以NaHCO3为矿化剂溶剂热合成Zn2SnO4纳米粉体

以NaHCO3为矿化剂采用溶剂热法合成了Zn2SnO4纳米粉体,通过X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）考察了矿化剂浓度、溶剂热反应温度和时间、表面活性剂等对样品组成、结构和形貌的影响,结果表明：矿化剂浓度较低时所得样品为SnO2,矿化剂浓度为1.0 mol/L、溶剂热反应温度和时间为200℃,24 h时,可得立方结构的分散均匀的Zn2SnO4纳米粉体,添加表面活性剂PVP后,样品粒度增大,立方块形貌更加明显.     

水热法制备纳米ZrO_2粉体的条件

采用ZrOCl_2·8H_2O、NH_3·H_2O为原料制备水热反应前驱物,以矿化剂(K_2O_3、KOH)溶液作为水热介质,PEG为分散剂,通过水热法合成纳米氧化锆粉末,利用XRD、SEM等分析测试手段对纳米ZrO_2粉末的物相组成、微观形貌、团聚现象等进行表征和分析.研究了PH值,水热反应温度,矿化剂含量,分散剂含量等对其物相组成、微观形貌、团聚现象的影响并提出相应解决方案.结果表明:在PH值为9、水热反应温度为230℃、分散剂(PEG)质量分数为1.5%、矿化剂(K_2O_3、KOH)比例K_(K_2O_3)/KOH=3:1的条件下,可制备出分散性良好,粉体粒径约为20 nm的纳米ZrO_2粉末.     

Mn及其它元素共掺杂对稀磁半导体形貌和磁性的影响

采用水热法,以3 mol/L KOH为矿化剂,填充度35%,温度430℃,通过添加适量比例的MnCl2及CoCl2、CuCl2、SnCl2等作为前驱物,合成了稀磁半导体晶体.与单独掺杂Mn离子的稀磁半导体相比,共掺杂除了对晶体形貌产生较大影响外,并没有使室温磁性有所增加.     

In^3＋离子掺杂N型ZnO

采用水热法，以3mol／LKOH为矿化剂，填充度35％，温度430℃，通过添加适量比例的In2O3，合成了掺In的ZnO晶体．In离子掺杂不仅可以改善晶体形貌特征，使晶体光滑，结构完整，呈现规则对称的薄片状六棱形，而且霍尔测量显示大大增加了其载流子浓度，实现N型导电．     

温度对针状α-FeOOH脱水过程的影响

以NaOH、FeSO4.7H2O为原料,采用液相沉积-空气氧化的方法制备出具有针状形貌的α-FeOOH.采用XRD、SEM方法研究了温度对针状α-FeOOH脱水过程的影响.结果表明,随着煅烧温度的升高,α-FeOOH衍射特征峰逐渐消失,α-FeOOH在低于1000℃时能够保持一定的形貌和长径比,随着煅烧温度的升高,产物长径比变小,到1100℃对,针状形貌形全消失.     

Bi_(3.25)La_(0.75)Ti_3O_(12)纳米材料的水热合成研究

以分析纯硝酸铋、硝酸镧、钛酸四丁酯为原料,采用水热法制备了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米材料。用XRD和SEM对样品的物相和形貌进行了表征。讨论了矿化剂(NaOH)浓度和水热反应时间对BLT物相的影响。表明合成产物为正交相钙钛矿结构Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片,厚度约10 nm,平均边缘尺寸约100 nm。当反应温度为200℃时,反应时间在12 h到48 h,矿化剂浓度在1 mol/L到2 mol/L范围内能有效合成Bi3.25La0.75Ti3O12。     

铌酸锶铋粉体的水热法制备及表征

以SrCl2·6H2O、Bi（NO2）。·5H2O和Nb2O5为原料,以NaOH为矿化剂,采用水热法在较低温度和较短时间内合成出纯相的SrBi。Nb2O9陶瓷粉体,比传统固相法的合成温度降低了1000℃左右;同时,通过x射线衍射仪（X-raydiffraction,XRD）、扫描式电子显微镜（scanningelectronmicroscope,SEM）等分析手段对粉体的物相、微观形貌进行研究,并分析反应温度、时间和矿化剂浓度对粉体制备结果的影响。结果表明,纯相的SrBizNb2O9粉体合成的最佳工艺条件为240℃,4h,2mol／L,其显微结构较为均匀,平均粒径为1μm,该研究工艺简单,周期较短。     

