磷钼酸喹啉容量法改进点滴

<正> 现在国内外测定磷矿石、过磷酸钙及其它磷酸盐中P_2O_5含量大多采用容量法。该法过滤洗涤沉淀至中性很费时时。为了加快过滤洗涤沉淀的速度,日本用古氏坩埚、玻璃纤维滤纸、减压洗涤过滤。因为磷钼酸喹啉在中性和酸性中稳定,笔者在日本方法的基础上,采用双     

测定磷矿石中的硫 应用微波炉加热恒重

微波对某些物质既不产生反射也不被吸收而是顺利通过,对能吸收的物质具有加热作用,且在短时间内达到较高温度。这是由于微波遇到极性分子时引起分子的剧烈振荡,以每秒24.5亿次的频率使极性分子振荡摩擦,从而产生很多的热量。Shawky·H·Tadros[1]曾利用微波恒重BaSO4沉淀,重量法测定了三甘氨酸硫酸盐中硫酸盐的含量。笔者根据微波特性,尝试用玻璃砂芯坩埚过滤BaSO4沉淀,微波加热重量法测定了磷矿石(如磷灰石、硫磷铝锶矿、磷亿矿、磷铁矿等)中硫的含量,并与马弗炉恒重(仲裁法)结果对照,无明显差异,现介绍如下。1　实验部分实验仪器…     

如何掌握“重量法”测准SO_4~(2-)

我根据多年来化学分析的实践,对SO_4~(2-)的测定总结出了一点体会,与同行们商榷。 以重量法测定SO_4~(2-),是以BaCl_2溶液作沉淀剂,使SO_4~(2-)以BaSO_4的形式沉淀,而后经过滤、洗涤、灼烧、称重来计算。 BaSO_4是典型的细晶形沉淀。为了获得易于过滤、洗涤的大颗粒结晶沉淀,以及减少杂质的包藏,在沉淀过程中必须控制比较小的过饱和程度,沉淀后应保温陈化,同时对沉淀时的环境及洗涤、灼烧都应有较高的要求。     

二苄叉法测定季戊四醇含量的改进

为了提高季戊四醇含量测定的准确性。二苄叉法测定季戊四醇含量方法中,沉淀的洗涤和收集至关重要,在多孔玻璃坩埚上加一层滤纸,使生成的沉淀物不能浸入多孔玻璃坩埚内,增加了结果的准确性,同时洗涤方法更方便、快捷。     

黄铁矿中总硫量的快速测定法

引言在测定黄铁矿中总硫量时,通常多采用硫酸钡重量法,但此法耗时极多,且共同沉淀与吸附现象极为严重,灼烧时又易还原,故不能应用于快速分析。如改用联苯胺法,就要快速得多。惜此法亦有缺点:硫酸合联苯胺的沉淀呈薄片状,过滤时在滤纸上形成一厚膜,滤过极慢,尤难洗涤;如果采用吸滤的方法,则厚膜愈吸愈密,镶嵌在一起,反而欲速不达,徒然增加困难;用氢氧化钠滴定时,由     

煤中氯测定方法的改进

煤中氯的测定方法原来采用艾氏试剂分解—沉淀滴定法。此方法存在一定的问题,导致测定结果不准确,耗时过长,平行样测定基本不平行。现介绍一种新的煤中氯的测定方法,使煤样在氧弹中燃烧完全,省去了繁琐的过滤、洗涤等手续,同时使用测定发热量的试液,节省了试剂和时间。此方法省时、简便、准确,完全能满足煤中氯的测定要求。     

艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究

针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸,引入艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦炭磷含量的实验过程,比较了该法与国标法的测试结果,并讨论了样品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响。结果表明,艾氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量,但必须使用原始焦炭样品,且灼烧时间不能低于30 min。     

化学分析法分析硫含量应注意的问题

1前言炭素生产中，硫是一种有害元素。焦炭中含硫较多时，炭制品在石墨化过程中将产生“气胀”现象，当石墨炭砖含硫量较高时，在炼铁过程中会使生铁变脆，所以疏含量的分析对炭素生产来说，显得十分必要。近年来，仪器分析方法发展十分迅速，特别是全自动的电脑分析测定仪可同时测定多种元素，但由于化学分析法分析硫含量经济实用，所以应用也十分广泛。本文根据多年的实践经验探讨了艾氏卡铬酸钡容量法测定硫含量时应注意的几个问题。2测定原理在酸性介质中：将一定量的分析试样与一定量的艾氏卡试剂混合后，高温灼烧，试样中硫全部生成硫…     

微波在测定磷石膏中硫的应用

传统硫酸钡重量法测定磷石膏中硫的含量,分析周期长,操作繁琐。现用微波碱熔分解磷石膏,酸化后滴加氯化钡生成硫酸钡沉淀,用玻璃砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀,再用微波干燥恒重硫酸钡沉淀测定磷石膏中全硫含量,方法简单省时,成本低,耗电量小,结果准确,仪器廉价,便于推广．     

浅谈库仑滴定法与重量法的对比试验

煤中全硫的测定方法很多,最常见的有艾氏法（重量法）和库仑滴定法两种。艾氏法是德国人艾氏卡一八七六年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是：精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。库仑滴定法,也称全硫快速测定法,其特点：速度快二十至三十分钟就能测出化验结果。本文对艾氏卡法和库仑法进行了对比试验,并对两种方法测定中注意事项、影响因素作了讨论。     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

