Thermo Scientific Q Exactive台式四极杆-轨道阱高分辨质谱仪

Q Exactive是赛默飞世尔科技在2011年ASMS上推出的新型四极杆和轨道阱杂交高分辨质谱仪,它是在2009年推出的台式Orbitrap FT MS Exactive的基础上,将高选择性四极杆的离子过滤与Orbitrap高分辨准确质量数(HR/AM)测量技术相结合,在分辨率,扫描速度和灵敏度性能上进一步提升,并提供各种高分辨扫描功能,适应不同的应用需要。Q Exactive质谱仪能进行高通量的目标物或非目标物筛选,能够实现高可靠性的确证定量分析,并且可以作为蛋白组学研究的一个通用质谱平台。和已有的Orbitrap产品一样,Q Exactive的高性能、稳定性和可操作性为前沿研究和常规检测提供更加可靠的分析结果。     

超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS~2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析保健品中29种非法添加物

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析保健品中常见29种非法添加物的方法。方法 样品用甲醇进行超声提取,经去离子水稀释后用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定。色谱柱选用HSS T3(1.8μm)柱,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描模式,通过一级质谱和二级质谱信息建立的数据库进行高通量筛查及定量分析。对建立的方法进行方法学考察,幵对市售保健品样品进行筛查测定。结果 各组分在0.1～500 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,各化合物的检出限为0.3～20 ng/g,回收率为68.2%～105.3%,相对标准偏差为0.4%～11.3%,能够满足日常检测的要求。结论该方法简单快捷,准确度高,可用于检测保健品中非法添加物的日常监管工作。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中9种大环内酯类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10^-6,在0.5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05～0.2μg/kg,定量限范围为0.1～0.4μg/kg;加标量为0.1～4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%～107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C_(18)粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10~(-6),在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2～0.5μg/kg;加标水平为0.5～5μg/kg时,方法回收率在74.3%～110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C₁₈固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS²模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。     

高效液相色谱——四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测婴幼儿配方奶粉中五种核苷酸的研究

建立高效液相色谱——四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱对婴幼儿配方奶粉中一磷酸胞嘧啶核苷(CMP)、一磷酸脲嘧啶核苷(UMP)、一磷酸腺嘌呤核苷(AMP)、一磷酸鸟嘌呤核苷(GMP)和一磷酸次黄嘌呤核苷(IMP)5种核苷酸的分析检测方法。奶粉样品经过0.1%(v/v)甲酸溶解,快速有效去除奶粉中蛋白质等其他杂质成分,以Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用负离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。通过加标验证,该方法的检测低限可达到10.0 mg/kg。5种核苷酸在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10.0、50.0、100.0 mg/kg加标水平下,奶粉中5种核苷酸平均回收率为75.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~14.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸筛选和确认的检测方法。     

“瘦肉精”“β-兴奋剂”如何检测？

“瘦肉精”是一类能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的药物,目前可以起到此作用的物质是一类叫作β-兴奋剂（β-肾上腺受体激动剂）的药物。主要包括盐酸克伦特罗、莱克多巴胺以及沙丁胺醇、溴布特罗、溴氯布特罗、马布特罗等β-兴奋剂。但在中国,瘦肉精通常是指盐酸克伦特罗。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法检测2种金花茶叶化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立防城金花茶和越南金花茶叶主要化学成分的分析与鉴定方法。方法 样品采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.300 mL/min,柱温35℃,梯度洗脱,在正负离子模式下采集数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合ChemSpider、mzVault、mzCloud质谱数据库和相关文献报道对金花茶叶的化学成分进行分析。结果 从金花茶叶中共确认180个化学成分,包含了28个黄酮类化合物,9个苯丙素类化合物,12个萜类化合物,3个生物碱类化合物和128个其他类成分。结论 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法结合数据库可实现对金花茶主要化学成分的分析鉴定,可为进一步研究金花茶的全面质量控制提供了科学依据。     

超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定草鱼中7种激素

采用QuEChERS前处理技术,通过超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立了一种草鱼中7种激素药物残留的快速检测方法。结果表明:7种激素在1.0~100.0ng/mL浓度下具有良好的线性(R~2≥0.998),检出限为0.04~0.60μg/kg,定量限为0.2~1.8μg/kg,加标回收率为71.4%~106.9%,RSD(n=6)为2.4%~7.8%。7种激素呈基质抑制效应,通过空白基质匹配标准曲线补偿基质效应,获取准确结果,适用于大批量草鱼中雄激素、孕激素的快速检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

动物源性食品中16种β-受体激动剂高灵敏检测与膳食暴露评估

为有效开展食品安全风险评估,对β-受体激动剂(瘦肉精)进行有效监管,本研究以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法建立了动物源性食品中16种痕量β-受体激动剂的检测方法.经酶解、提取、固相萃取净化,采用多反应监测(MRM)同时捕集16种目标分子母离子-子离子离子对,7.5 min内实现高效、准确分离测定...     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法 样品经乙腈提取, ?20℃冷冻1 h, 离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱, 甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离, 采用电喷雾电离源正离子模式, 高分辨质谱全扫描模式检测, 基质匹配外标法定量。结果 6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%, 相对标准偏差为2.88%~17.99%, 方法检出限为0.01~0.97 ng/g, 定量限为0.04~3.23 ng/g。结论 该方法操作便捷、快速, 能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量, 对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肉中4种β-受体激动剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测猪肉组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林4种β-受体激动剂类药物残留。方法样品用β-盐酸葡萄糖醛苷酶酶解,经乙酸乙酯提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源,采用多反应监测,以正离子扫描模式进行检测。结果 4种β-受体激动剂类药物在0.5~50 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2≥0.9973,方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为65.5%~109.1%,相对标准偏差为6.6%~15.4%(n=6)。结论本方法具有定量限低、准确度高及稳定性好等特点,可以满足样品检测的要求。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依...