射频磁控溅射制备负热膨胀ZrW2O8薄膜的应力特性研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在单晶硅基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜。用X射线衍射仪和热膨胀仪分析了靶材的成分和热膨胀性能;用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的组分及其表面形貌;用表面粗糙轮廓仪和薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的厚度和应力。实验结果表明:制备的ZrW2O8靶材纯度高且具有良好的负热膨胀性能,磁控溅射沉积制备的ZrW2O8薄膜和靶材保持良好的化学成分一致性,且表面平滑、致密,在750℃热处理3 min后薄膜表面晶粒明显长大,并出现孔洞缺陷;衬底未加热时沉积制备的ZrW2O8薄膜选区应力差最小,应力分布最均匀,随着热处理温度和衬底温度的提高,由于薄膜和衬底的热膨胀系数的差异较大,薄膜选区内的应力差增加,薄膜应力分布不均性增大。     

ZrW_(1.5)Mo_(0.5)O_8薄膜的制备及其负热膨胀性能研究

以脉冲激光沉积法沉积制备了立方相负热膨胀ZrW1.5Mo0.5O8薄膜并利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜对其结构组分、表面形貌和厚度进行表征。采用变温XRD分析了ZrW1.5Mo0.5O8靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明:在1080℃烧结6h制备得的立方相ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材,靶材具有较高的纯度和良好的负热膨胀性能,Mo离子掺入后,其α到β相转变温度降低,在30~600℃温度区间内,ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材的负热膨胀系数为-7.13×10-6K-1。利用该靶材在500℃时脉冲激光沉积的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为非晶态,薄膜表面平滑致密,厚度约为835nm;非晶膜在1180℃热处理7min后淬火得到立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜;结晶后的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为多晶膜。在室温到600℃区间内,立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜的热膨胀系数为-7.7×10-6K-1,α-ZrW1.5Mo0.5O8到β-ZrW1.5Mo0.5O8的相转变温度降至100℃以下。     

工艺参数和热处理温度对ZrW_2O_8薄膜制备的影响

采用WO3和ZrO2复合陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、表面粗糙轮廓仪和扫描电子显微镜(SEM),研究了不同工艺参数和不同退火温度对ZrW20s薄膜的相组成、沉积速率和表面形貌的影响.采用高温X射线衍射和Powder X软件研究薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明随着溅射功率的增加,薄膜沉积速率增加;而随着工作气压的增加,薄膜沉积速率先增加后减小;磁控溅射沉积制备的ZrW20s薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大;在740℃热处理3 n血后得到膜层颗粒呈短棒状的三方相ZrW2O8薄膜,在1200℃密闭条件下热处理3 min淬火后得到膜层颗粒呈球状的立方相ZrW2O8薄膜,且具有良好的负热膨胀特性.     

脉冲激光沉积ZrW2O8薄膜的制备和性能

采用脉冲激光沉积法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)研究了不同衬底温度对薄膜结构组分、表面粗糙度和形貌的影响,用台阶仪和分光光度计测量薄膜的厚度和不同衬底温度下制备薄膜的透射曲线,用变温XRD分析了ZrW2O8薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明:在衬底温度为室温、550℃和650℃下脉冲激光沉积的ZrW2O8薄膜均为非晶态,非晶膜在1200℃保温3min后淬火得到立方相ZrW2O8薄膜;随着衬底温度的升高,ZrW2O8薄膜的表面粗糙度明显降低;透光率均约为80%,在20～600℃温度区间内,脉冲激光沉积制备的ZrW2O8薄膜的负热膨胀系数为-11.378×10-6 K-1.     

脉冲激光沉积ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜及其靶材制备

采用化学共沉淀法合成26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2近零膨胀复合陶瓷靶材,并以脉冲激光法在石英基片上沉积制备了ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了复合靶材的晶体结构、热膨胀性能和致密度,同时也探索了热处理温度对复合薄膜的相组成和表面形貌的影响.结果表明:合成的靶材由α-ZrW_2O_8和m-ZrO_2组成,26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2复合靶材在30℃～600℃的热膨胀系数为-0.5649×10~(-6)K~(-1),近似为零,且靶材致密、均匀;脉冲激光沉积制备的薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶,在1200℃热处理6min后得到纯ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜,且两相物质在膜层中分散均匀,结晶后的薄膜存在一些孔洞缺陷.     

负热膨胀ZrW2O8薄膜的制备和性能

用交替射频磁控溅射法在石英基片上沉积并退火制备了ZrW2O8薄膜,测量了薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度,研究了薄膜的负热膨胀特性.结果表明:用磁控溅射方法制备的薄膜为非晶态,表面平滑、呈颗粒状,在1200℃热处理3 min后得到立方相ZrW2O8薄膜,结晶薄膜的颗粒长大,薄膜与基片之间有良好的结合力.立方相ZrW2O8薄膜在15-200℃热膨胀系数为-24.81×10-6K-1,200-700℃热膨胀系数为-4.78×10-6K-1,平均热膨胀系数为-10.08×10-6K-1.     