新型钡基高温燃烧固硫剂的研究与应用

引　言燃烧脱硫技术是在高温燃烧过程中将煤中的硫转化为硫酸盐或硫化物 ,因而其固硫率与硫酸盐或硫化物的热力学形成过程密切相关 .据文献报道 ,ＣａＳＯ3和ＣａＳＯ4 分别在 10 0 4℃[1] 和 1195～ 12 14℃[2 ] 就已开始分解 .纯ＣａＳＯ4 在 12 5 0℃高温下的分解率为 85 % .纯ＢａＳＯ4 的分解温度为 15 80℃[3] ,大大高于ＣａＳＯ4 ,显示较高的热稳定性 .根据元素周期表递变规律 ,位于第 6周期的Ｂａ较位Ｆｉｇ .1　Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｉｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔｓｕｌｆｕｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ1—ｍａｉｎｆｒａｍｅｏｆｉｎ…     

硼硅酸盐玻璃成分对硫酸钡热稳定性的影响

研究了硼硅酸盐玻璃主要成分(SiO2、Na2O、B2O3)对硫酸钡(BaSO4)热稳定性的影响,分析BaSO4分别与SiO2、Na2O、B2O3的混合物在不同温度(800~1 200℃)煅烧后的物相组成、显微结构、硫含量和拉曼光谱。结果表明:当BaSO4:SiO2摩尔比为7.5:92.5 (样品A)时,在温度低于1 200℃煅烧后其物相均为BaSO4和SiO2,温度达到1 200℃时出现了少量硅钡石(BaSi2O5)相;当BaSO4:SiO2:Na2O为7:86:7 (样品B)时,在800℃煅烧后即出现了少量BaSi2O5相,当温度达到1200℃时样品主要物相为BaSi2O5和方石英,硫含量明显减少;当BaSO4:SiO2:Na2O:B2O3为5.5:67.5:6.5:21.5 (样品C)时,在800~1 200℃均为BaSO4和SiO2,在1 200℃保温2h后,BaSO4和SiO2的衍射峰基本消失。低熔点的Na2O和B2O3的引入促进了BaSO4的分解,在1 200℃煅烧后,样品A、B、C中SO4四面体的拉曼特征峰依次减弱。     

Separation by Countercurrent Washing of Coal-Caustic Mixtures during Chemical Coal Cleaning

Abstract

Leaching coal with molten sodium hydroxide at 370–390°C converts most of the sulfur and mineral components of the coal into soluble species. The unreacted caustic and soluble components are then separated from the cleaned coal by a series of washing and filtration steps. A laboratory-scale simulation of a 6-stage countercurrent washing and filtration procedure was performed on Illinois No. 6 and Kentucky No. 11 coal samples that had been leached with molten sodium hydroxide. The mass of filter cakes and filtrates during each wash cycle and the concentrations of all major components of the caustic solutions were determined in each process stream. The countercurrent washing procedure resulted in a relatively clean coal and a final filtrate with a caustic concentration close to the desired 50%. However, after several coals had been processed, filtration rates decreased markedly and the mass of filtrate recovered also decreased. This was due to a build-up of a precipitate, consisting predominantly of Na₂CO₃, on filter cakes in the middle stages of the countercurrent process step. Process modifications to avoid this build-up are proposed.     

用氯化钡蒸发残液生产硫酸钡工艺研究及生产实践

对残液生产沉淀硫酸钡的工艺条件进行研究，探讨了反应的最佳工艺条件，控制BaCl2过量5％，并用Na2SO4溶液洗涤，从而使生产的沉淀硫酸钡产品质量指标符合GB／T2899-1996。     

煤中全硫测定方法的研究

介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明：艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低。通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性。     

钛白工程设计中过滤与分离设备选型及优化

在硫酸法钛白生产过程中涉及到多个化学单元操作过程,其中过滤分离是一个重要的单元操作过程,其生产工序包括热过滤、硫酸亚铁分离、一次水洗、二次水洗、盐处理后的浆料脱水、三次水洗等,所用设备包括管式过滤机、压滤机、叶滤机、真空转鼓过滤机、离心机等。对各工序在设备选型、工程造价、建筑面积、运行成本以及分离效果等方面作出技术经济分析,以期能对钛白企业在过滤分离工序选择合理的工艺路线和设备有所帮助,以提高企业节能降耗的水平。     

Operational characteristics of the pilot-scale coal gasification with filtration and hot fuel gas desulfurization

Experimental research on coal gasification with a filtration and desulfurization system for the development of an integrated gasification combined cycle (IGCC) was performed with Indonesian LG, KPU and Canadian Arch coals. A dry-feeding entrained-bed type gasifier was operated below the fusion temperature of the coal and at 20 bar of pressure. The filtration system was designed for continuous capture and subsequent removal of the fly ash and the unreacted coal residue via a specialty metal filter. The hot fuel gas desulfurization unit (HGD) consisted of a transport desulfurizer, a bubbling regenerator and a multi-cyclone. The research objective was to investigate the feasibility of applying a partial slagging coal gasifier to attain high carbon conversion and cold gas efficiencies as well as to attain an operational capability for combining with filtration and HGD. A Pilot-scale test demonstrated that the coal fines were effectively removed and the overall sulfur removal efficiency of the hot fuel gas desulfurization unit was higher than 95.3%.