微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量.[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法.[结果]茶叶样品以5 ml HNO3-2 ml H2O2 混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15 μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%.[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法.     

X射线荧光分析法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁的含量范围通常较宽,因此需要高的分析精确度。尽管熔融制样法已经被普遍用于铁矿石的X射线荧光光谱分析,但作为样品制备的另一种方法,压片法由于简便、快捷的特点,其应用需求同样较大。康普顿散射比法已经被普遍用于岩石等样品中的重金属元素测定,其中荧光X射线与X射线管线发射的康普顿散射X射线的强度比被用作校正。不过,这种方法不能为矿石和精矿中高含量重金属元素的测定提供足够的准确度。本研究建立了一种新的方法,在元素间校正项中,将基本参数法获取的理论α系数用于康普顿散射比校正。本方法可以将铁矿石中全铁含量的测定准确度提高到0.14%（质量分数）。     

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素

在合金钢能量色散X射线荧光光谱的研究基础上,使用国产的XRF-6型X射线荧光能谱仪对合金钢中钼元素进行了测定分析。钼元素的Kα特征射线能量值为17.443 keV,铁元素的K_α特征射线能量值为6.40 keV,通过与基体铁元素特征射线强度值之比得到的工作曲线可以实现合金钢中钼元素的快速定性及定量分析。合金钢中成分元素铌对钼元素测定存在一定的干扰,有效地克服干扰元素对钼元素测定数据的影响是数据处理的技术关键。研究结果表明铌元素等的干扰能被有效克服,X射线荧光能谱可解决合金钢中钼元素的快速分析问题。     

X射线荧光光谱法测定蛇纹石组分的方法研究

通过试验研究确定了X荧光光谱法完成蛇纹石中多化学组分测定,本方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

X射线荧光法对钢板不同种类金属镀层质量的测定

采用X射线荧光法对钢板不同种类金属镀层质量进行了测定。试验结果表明,对于镀层为纯金属的镀层钢板,如电镀锌、热镀锌和电镀锡钢板等,可采用镀层金属作为X射线荧光法的特征元素;对于镀层为合金的钢板,如镀铝锌、镀铝硅、锌铝镁镀层钢板等,可采用基板Fe作为X射线荧光法的特征元素;另外,如果合金镀层中各元素成分相对稳定,也可采用镀层合金中含量较高且稳定的元素作为X射线荧光法的特征元素。研究建立的镀锌板、镀铝锌、镀铝硅和锌铝镁镀层质量的测定方法与重量法之间的偏差均小于3 g/m~2,方法相对标准偏差优于1.0%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素

采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散硅铁合金样品,蒸干过量水分后加混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33]熔融制样,用X射线荧光光谱仪对硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、Ca等元素同时进行测定。本法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题,且能够制得适合荧光分析硅铁合金玻璃片,实现了快速而准确地分析硅铁合金中主元素和微量元素。采用本方法分析硅铁合金标准样品,测定值与认定值相符,且主次元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需要。     

X射线荧光光谱法用于粗铜中铜和13种杂质元素的测定

铜冶炼过程的中间产品粗铜中铜质量分数在97.5%以上,常含有砷、锑、铁、铅、锌、锡等杂质元素。使用X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中铜时,铜元素含量过高导致其X射线荧光强度与铜含量的线性度变差,而且试样的光洁度和密度的差异等因素也导致铜含量测定值偏离真实值。试验首先选取各元素含量均具有梯度的粗铜生产样品,使用多种化学湿法对各元素进行定值。在对XRF测定条件优化的前提下,通过车床加工制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中13种杂质元素(硫、铁、锑、铋、砷、铅、锌、镍、硒、锡、银、钴、碲)的方法。结合测氧仪提供的氧含量值,通过差减法可计算出粗铜中的铜含量。实验方法用于测定1个粗铜样品中铜和13种杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。按照实验方法测定4个铜块中铜和13种杂质元素,测定结果与化学湿法值进行比对,结果表明各杂质元素测定值与湿法测定结果相吻合;而使用差减法计算的铜含量(质量分数均大于97.5%)和化学湿法测定结果差值很小,完全满足生产需要。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中7组分

采用X射线荧光光谱法分析锌精矿中铅、锌、铁、硅、硫、铜、镉元素。以α系数法为主,用以校正共存元素间的吸收增强效应和谱线重叠影响,其中铅选用Lα做为分析线,其它元素全部选用Kɑ做为分析线;锌选用Rh做为内标元素,降低了基体干扰,大大提高了此方法对于分析不同矿脉的锌精矿的准确性与稳定性。此方法中各元素的检出限在11.16²19.721μg·g-1之间。用本方法测定值与化学法、原子吸收法测定值进行比对,所测结果基本相符。对同一已知样品分析10次,求得所测定元素的RSD≤3%。     

X射线荧光光谱法直接测定矿石中微量钼

在X射线荧光光谱分析中,消除基体效应对分析结果的影响,是分析工作者的重要任务.近年来国外X光谱分析工作者采用测定质量吸收系数方法,克服基体效应影响,直接测定矿石中铷、锶等元素,取得了良好结果.我们采用测定背景强度倒数确定质量吸收系数的方法,校正基体影响,直接测定矿石中微量钼,也取得了良好结果.方法原理如下:     

X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分

研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0.1%～6.0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。