2007～2008年度HIV血液筛查试剂的质量分析

目的对我国2007～2008年度用于血液筛查的HIV试剂进行质量分析。方法采用HIV抗体和HIVP24抗原国家参考品,对我国2007～2008年度用于血液筛查的第三代(218批)和第四代(27批)试剂进行敏感性、特异性及精密性分析。结果2007～2008年度检测的245批试剂全部符合质量要求。在敏感度指标中,约36%(88/245)试剂的抗体检测水平和74%(20/27)的抗原检测水平优于最低检出限的标准;在特异性指标中,95%以上的试剂优于合格标准;试剂的批内变异系数均在11%以内,但大部分试剂的批间变异系数在30%以上。结论我国2007～2008年度用于血液筛查的HIV试剂质量均达到国家现行标准,但试剂的批间差异有待进一步缩小。     

玻璃纤维中微量硼检测的研究

通过对各类试剂进行微量硼含量的检测,通过试剂用量的计算,分析其对检测结果的影响;采用熔融法处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果的影响进行分析认证;再使用微波消解处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果进行分析,并对检测结果进行重复性与再现性分析比对,得到玻璃纤维中微量硼的检出限2mg/kg、方法回收率大于90%。     

HBsAg检测试剂的定量性能分析

目的分析7种HBs Ag定量检测试剂的检测线性范围、定量准确性及对3种HBs Ag亚型的最低检出量性能。方法使用世界卫生组织(World Health Organization,WHO)提供的HBs Ag标准品,应用平行线终点稀释方法进行定量,标定高浓度的HBs Ag样品,评价试剂的有效检测范围;以浓度值在5.9~100 IU/ml范围内的样品,评价试剂的定量准确性;检测3种HBs Ag亚型样品,评价试剂对3种亚型(adr、adw、ay)的最低检出量。结果 S试剂检测浓度为1 600 IU/ml的样品时,其相对偏差为-24%,并且随着样品浓度的升高相对偏差增加;K试剂检测浓度大于3 200 IU/ml的样品时,其相对偏差大于-98%;其余5种试剂在线性范围内的相对偏差均小于20%。6种试剂检测浓度为5.9~100 IU/ml的样品时,平均相对偏差的绝对值均小于15%,其中,K试剂为39%。7种试剂对adr、adw最低检出量均达到0.1 IU/ml,试剂间两两比较差异无统计学意义(P0.05);但L、F、X、K 4种试剂对ay亚型最低检出量高于0.1 IU/ml,对3种亚型最低检出量间的差异有统计学意义(P0.01)。结论 S试剂定量检测浓度值上限低于标示值2 500 IU/ml;K试剂检测高浓度样品时,存在HOOK效应,其他6种试剂定量测定相对偏差小于20%;4种试剂对ay亚型检测定量值偏低。     

戊型肝炎病毒抗体检测试剂的比较

目的比较国内外戊型肝炎病毒(HEV)抗体检测试剂的差异。方法用4种抗-HEVIgM试剂和5种抗-HEVIgG试剂分别检测66份急性肝炎患者血清及77份采自17名急性肝炎患者的系列血清,比较各试剂检测结果之间的差异。结果检测66份急性肝炎患者血清样本时,M1、M2、M3和M4试剂检出的IgM抗体阳性率分别为47.0%、71.2%、42.4%和40.9%;G1、G2、G3、G4和G5试剂检出的IgG抗体阳性率分别为77.3%、87.9%、66.7%、81.8%和66.7%。检测77份系列血清样本时,M1、M2、M3和M4试剂检出的IgM抗体阳性率分别为64.9%、84.4%、31.2%和32.5%;G1、G2、G3、G4和G5试剂检出的IgG抗体阳性率分别为94.8%、98.7%、83.1%、96.1%和88.3%。结论抗-HEV抗体检测试剂,尤其是抗-HEVIgM抗体检测试剂之间存在较明显的差异,临床上应结合检测HEV其他标志物对HEV感染进行综合判断。     

化学发光免疫分析法检测人血清孕酮

目的研究用化学发光免疫分析法(CLIA)检测人血清孕酮(PROG)。方法采用竞争抑制法,用高亲和力的多克隆抗体包被,碱性磷酸酶标记孕酮,金刚烷增敏化学发光体系作为酶底物来检测PROG。并考察试剂的灵敏度、精密性、准确性、特异性和测定范围。将试剂盒置4℃存放14个月,检测质控血清的PROG含量,考察试剂的稳定性。并与进口试剂进行比较。结果CLIA法检测PROG灵敏度达0.1ng/ml;特异度99.5%;测定范围在0.1～200ng/ml之间;用PROG浓度分别为高、中、低的质控血清测定精密性,批内和批间变异系数均小于10%,回收率在91.7%～108.4%之间;与雌二醇、雌三醇和雌酮的交叉反应率低于0.1%,与睾酮和可的松无交叉反应;试剂在4℃存放14个月,质控血清的测定值均在规定范围内;与进口全自动化学发光试剂BeckmanAccessTM相比有较好的相关性。二者测定结果的符合率为99.2%。结论化学发光法灵敏度高,特异性好,稳定性强,检测范围宽,有很好的准确性和精密性,是现有放射免疫法的理想替代方法。     

