腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法

建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5～100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱分析马齿苋加工前后的化学成分变化

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF）技术对马齿苋不同加工品的化学成分进行分析,并探讨差异性成分与加工方法之间的关系。采用高效液相色谱条件：ZORBAX SB-Aq C18（5 μm,250×4.6 mm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样体积5 μL。质谱条件：HPLC-IT-TOF高分辨质谱,ESI离子源,正离子与负离子下模式下扫描,在马齿苋生品、蒸制品、煮制品的色谱峰中,对比出17个含量差异较大的化合物,其中黄酮类成分在加工后含量增加,脂肪酸与生物碱类成分在加工后含量减少。通过HPLC-IT-TOF技术,为不同方法加工的马齿苋建立了灵敏度高、分离度高、分析速度快的分析方法,也证明不同加工方法加工的马齿苋存在成分含量变化差异,为后续质量控制和药理研究提供理论基础。     

3200 QTRAP串联四极杆线性离子阱质谱

特点1．传统串联四极杆质谱仪的所有功能：全扫描／子离子扫描功能／母离子扫描功能／多反应监测扫描MRM／中性丢失扫描功能／选择离子扫描SIR,2高灵敏的线性离子阱扫描功能：增强全扫描功能／时间延迟碎片扫描功能／增强子离子扫描功能（EPI）／多电荷扫描功能／三级质谱扫描功能。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的 建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry, HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法 通过查阅相关资料, 推断该未知物可能是黄酮类物质, 用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后, 可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片, 根据碎片离子, 推导出了裂解途径, 并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果 综合实验结果, 最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为“短叶松素”, 其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06＞253.10和m/z 271.06＞191.00及离子比率进行比对, 确证定性结果是准确的。结论 本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。     

离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查饮料中植物源性成分

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,24种化合物在50~750μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。样品中各化合物的检出限(以信噪比不小于3计)为8~20μg/L。在3种添加量(70、250、700μg/L)条件下,其平均回收率为63.0%~126.6%,相对标准偏差为4.11%~14.73%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有快速、高效、准确等优点,适用于饮料中多种植物源性成分的快速筛查和测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

飞行时间质谱技术及其在食品安全检测中的应用

飞行时间质谱技术(TOF—MS)作为质谱技术的一种,因具有高灵敏度及高分辨率等优点,已作为高端检测手段在食品质量安全领域广泛应用。文章综述飞行时间质谱技术的发展现状,及其在食品添加剂、食品污染物、违法添加的非食用物质、农药残留、兽药残留及真菌毒素6个方面应用的国内外研究进展,并展望该技术的应用前景。     

液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速筛查食品中违禁着色剂

目的建立一种快速筛查食品中违禁着色剂的液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF-MS)检测方法。方法收集102种着色剂名称、CAS号、中性分子式、结构式等信息并录入到PCDL软件中。配制相应着色剂溶液后,在MS模式下采集一级谱图数据。确认一级质谱数据后,在Targeted MS/MS模式下给予目标离子10~60 e V的碰撞能,获取二级谱图数据。结果本研究建立了102种着色剂(其中可食用色素16种、违禁工业染料86种)的一级和二级质谱谱库,同时分离了8组相近中性分子量着色剂。结论该方法快速、准确、灵敏,适合筛查食品中未知违禁添加的着色剂并可以快速分离定量。     

快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分析大豆中的异黄酮成分

建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分离并检测出9种异黄酮成分。RRLC-Q-TOF联用技术可以快速准确鉴定样品中的异黄酮成分。     

罗丹明B的危害及其在食品中快速检测方法的建立

建立了高效液相色谱串联质谱法对食品中罗丹明B含量进行快速分析.食用油样品在使用浓度为70％的甲醇水溶液进行提取后,能够直接进行进样分析,固体样品需要使用70％甲醇溶液提取,并且需要通过MCX去完成固相萃取柱净化,最后通过色谱柱将其分离后,需要使用浓度在0.1％的甲酸水以及乙腈完成梯度洗脱,通过ESI+模式和多反应模式(...     

