氟硅酸含量分析方法的选择

1　氟硅酸含量分析方法的比较氟硅酸含量〔w(H2SiF6)〕的测定,有氟氯化铅称量法(PbClF法)、甲基橙指示剂碱标液滴定法(甲橙法)、酚酞指示剂碱标液滴定法(酚酞法)、氟硅酸钾水解碱标液滴定法(K2SiF6法)等多种。(1)　PbClF法的分析原理是,在酸性溶液中H2SiF6与Cl及Pb2+生成氟氯化铅沉淀。反应式为:H2SiF6+14Cl+6Pb2++3H2O6PbClF6↓+8HCl+SiO32氟氯化铅沉淀经过滤、洗涤、烘干、称量,由计算即可求出氟硅酸的含量。该法沉淀过程需水浴保温陈化30min,还要静置过夜(室温下),测定一个样品要一天半时间才能完成,显然生产中不宜采用。(2…     

湿法磷酸中氟的测定

湿法(萃取)磷酸的生产是用硫酸分解磷矿石。磷矿石与硫酸反应,生成磷酸和磷石膏:Ca5(PO4)3F＋5 H2SO4＋nH2O→3H3PO4＋5CaSO4·nH2O+HF所产生的氟化氢继续与原料中的二氧化硅或共它含硅化合物作用,生成四氟化硅:4HF＋SiO2→SiF4+2H2O四氟化硅与水作用生成氟硅酸:3 SiF4 + 2H2O→2 H2SiF6＋SiO2SiF4+2HF→H2SiF6此时只有少量SiF4和HF逸入气相,而大部分的氟留在磷酸中,影响磷酸的净化,并严重腐蚀设备。     

Si/F/K/Na杂质对硫酸钙结晶过程的影响

考察了湿法磷酸生产过程中Si, F, K和Na等杂质对CaSO4结晶过程的影响规律. 结果表明,两种碱金属对CaSO4结晶有不同作用,K有利于CaSO4晶体生长,而Na含量增加则会抑制CaSO4团聚;不同形式的K, Si和F对CaSO4结晶的作用不同,SiO2对CaSO4粒径影响不大,但会使其形貌不规则,H2SiF6会造成CaSO4晶体分散,而K2SiF6有利于CaSO4晶体生长.     

K_2SiF_6容量法测定SiO_2的操作

K2SiF6容量法测定SiO2在我国推行已久,但由于各种原因,这种操作方法的优势没有充分发挥出来,即使在分析方法逐渐仪器化的今天,出于标定仪器的需要,正确掌握K2SiF6容量法的操作仍有其重要的意义。在我多年的化验室工作过程中,了解到许多单位反映K2SiF6容量法测定SiO2的难度较大,不易掌握,更有一些单位到现在仍在使用重量法做系统分析,特别是对于立窑企业,酸融重量法测定SiO2的弊端显而易见,而采用K2SiF6容量法又不好掌握,为此笔者结合自己多年来的工作经验对现行的K2SiF6容量法的操作结合率值控制中采用的快速测定生料中的SiO2方法…     

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的操作要点

1 测定原理。水泥生产中．物料中二氧化硅质量分数的分析测量质量．直接影响到水泥生料和熟料饱和比的确定。我公司对物料中SiO2的分析测定采用氟硅酸钾容量法。其测定原理是：在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，硅酸能与氟离子作用能生成氟硅酸离子，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中水解并生成相应质量的氢氟酸．最后用NaOH溶液进行滴定，就可以求得样品中SiO2的质量分数。其反应式如下。     

水泥粉煤灰稳定类材料中粉煤灰品质因素的探讨

研究了粉煤灰的细度、胶凝组分含量（Al2O2＋SiO2＋Fe2O3）以及活度对水泥粉煤灰结合料、水泥粉煤灰稳定碎石的早期强度的影响,并对适用于水泥粉煤灰稳定类材料的粉煤灰品质标准进行了相关探讨。     

K2SiF6容量法测定SiO2的操作

K2SiF6容量法测定SiO2在我国推行已久，但由于各种原因，这种操作方法的优势没有充分发挥出来；即使在分析方法逐渐仪器化的今天，出于标定仪器的需要，正确掌握：K2SiF6容量法的操作仍有其重要的意义。     

