硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶(AG)为增溶剂,在0.08 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入NaAc后,I3-再与亚甲基蓝(MB)生成1∶1的离子缔合物,发生褪色反应,最大褪色波长为665 nm,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0~100μg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.68×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.36μg/L。Cu2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+和Pb2+存在严重干扰,采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ),结果与原子荧光法一致,相对标准偏差小于5%,硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)回收率分别为100.0%~102.9%,98.1%~99.5%。     

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO3氧化5-NO2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

抗坏血酸比浊法测定微量硒

在稳定剂甘油存在下,于0.2 mol/L盐酸介质中,硒(Ⅳ)与过量的抗坏血酸反应析出单质硒,并形成稳定的悬浊液,据此建立了比浊法测定硒的新方法。试验了酸度、还原剂用量、稳定剂选择、试剂加入顺序、温度和时间的影响等,确定了最佳测定条件。大量的共存物质不干扰测定,铜的干扰可加入EDTA消除,选择测定波长为402 nm。10 mL溶液中,硒(Ⅳ)含量在0~100μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.029μg/mL。方法用于测定连云港市棕壤和滨海盐土中总硒,结果与荧光法一致,相对标     

铈-二溴羧基偶氮胂褪色光度法的研究及应用

在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羧基偶氮胂具有很强的氧化褪色作用,且褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定痕量Ce(Ⅳ)的新方法。结果表明,在0.05mol/LH2SO4溶液中,褪色溶液的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为7.2×106L.mol-1.cm-1。25mL溶液中,有色溶液的吸光度差值与Ce(Ⅳ)量在0.25～10μg范围内呈线性关系,方法检出限为4.5μg/L。该法不需预处理,可直接用于球墨铸铁及合金中痕量铈的测定,测定值与认定值相符合,RSD为1.0%～3.6%。     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化KIO3氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法。结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×105L.mol-1.cm-1,铈(Ⅳ)量在0~0.4μg.mL-1范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为8.8ng.mL-1。该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意。     

硒化亚铜浊度法直接测定微量硒

本文系统研究了用硒化亚铜浊度法直接测定硒的条件.经电解锰中硒和铅矿中微量硒实样测定表明,本法结果与极谱法及其它方法结果一致.本法快速简便,可测0.01mgSe.一、试剂硒标准溶液;20μg/ml;柠檬酸铵:30%;铜溶液;500μg/ml;聚乙烯醇:0.2%;抗坏血酸:1%;无硒锰溶液:50mg/ml.二、操作手续     

亮绿SF-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铈

在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%～103.3%。     

用分光光度法测定酸泥中的硒

研究了用分光光度法测定酸泥中的硒。采用硝酸、硫酸溶解试样,溶液中加入亚铁氰化钾-铁氰化钾混合溶液消除大部分金属离子的干扰,加入酒石酸溶液消除碲的干扰,在稳定剂丙三醇存在条件下,用抗坏血酸将硒(Ⅳ)还原为橙色单质硒,形成悬浊液,以分光光度法测定酸泥中的硒。结果表明,悬浊液中硒质量浓度在0～400μg/50 mL范围内,测定结果线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.093μg/mL。方法用于4个实际酸泥样品和2个加标样品中硒的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.37%～1.50%,结果较为满意。     

高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。     

钛催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ动力学光度法的研究及应用

基于在0.04 mol/L H2SO4介质中,痕量Ti(对KBrO3氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应有明显催化作用,且催化褪色程度与溶液中的Ti(量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量钛(的动力学光度法。催化反应对Ti(、铍试剂Ⅰ和溴酸钾而言为一级反应,对H2SO4而言为零级反应,催化反应的表观活化能为55.26 kJ/mol。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.81~8.0μg/L,用于测定岩石、植物及茶叶中痕量钛,结果与认定值相符。对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤2.8%。     

甲醛-伊文思蓝-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在磷酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化伊文思蓝褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛的量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确立了最佳反应条件。在选定的条件下,方法的线性范围为0.015~0.30μg/mL,检出限为8.6×10-8g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,相对标准偏差(RSD)小于2.50%(n=6),回收率在99%~102%之间,测定结果与酚试剂法的结果相一致。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0~16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.1%之间。     

对乙酰基偶氮氯膦褪色光度法测定粉煤灰中微量铈(Ⅳ)

研究了在1.0mol/LH2SO4介质中,Ce(Ⅳ)氧化对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)的褪色反应,加入TritonX-100可提高反应的灵敏度,褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定微量Ce(Ⅳ)的新分光光度法。结果表明,体系的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为9.37×104L.mol-1.cm-1。Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～1000μg/L范围内呈线性关系。讨论了反应介质、温度、时间、试剂用量及共存离子干扰等对反应的影响。本法结合PMBP-苯萃取分离,应用于粉煤灰中微量铈的测定,     

钛Ⅳ催化考马斯亮蓝G褪色光度法测定痕量钛

基于在稀盐酸介质中,以2,2’-联吡啶(2,2’-bpy)为活化剂,痕量钛(显著催化KBrO3氧化考马斯亮蓝G(CBBG)褪色的指示反应,且催化褪色程度与溶液中Ti(量在一定范围内成正比,建立了测定痕量钛(的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件;测定了动力学催化反应的参数:反应级数和表观活化能。方法检出限为0.021μg/L,线性范围为0.069~1.0μg/L。方法用于测定岩石样品中钛,结果与认定值相符。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量硒

研究了在十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,硒(Ⅳ)与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的显色反应条件。试验表明,在pH10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.9×105L.mol-1.cm-1。25mL溶液中Se(Ⅱ)量在0～3.4μg范围内符合比尔定律。测定了矿泉水及玉带河水中硒的含量与加标回收率,结果满意。