微波萃取-凝胶渗透色谱-超快速液相色谱-串联质谱法检测腌猪肉中的罗丹明B残留

建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱（MAE-GPC-RRLC-MS/MS）的分析方法,采用多反应监测（MRM）扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明：腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱高通量筛查生鲜乳中兽药残留

建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱（3.0?mm×150?mm,2.7?μm）分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0～200?ng/mL范围线性良好（R2＞0.990?0）,检测限为1～10?ng/g。此外,回收率在70%～130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%～9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-Q-TOF-MS）确定鲩鱼中的主要含N化合物

采用高效液相色谱一四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对鲩鱼肉甲醇提取液中的主要含N类化合物进行推导和解析。利用正与负离子两种扫描方式,并依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成,再通过结合chemspider数据库,最终确定鲩鱼肉中的33种含N类化合物组分,并对每个组分的主要碎片数据进行推导与解析。结果显示33种含N类化合物组分中包括11种氨基酸(α-氨基酸8种),12种胺类化合物,8种酰胺类化合物和2种杂环N类化合物。因此,采用HPLC-Q-TOF-MS和质谱质解规律,可推导出鲜活原料中的单体化合物结构,提高其化学成分的鉴定与分析效率。这也有利于鲜活原料保藏过程中活性成分与新化合物的鉴别与演变推导。     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

Pb（Ⅱ）——KI——罗丹明B离子缔合物萃取光度法测定皮蛋白微量铅

报告了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下，Ｐｂ（Ⅱ）－ＫＩ－罗丹明Ｂ离子缔合物萃取光度法特点和最佳显色条件。     

液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国 波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

采用C18分析型色谱柱,液相色谱四级杆飞行时间串联质谱在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别了掺假制假。结果表明,基于液相色谱四级杆飞行时间串联质谱对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。     

高效液相色谱—串联飞行时间质谱法检测安神类保健食品中非法添加物

建立了安神类保健食品中的5种非法添加物(青藤碱、罗通定、扎来普隆、文拉法辛、褪黑素)的高效液相色谱—串联飞行时间质谱LC-Q-TOF/MS)的检测方法。用甲醇超声提取试样中5种违法添加物,以20mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸溶液/甲醇溶液进行梯度洗脱,选用飞行时间质谱仪,采用电喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:5种非法添加物在10～1 000μg/L时线性关系良好,相关系数0.99;且空白样品的平均回收率为92.8%～110.1%,精密度为0.9%～1.8%。采用建立的方法对6种市售保健食品(胶囊、茶、口服液)进行检测,结果表明其中一种胶囊中含有非法添加物青藤碱,含量为1.656mg/kg。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单、测定速度快。     

液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中127种兽药残留

目的 建立液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中127种兽药残留量的分析方法.方法 样品经乙腈:水:甲酸(75:25:0.1,V:V:V)提取,涡旋振荡5 min后超声提取30 min,9000 r/min离心10 min,滤膜过滤后采用液相色谱-质谱联用仪测定.结果 该方法检出限可达到5μg/kg,127种兽药均...     

离子阱质谱测定脂质鉴别深海鱼油

建立基于高效液相色谱-离子阱质谱脂质识别技术,用于鉴别合成乙酯型和天然甘油酯型深海鱼油。使用反相液相色谱,C18色谱柱,异丙醇和乙腈梯度洗脱分离脂质。使用离子阱质谱数据依赖型二级扫描获得脂质多级碎裂指纹信息。通过总离子流、一级质谱、二级质谱离子树识别脂质指纹信息。识别获知二十二碳六烯酸（docose hexaenoie acid,DHA）和二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）在乙酯型深海鱼油中存在方式为CH3CH2O-DHA和CH3CH2O-EPA,而在天然甘油酯型深海鱼油的存在方式为甘油三酯指纹信息。此方法能准确区分乙酯型深海鱼油和甘油酯型深海鱼油。