六方相NaYF_4微米棱柱晶体的水热生长

通过温和的水热方法合成了六方相NaYF4微米棱柱.场发射扫描电镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析表明：该晶体结晶性较好,尺寸均一,直径约为1μm,长度约为5μm,晶体笔直且边缘清晰.研究发现六方相NaYF4微米棱柱是随着反应时间的延长由微米花状球上脱落而成的.提出了其可能的生长机制.     

钛酸钡纳米线的两步水热法制备及结构表征

采用两步水热法制备钛酸钡(BaTiO₃) 纳米线, 研究了第一步水热反应中NaOH 溶液浓度和反应时间对前 驱体钛酸钠(Na₂Ti₃O₇) 纳米线相结构和微观形貌的影响, 继而研究了第二步水热反应中反应时间和反应温度对 BaTiO₃ 纳米线相结构和微观形貌的影响, 同时探讨了纳米线的生长机理。利用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显 微镜(SEM) 及能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM) 对前驱体和BaTiO₃ 纳米线进行了表征。结果表明, 通过控 制水热反应时间和反应温度可以制得线形结构良好、较大长径比的BaTiO₃ 纳米线。在钡钛摩尔比2 : 1, 反应时间 12 h, 反应温度150 ℃的反应条件下可得到长度范围1.8~4.8 μm, 直径范围125~375 nm, 长径比范围4.8~38.4 的 BaTiO₃ 纳米线。     

针状α-FeOOH的液相制备研究

以FeSO4为原料,采用液相沉积-空气氧化的方法,制备了直径为50±10nm,长度为0.8~1.2μm的针状α-FeOOH晶体.用SEM及XRD分析方法对产物进行了表征.实验结果表明,温度控制在35~40℃,碱比(NaOH与FeSO4.7H2O的质量比)为2.0~2.5时适宜α-FeOOH的生长;Zn2 的加入,对针状α-FeOOH晶体的生长可以起到细化晶粒、提高长径比的作用;对晶体颗粒进行陈化处理,有利于α-FeOOH颗粒粒度的均化,晶体的完整性得到改善.对α-FeOOH晶体进行热处理,在450℃下煅烧,得到了针形保持良好的α-Fe2O3.     

水热法制备Ba_5Nb_4O_(15)纳米粉体

采用两步-水热法制备Ba5Nb4O15纳米粉体,研究矿化剂浓度、水热合成温度以及保温时间等因素对产物相组成的影响。利用X射线衍射分析样品相组成,通过Scherer公式计算所的粉体晶粒尺寸。X射线衍射结果表明,水热法合成Ba5Nb4O15单相的工艺条件为:Ba∶Nb=2∶1、碱浓度为2.0mol/L、水热反应240℃/48h,所得粉体晶粒尺寸约35nm。     

α-Fe_2O_3的可控合成及机理研究

本文以FeCl3·6H2O和CTAB为主要原料,采用传统水热法制备出球状和立方体α-Fe2O3颗粒.研究了不同因素对产物形貌的影响;并对形成机理进行了探索;XRD分析表明产物的结晶性好,纯度很高;SEM表明产物的分散性好,颗粒尺寸分布均一,并且反应温度和FeCl3浓度对产物的形貌影响很大.结果表明:当T=120℃,CTAB浓度为0.04M,FeCl3浓度为0.05M时得到了立方体α-Fe2O3,当T=160℃,CTAB浓度为0.04 M,FeCl3浓度为0.02M时得到了球状α-Fe2O3.     