Sc2W3O12薄膜制备及其负热膨胀性能

采用脉冲激光沉积法制备了斜方相Sc₂W₃O₁₂薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对Sc₂W₃O₁₂靶材和Sc₂W₃O₁₂薄膜组分、表面形貌和靶材断面形貌进行表征, 研究衬底温度与氧分压对薄膜制备的影响。采用变温XRD和热机械分析仪(TMA)分析了Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明: 经1000℃烧结6 h得到结构致密的斜方相Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材, 其在室温到600℃的温度范围内平均热膨胀系数为-5.28×10^-6 K^-1。在室温到500℃衬底温度范围内脉冲激光沉积制备的Sc₂W₃O₁₂薄膜均为非晶态, 随着衬底温度的升高, 薄膜表面光滑程度提高; 随着沉积氧压强增大, 表面平整性变差。非晶膜经1000℃退火处理7 min后得到斜方相Sc₂W₃O₁₂多晶薄膜, 在室温到600℃温度区间内, Sc₂W₃O₁₂薄膜的平均热膨胀系数为-7.17×10^-6 K^-1。     

制备方法对ZrO2-ZrW2O8复合材料的微观结构和热膨胀性能的影响

采用机械混合法、原位反应法和共沉淀法制备低热膨胀ZrO2-ZrW2O8(质量比为2:1)复合陶瓷材料.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明,不同方法合成的复合材料的组元为均为α-ZrW2O8和m-ZrO2,加入ZrW2O8后,复合材料热膨胀系数明显降低.不同制备工艺对复合材料的均一度、致密度和热膨胀系数有明显影响,其中采用共沉淀法合成的复合材料中ZrW2O8和ZrO2两种物相混合均匀,相对密度达88.91%,且颗粒细小规则,合成工艺简单.     

ZnO陶瓷靶制备及其薄膜 RF溅射工艺研究

利用固相反应制备了直径为70mm,厚度为10-15mm高质量掺杂Li2CO2的ZnO陶瓷靶材,实验了不同摩尔浓度的Li+掺杂对靶材性能的影响,确定了最佳Li+掺杂量为2．2mol％,同时通过在不同温度烧结实验、不同成型压力实验确定了ZnO靶材制备的最佳工艺,并采用所制备的ZnO-Li2.2％陶瓷靶和RF(射频磁控)技术在Si(100)、玻璃(载玻片)、及Pt(111)／Ti／SiO2／Si(100)基片上制备出高度c轴(002)择优取向的ZnO薄膜,其绝缘电阻率ρ为4．12×108Ω·cm,达到了声表面波器件(SAW)的使用要求．     

射频反应磁控溅射法制备N掺杂p型氧化亚铜薄膜

通过射频反应磁控溅射方法在玻璃衬底上制备N掺杂的Cu2O薄膜,采用X射线衍射、分光光度计、X射线光电子能谱和霍尔效应等检测,研究了氮气掺杂对Cu2O薄膜性能的影响。结果表明:随着N原子的掺入,薄膜的结晶质量下降,光学带隙从2.28 eV升至2.47 eV左右,同时薄膜的电学性能趋于稳定。当N2/O2流量比率为0.6时,薄膜电阻率为1.5Ω.cm,空穴浓度为2.16×1019cm-3,霍尔迁移率为0.5 cm2.V-1.s-1。     

射频反应磁控溅射制备低辐射薄膜

采用射频反应磁控溅射法制备了低辐射薄膜.对低辐射膜的薄膜结构的设计和测试结果表明：较合适的膜层结构是空气/二氧化钛/钛/银/二氧化钛/玻璃基片的多层结构.用扫描电镜分析了保护层钛层的作用,研究表明：银膜很容易氧化失效,失去反射红外紫外光作用,在表面镀覆钛保护层可以很好地保护银,避免银氧化,从而提高使用寿命.用分光光度计测试样品的透射率,当保护层钛层厚度为1 nm时,相应的膜系在可见光区（380 nm～780 nm）,最高透射率可达82.4%,平均透射率是75%;在近红外区（780 nm～2500 nm）的平均透射率为16.2%,可以满足建筑物幕墙玻璃等低辐射膜的要求.     