氟硅酸钾(钠)在湿法磷酸中的结晶动力学研究

在MSMPR结晶器中系统地研究了氟硅酸钾（钠）在湿法磷酸中的结晶动力学及主要杂质F^-、Mg^2 、Fe^3 、Al^3 的影响。结果表明,在纯硫磷混酸中,Na2SiF6为八面体晶体、K2SiF6为由立方体晶体聚在一起的聚晶;SO4^2-、Mg^2 结氟硅酸钾（钠）晶体生长有促进作用,F^-的影响不明显,Fe^3 、AI^3 能抑制其生长;四种杂质共存的模拟湿法磷酸及磷矿萃取磷本台氟硅酸钾（钠）晶体生长速率、平均粒径均明显减小,形态发生很大变化。     

湿法磷酸降低过滤系统结垢方法初探

湿法磷酸生产中过滤系统结垢严重，利用同离子效应的有关原理，在混酸中加入H2SiF6可减少Na2SiF6和K2SiF6的结晶量，有效降低真空抽滤时Na2SiF6和K2SiF6的结垢量。     

硅铝镁测定要点及误差分析

针对河南省部分企业普通水泥中的SiO2，生料中的Al2O3和石灰石中的MgO质量分数的化学分析合格率低的情况，分别介绍了用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法测普通水泥中w(SiO2)、用EDTA直接滴定法和CuSO4回滴法测生料中w(Al2O3)、用代用法测石灰石中w(MgO)含量的步骤、测定要点及误差分析。     

Na2SiF6晶核剂对废碎建筑玻璃制微晶玻璃的影响

利用废碎建筑玻璃制微晶玻璃,探讨不同含量的Na2SiF6晶核剂对微晶玻璃结构及性能的影响.用×RD和SEM及相关分析软件表征不同样品的晶相及微观形貌并测试试样的相关性能指标.实验结果表明:添加Na2SiF6晶核剂试样中形成三种晶相:Na2Ca3Si6O16、SiO2、Ca4F2Si2O7,其中Na2Ca3Si6O16和SiO2为主晶相,Na2SiF6晶核剂能够促进玻璃析晶.确定Na2SiF6最佳添加量为8%.对应的晶相(Na2Ca3Si6O16、SiO2、Ca4F2Si2O7)含量为54.56%,抗折强度为141.1 5MPa,体积密度为2.423g/cm3,吸水率为0.025%.     

高钙固硫粉煤灰水热条件下元素的溶出机制

试验用比色法和原子吸收法等分析手段系统地研究了粉煤灰 H2O、粉煤灰 NaOH H2O、粉煤灰 Ca(OH)2 H2O3个系统在不同水热条件下Al、Si、Ca元素溶出浓度。结果表明:温度、反应时间和OH-的浓度是影响离子溶出的主要因素;计算了不同粉煤灰 Ca(OH)2 H2O系统在100℃、12h条件下SiO2的溶出率,高钙固硫粉煤灰中SiO2的溶出率高于普通粉煤灰,用SiO2的溶出率可以表征粉煤灰的活性;粉煤灰与Ca(OH)2的水热反应,可能是一个原地化学反应。     

酸—碱滴定法间接测定粉煤灰中SiO2

酸－碱滴定法间接测定粉煤灰中ＳｉＯ_２我国常用的粉煤灰及粉煤灰水泥中ＳｉＯ２测定方法为氟硅酸钾容量法［１～２］，该法沉淀、中和等条件要求严格，一般不易掌握。作者研究用氟化钠与硅酸反应生成沉淀，定量产生氢氧化钠，用标准盐酸滴定生成的碱间接地测定出ＳｉＯ?..     

K2SiF6容量法测定SiO2的注意事项

目前我国大多数水泥企业及质检部门广泛采用K2SiF6容量法测定水泥及原材料中SiO2,该方法具有快速、准确、易操作等特点。但因为目前随着水泥企业不断改制,检验人员流动比较频繁,分析人员缺少正规的、系统的理论和实际操作方面的培训,对这个方法不能够很好地掌握，造成检验结果不稳定、准确度不高等问题。本文就该方法的注意事项做一说明。     

