电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(ICP-AES)测定金属钙中硅、铁、锰、铬、镁、铝、铜、镍、钠杂质元素的含量

本文叙述了一种适合于较浓溶液的进样——去溶装置,考察了ICP光源主要工作参数对谱线△s的影响,观察了ICP光源中的基体效应和共存元素的干扰,为金属钙中杂质元素的测定选择折衷工作条件。方法无需分离,简便、快速。方法的检测范围为:Mg——50—5000 ppm;Al——30—3000 ppm;Na——16—1600 ppm;Si、Fe、Cr、Ni——10—1000 ppm;Cu、Mn——3—300 pPm,方法的标准偏差为4—10%,回收率为92—104%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钠中的铁、钡和锡

快堆以金属钠作为冷却剂,但金属杂质铁、钡和锡的存在会对其导热性能产生不利影响。为了监控钠的品质,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定钠中痕量元素铁、钡和锡的方法。本实验在惰性-真空手套箱中称取熔化的钠,取出后以乙醇-水体系直接溶解,然后加入共沉淀剂镧溶液,将待测离子铁、钡、锡和基体钠分离,最后用ICP-AES进行测定。此法对铁、钡和锡的检测范围是2.0~30μg/g Na。对高纯钠进行了加标回收实验,铁、钡和锡的平均回收率分别是97.9%、95.8%、93.5%,相对标准偏差分别是1.5%、1.2%、1.8%。本方法已用于净化钠和中国实验快堆一回路钠中的杂质分析,测定结果令人满意。     

原子吸收分光光度法测定氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、铬、镍、锰

本文选取了氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铬、铁、锰、镍的测定条件,利用基体锂消除共存元素对测定钠、钾、钙、镁的影响,并在单道单光束无氘灯背景校正的仪器中,采用氘空心阴极灯测定了基体锂的E—λ吸收曲线,用此扣除背景对镁、铁、锰、镍等元素的干扰。各元素的测定范围为钠120—1200ppm,钾50—500ppm,镁7—70ppm,钙40—320ppm,铜和锰各为5—50ppm,铬40—400ppm,铁40—320ppm,镍40—200ppm。测定的精度<±6%。回收率115—95%。铝、硅对钙的干扰用加入镧或锶盐的方法消除。     

溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铀、钍、钚基体中痕量杂质

本文研究了核材料(如,铀、钍、钚)中痕量金属杂质的测定。通过用二(2-2乙基已基)氢化膦(KMS-17,相当于PC88-A)从硝酸介质中萃取而除去大量基体。最终含有金属杂质的水相导入高温电感耦合等离子体中,用计算机控制的多道光电直读光谱议进行分析。同时对于不同酸度下杂质的回收率及基体物质对待测元素的光谱干扰也进行了研究。基于上述研究,建立了铀/钍/钚溶液中19种元素(铝、硼、铍、钙、镉、铬、钼、铁、镁、锰、镍、铅、硅、锌、铈、镝、铕、钆和钐)的标准分析方法。不同元素的相对标准偏差在1％～5％范围内。