缠绕式射频磁控溅射聚(PET)表面沉积氧化硅(SiOx)薄膜的研究

采用缠绕式射频磁控溅射方法在PET表面沉积SiOx薄膜.研究了制备工艺对薄膜组成、表面形貌、阻隔性能的影响.通过红外光谱(FITR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)观察分析了射频功率、工作压强等参数对SiOx薄膜性能的影响,得到最佳工艺参数;通过透湿与透氧测试,2000W、0.7Pa得到SiOx薄膜对水蒸汽的阻隔性提高了约15倍,对氧气的阻隔性提高了25倍.     

FBAR用AlN薄膜的射频反应溅射制备研究

采用射频反应磁控溅射法，制备了用于薄膜体声波谐振器的（002）取向的氮化铝薄膜。氮化铝薄膜为（002）取向为主混合少量（103）取向。氮化铝薄膜生长模式表面二维均匀成核再沿C轴堆垛生长。基片温度明显影响薄膜的取向，获得好的（002）取向的基片温度在380℃～400℃之间。不同的氮气分压比存在金属模式、过渡模式和氮化物模式，要进入稳定的氮化物模式。氮气分压比为0．3～0．4，氮气分压比高有利于（002）取向。射频馈入功率密度影响到成膜速率，且与氮气分压关联，较合适的值为12W／cm^2～15W／cm^2。     

磁控溅射MoS2/WS2复合薄膜的工艺与摩擦学性能研究

采用MoS2/WS2复合靶材在不锈钢和硅基片上溅射MoS2/WS2纳米薄膜,通过多次实验,得到溅射MoS2/WS2薄膜的最佳工艺如下:溅射气压4.0Pa,靶基距为70mm,溅射功率为150W,溅射时间为3h.使用X-射线衍射仪,能谱仪,扫描电子显微镜对薄膜的成分和结构进行分析.采用HH-3000薄膜结合强度划痕试验仪,纳米压痕测试系统,UNT-3摩擦磨损试验机对薄膜进行机械性能和摩擦磨损性能分析,结果表明:在大气环境中,WS2/MoS2 复合薄膜摩擦性能要优于纯MoS2薄膜.     

Phase Composition of Films Deposited by ZrB2 RF Magnetron Sputtering

X-ray diffraction and electron-microscopic studies demonstrate that the conditions of ZrB₂ rf magnetron sputtering (primarily, the argon pressure) have a significant effect on the thickness, phase composition, and structure of the growing films. The films deposited on silicon substrates at low argon pressures (0.15–0.18 Pa) consist of zirconium diboride and a very thin zirconia layer. At higher argon pressures, from 0.21 to 0.42 Pa, the film thickness is larger, and the film is composed of four layers: ZrB₂/ZrB/ZrO₂/B₂O₃. Increasing the argon pressure to 0.47 Pa, reduces the deposition rate and the thickness of the zirconia layer. The resultant films contain neither ZrB nor B₂O₃. At still higher argon pressures, up to 0.65 Pa, film thickness continues to decrease because of the reduction in the thickness of the ZrB₂ layer. The substrate temperature influences the structural perfection of the growing films. Other sputtering parameters influence the argon pressure and, accordingly, the phase composition of the films. At deposition temperatures of 60–70°C, there are certain orientational relationships between the films and single-crystal substrates. On glass-ceramic substrates, the deposition rate is substantially faster, and the deposits consist of randomly oriented crystallites.     

反应溅射制备AlN薄膜靶中毒机制的研究

反应磁控溅射方法制备AlN薄膜是一种很普遍的方法,但采用该方法制备在衬底上形成符合计量比的AlN化合物时,在靶材表面也会形成该化合物。这就是所谓的靶中毒现象,该现象会导致溅射产额降低从而引起沉积速率下降,因此是一种不利的影响。为了调查靶中毒的机制,本文采用TRIDYN程序来研究制备AlN薄膜时靶表面化合物的形成过程。结果表明化学吸收和离子注入是中毒层形成的两个主要的机制,但是该两种机制对中毒贡献的程度是不同的。通常情况下可以只考虑离子注入机制。本文还讨论了减小靶中毒的措施,在低压下可以极大地降低靶中毒程度,但为了得到符合化学计量比的AlN薄膜,需要提高衬底和靶材的面积比。     

射频磁控溅射制备Bi2Te3热电薄膜

通过射频磁控溅射，在溅射气体为Ar，气压为1Pa，溅射功率为120W时分别在聚氨酯和玻璃基底上沉积了不同厚度的Bi2Te3薄膜。Bi2Te3薄膜主要是以（221）晶面平行于基底进行外延生长，先在基底形成大量微小晶粒，合并长大成典型的纤维状组织结构。在此条件下薄膜生长速率为26nm/min，通过控制溅射时间可沉积几纳米到几微米不同厚度的薄膜。得到的p-型半导体Bi2Te3薄膜，其电阻率随薄膜厚度的增大而减小。