重量法测定石膏中SiO_2的探讨

<正>石膏是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料,也是硅酸盐水泥的缓凝剂。石膏的化学成分对其使用非常重要。测定石膏的化学成分一般依据GB/T 5484《石膏化学分析方法》。对于SiO2的测定,GB/T 5484—2012《石膏化学分析方法》规定了K2SiF6容量法和硅钼蓝分光光度法,没有给出重量法测定SiO2的分析方法。为了优化重量法测定石膏中SiO2的分析步骤,本文通过分解试样方法的选择,探讨重量     

用氟硅酸和碳铵制高纯二氧化硅的新工艺

由磷肥厂副产氟硅酸同碳铵反应得氟硅酸铵 ,再和碳铵反应生成SiO2 沉淀 ,经过滤、水洗、干燥、煅烧得高纯SiO2 ,其金属杂质总含量小于 10× 10 -6,含放射性元素铀和钍各小于 10× 10 -9,通过实验获得了适宜的工艺条件 ,反应温度 70℃～ 80℃ ,反应时间 1 5h～ 2 0h ,配料比n(NH4HCO3 )∶n((NH4) 2 SiF6) =4 4。提出了一条由氟硅酸制高纯SiO2 的新工艺。     

水云母页岩低温全湿法制取氟硅酸钾及副产白炭黑试验研究

采用全湿法硫酸一氟硅酸体系在105℃低温浸出贵州福泉某地水云母页岩,钾浸出率达95.62％,浸出液加入氟硅酸沉钾,钾回收率达95.47％,最终钾总回收率达90％以上,氟硅酸钾产品K2 SiF6质量分数达98％以上.硫酸一氟硅酸体系浸出过程中产生的SiF4气体经吸收瓶吸收,得到白炭黑沉淀物和可循环利用的氟硅酸溶液,能大大降低生产成本.     

硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题.     

提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施

湿法磷酸副产的氟硅酸可用做各种氟盐的原料,用途较广。但因其浓度低、沉淀物多,制约了它的应用范围,又会引起环境污染。阐述它的反应机理,指出氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2时不会析出SiO2,要求浓磷酸中ω（P2O5)=50%-55%,H2SiF6的得率高,据此指出提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施是采用P2O5含量高、杂质含量低的磷矿,控制浓磷酸中的ω（P2O5）为50%-52%,氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2、ω（P2O5）为60-180mg/kg,并应及时清理氟吸收系统的结垢物,可制得ω（H2SiF6)为25%——28清澈透明、高质量的氟硅酸。     

影响铬渣中六价铬及其他主要元素浸出的地球化学模式与鉴定

铬渣含有大量三价铬和六价铬,且pH值达11．5-12．过去排放到城区的（有钙焙烧法）铬渣数以百万吨计。我们用瓶试法研究了影响铬渣中Cr6＋、Ca、Al、Si和Mg浸出的因素,铬渣的矿物学性质用X-射线粉末衍射法、SEM（扫描电子显微镜）和化学平衡模型作了研究。pH值范围和两种液固比的瓶试表明：pH值10以上六价铬在水中富集受矿物溶解度支配。计算指出：pH值大于11控制六价铬溶解度的固相是含Cr6＋水榴石Ca3Al2（H4O4,CrO4）3和一铬铝酸钙Ca4Al2（OH）12CrO4&#183;6H2O（中间夹有铬酸根离子的层状双氢氧化物粘土）。在pH值9．5-11之间对溶液六价铬浓度的描述由于模型中考虑了三铬铝酸钙Ca6Al2（OH）12（CrO4）3&#183;26H2O而明显得到改善．当水铝钙石溶解时,三铬铝酸钙以二次相沉淀出来．文中提出高pH值时铬渣浸出模型包括含Cr6＋的水榴石,一铬铝酸钙,三铬铝酸钙,水镁石Mg（OH）2,方解石CaCO3,Ca2Al2（OH）10&#183;3H2O,CaH2SiO4和水合铝方柱石Ca2Al2（OH）6Si8H8&#183;H2O．此模式准确指出：在pH值10～12和pH值缓冲行为下Cr6＋、Ca、Al、Si、Mg在溶液中富集．pH值小于8观察到溶液中六价铬浓度下降,这可能是由于铬酸盐吸附在新沉淀的氢氧化铝和氢氧化铁表面。硫酸盐和碳酸盐的行为与铬酸盐相同．铬渣的行为类似于水泥和高pH值的城市焚化炉底灰。