一种总磷分析仪试剂在煤化工废水监测中的应用研究

IL500P自动总磷分析仪测定煤化工废水磷酸盐含量时，所用进口试剂价格昂贵，因此开发了一种适用于该仪器的自制试剂。介绍了自制试剂的配制方法和过程，对自制试剂进行了标准曲线线性回归、方法检出限和测定下限确定及准确度分析，对比了自制试剂和原装进口试剂测定煤化工废水中磷酸盐含量的检测结果。应用表明：自制试剂标准曲线的线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 mg/L，相对标准偏差为0.68%～1.02%；使用自制试剂与原装进口试剂分别测定煤化工废水实际水样相对误差范围为-2.83%～1.73%。     

狂犬病病毒抗体竞争ELISA检测方法的建立及初步应用

目的建立狂犬病病毒抗体竞争ELISA检测方法,用于不同株狂犬病疫苗免疫后抗体水平的检测。方法用市售的不同狂犬病疫苗株抗原免疫NIH小鼠,制备免疫血清,用不同的疫苗株抗原包被酶标板,分别测定小鼠血清抗体效价,并通过不同株抗原抗体的交叉中和实验,分析抗原的差异性;在此基础上,将不同毒株抗原按不同比例混合包被酶标板,分别测定阳性血清样本,并与快速免疫荧光抑制试验(RFFIT)检测结果比较,确定包被抗原模式,建立狂犬病病毒抗体竞争ELISA检测方法,绘制标准曲线,确定最佳定量范围及灵敏度,确定Cut-off值;并对其特异性、精密性、准确性及稳定性进行验证;用建立的方法与其他市售狂犬病病毒抗体检测试剂分别检测血清样品,分析检测结果的一致性及相关性。结果狂犬病病毒抗原AG∶CTN-1=4∶1为最适包被抗原模式,试剂经优化后,检测抗体效价范围在535.00～33.44 mIU/ml之间,具有良好的线性关系(r>0.99),最低检出限为8.36 mIU/ml,Cut-off值为0.735 mIU。该方法检测人血清白蛋白、破伤风阳性血清、乙肝表面抗原阳性血清、白喉阳性质控血清均未发生反应;试验内变异系数在6.68%～7.84%之间;回收率在97.25%～104.50%之间;试剂置37℃3 d,与4℃保存试剂测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。该方法检测血清样品与市售狂犬病病毒抗体检测试剂比较,均具有良好的一致性;与RFFIT测定结果比较,二者差异无统计学意义(P>0.05),回归方程为Y=-0.475+3.246 X,相关系数为0.801。结论已建立了狂犬病病毒抗体竞争ELISA检测方法,可用于大规模狂犬病病毒抗体的筛查。     

高分辨等离子体质谱仪测定常用电子级有机试剂中29种金属杂质

建立了常用电子级有机试剂中29种金属杂质同时测定的方法,样品经蒸发氮吹处理后,高分辨等离子体质谱仪(HR-ICP/MS)检测,29种金属杂质的检出限为0.1μg/kg,线性相关系数均≥0.999,加标回收率在98%～110%,相对标准偏差在0.39%～1.62%。该方法操作简便,能够灵敏、快速、稳定地测定有机试剂中的29种金属杂质,符合电子级试剂的检测需求。     

不同企业生产的HIV抗体确认试剂检测结果的比较

目的比较3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂的检测结果。方法分别应用3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂,检测64份经多家HIV抗体酶联免疫试剂检测不一致的样本,比较检测结果的差异,并对不确定样本的常见非特异性条带进行分析。结果 3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂检测64份样本均为阴性或不确定,但各试剂检测为阴性和不确定样本的比例差别较大,INNO-LIATMHIVI/ⅡScore与NEWLAVBLOT1试剂、INNO-LIATMHIVⅠ/ⅡScore与HIVBLOT2.2试剂及NEWLAVBLOT1与HIVBLOT2.2试剂检测结果的符合率分别为57.8%、28.1%和48.4%,且每两家试剂检测结果之间差异均有统计学意义(P均<0.01)。最易产生不确定结果的条带主要集中在p24和p17上。结论 HIV抗体确认试剂质量差别较大,应加强其质量控制并规范检测标准。     

