this sample preparation technique for sulfonamide analysis. As a result of the experiments performed, probably sulfonamides are retained together with other components of the matrix in the sample pretreatment step (prior to its addition in the cartridge containing solid phase), which is an important part of solid-phase extraction with raw whole milk. Therefore, QuEChERS is a better method than solid-phase extraction for the analysis of sulfonamide residues in milk. Validation tests demonstrated that the method is appropriate, within the maximum residue limit (0.1 mg kg^?1). Moreover, it was possible to use a lower amount of solvent compared with previously published articles (6 mL against 10 or 15 mL).     

植物中单糖的样品前处理及色谱分析方法 研究进展

植物中单糖的提取从传统的固-液萃取发展到超声萃取、微波辅助萃取等, 实现了样品和溶剂用量少、萃取速度快、绿色环保等目的。纯化过程通常使用固相萃取柱, 其填料从商业化的C18柱、NH2柱和离子交换柱, 到分子印迹固相萃取柱、离子液体优化的萃取柱, 结构和功能上不断完善。因单糖多数不具有紫外吸收和荧光性质, 在分离检测中, 人们采取了多种方法来解决这一问题, 以满足色谱分析的需要。本文综述了植物中单糖的样品前处理方法及色谱分析方法。针对单糖提取、纯化、分离检测存在的问题以及解决方案进行了论述, 并对植物中单糖的色谱分析方法的发展进行了展望。