不同化学发光免疫分析法的丙型肝炎病毒抗体检测试剂性能评估

目的评估不同化学发光免疫分析法的丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)抗体检测试剂性能。方法采用HCV抗体检测试剂(化学发光免疫分析法)行业标准验证方式,应用国内外市场占有较大份额及方法有代表性的9种试剂,对HCV抗体国家参考品的65份[HCV抗体阴性参考品30份(编号N1~30)、阳性参考品30份(编号P1~30)、最低检出限参考品4份(编号L1~4)和重复性参考品1份]血浆样本进行检测,通过分析HCV抗体检测试剂(化学发光免疫分析法)行业标准各项性能要求,评估不同化学发光免疫分析方法的HCV抗体试剂性能。结果 9种试剂检测阴、阳性参考品符合率均为96.7%(29/30)~100%(30/30),仅有3种试剂检测参考品符合率均为100%(30/30);最低检出限均检出L1、L2、L3阳性,检出L4阴性;重复性检测S/CO值的变异系数(CV)在1.6%~11.1%之间,化学发光免疫分析的双抗原夹心法比间接法试剂对同一阳性样本检测的S/CO值高;相同项目同一试剂的稳定性试验与常温条件下检测结果基本一致,对每种试剂检测3个批号的批间精密度,S/CO值的CV在2.3%~12.5%之间。结论 9种试剂对HCV抗体检测试剂(化学发光免疫分析法)行业标准各项指标验证显示,不同化学发光免疫分析法的HCV抗体检测试剂性能基本一致。     

自吸背景校正石墨炉原子吸收法测定全血中的铅

铅是一种蓄积性的有毒物质,过量铅的摄入严重影响人的身心健康。血铅是作为职业性铅中毒和职业性健康检查的必检项目。文章用专用试剂直接稀释样品,无需在标准溶液中加入健康人血做基体匹配,自吸背景校正石墨炉原子吸收法直接测定全血中的铅,方法的精密度为2.34%～5.45%,回收率为107%,检出限为0.98μg/L,获得了满意的...     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...     

ICP-AES光谱法测定钼产品中微量硅和铝

建立了一种简捷、实用的钼产品中硅和铝的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定方法。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。方法的检出限为DL=0.000 1%（质量分数）,Si和Al的回收率分别为98.5%~100.5%和99.5%~101.0%。     

红外光谱法测定生物质燃料中全硫的研究

建立红外光谱法测定生物质燃料中全硫含量的方法,采用标准样品校正仪器,拟合校正曲线,研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,全硫含量在0%~4.45%范围内,测量值和实际值硫含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.76%~1.52%,加标回收率为99.44%~99.89%。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,自动化程度高。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

SKALAR San++连续流动分析仪同时检测水源水中总氮和总磷

实验建立了采用SKALAR San++连续流动分析仪同时检测水源水中总氮和总磷的分析方法,其中总氮方法检出限为0.05 mg/L,纯水加标回收率为94.0%~104%,相对标准偏差RSD为0.0%~0.07%;总磷方法检出限为0.009mg/L,纯水加标回收率为91.0%~106%,相对标准偏差RSD为0.0%~0.7%,均符合工作要求。通过对比分析,该方法较传统手工方法具有明显优势:可以直观图谱查看结果,可以连续监测水源水中总氮和总磷的变化,实现快速检测,对提高水源水质监测预警具有重要意义。     

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测塑料类输液容器中多种金属元素与离子的可行性研究

出于快速、准确和经济角度,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子含量。按照《国家药包材标准》（2015版）的方法得到待测液后,利用ICP-OES测定金属元素和金属离子的含量,并对测定方法进行了方法学考察。通过与《国家药包材标准》规定的原子吸收法进行比较,筛选出最佳的检测方案。结果表明,ICP?OES法中,铅、镉、铜、铝、钡、锡、铬的谱线选择分别为220.353、214.438、324.754、167.079、445.403、189.989、283.563 nm;检出限分别为2.09、0.05、0.67、0.60、0.32、0.88、0.90 ng/mL;精密度（20 ng/mL）分别为2.53 %、0.12 %、0.96 %、0.42 % 、0.33 %、1.22 %、1.55 %;金属元素的加标回收率分别为80.71 %~113.95 %,金属离子的加标回收率分别为72.30%~129.36%;ICP?OES法能够快速、准确地测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子的含量。     

阳离子树脂静态交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘

土壤样品碱熔后,采用阳离子树脂进行静态交换,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为分析方法检测土壤中的微量碘。方法检出限为0.018×10-6,变异系数(RSD,n=6)为0.51%~4.17%,加标回收率在93.79%~107.73%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。     

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。