一维碲纳米棒的溶剂热合成

用一缩二乙二醇作为溶剂,以碲粉为原料,通过溶剂热反应合成了一维碲纳米晶体,讨论了温度对碲纳米晶体形貌的影响。结果发现,在160℃的温度下,产物大小均匀,高长径比的一维碲纳米棒的产量最高。     

聚乙烯吡咯烷酮/溶剂辅助合成SnO_2纳米晶体

采用溶剂热方法合成了均分散SnO2纳米晶体。首先探索了在同一溶剂中,形成均分散SnO2纳米晶体的最佳反应条件:聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)的质量浓度为5g.L-1,SnCl4.5H2O的浓度为0.14mol.L-1,反应温度为180℃,反应时间为24h。在保持最佳反应条件的基础上,还研究了不同溶剂中PVP-k30与溶剂之间相互作用对产物形貌、结晶性及吸光性能的影响,结果表明:在PVP-k30的乙醇溶剂中,物质之间的相互作用促使产物形成花簇状结构;而在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或DMF与乙醇(体积比为1∶1)溶剂中,产物的形貌为链状结构;花簇状产物的结晶性能与吸光性能要优于链状结构产物。     

铌酸锶钡粉体的水热合成

以BaCl2、SrCO3和Nb2O5的混合物为前驱物,KOH为矿化剂,利用水热合成技术制备了铌酸锶钡Sr0.5Ba0.5Nb2O6（SBN）粉体.借助XRD、SEM、粒度分析测试技术研究了SBN粉体的晶相组成、晶粒度、晶粒形貌、粉体粒度分布及分散性等性质.研究结果表明：随水热温度的提高及时间的延长,晶体发育越完整;当温度为240℃,反应时间为24 h时,SBN为短轴约0.1μm,长轴约1.0μm的矩形柱状晶体;粉体平均粒径为0.48μm,呈正态分布.     

三氧化钨纳米线的制备及表征

采用以二水合钨酸钠、硫酸钾和草酸的混合溶液为前驱液的水热法制备三氧化钨(WO_3)纳米线,研究了添加HCl含量、水热温度和保温时间对WO_3纳米线微观结构的影响。分别利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和能谱分析仪对WO_3纳米线的晶体结构、微观形貌和元素成分进行表征分析,结果表明,WO_3纳米线具有六方相晶体结构,且沿[200]择优生长;随着HCl含量的增加,WO_3纳米线平均直径、长度均增大;随着水热温度的增加,WO_3纳米线平均直径和比表面积逐渐增加,平均直径高达41.72nm;随着保温时间的增加,WO_3纳米线团聚现象愈加明显。     

碳热还原法制备SiC纳米线及其结构表征

采用简单的碳热还原法，以碳粉和Si02微粉分别作为碳源和硅源，在1550℃高温真空气氛箱式炉中制备SiC纳米线。并利用X射线衍射（XI国）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FTIR）等测试手段对反应产物进行组分、形貌和结构表征。研究结果表明：产物为直线六棱柱形状的β-SiC纳米线，直径在50～300nm之间，纳米线内部含有较多的堆垛层错；纳米线主要以气-固（VS）机制生长。     

不同矿化剂对水热法制备SrHfO_3:Ce粉体形貌的影响

分别采用KOH和NaOH为矿化剂,Ce(NO_3)_3·6H_2O为激活剂,用水热法制备不同矿化剂作用下掺杂Ce~(3+)的SrHfO_3粒子.用XRD、SEM、荧光光度计表征两种矿化剂对物相变化、形貌特征及激发和发射光谱的影响.结果表明:矿化剂不同导致粉体形貌存在差异,KOH为矿化剂制备的粉体形貌呈球形,而NaOH为矿化剂获得的粉体形貌体为方形.两者的发光强度比较,呈现出球形粒子发光高于方形粒子.     

凹多面体CuS微晶合成的新工艺及结构表征

以溶剂热法合成了凹多面体六方相的CuS微晶,较系统地研究了铜源与硫源的配比、反应物浓度、反应时间、温度以及不同的配体对产物的形貌和尺寸的影响.采用醋酸铜为铜源,乙酰丙酮为配体,铜试剂为硫源的乙醇溶剂热法,在160 ℃,反应24 h,获得了对称的凹多面体六方相CuS微晶.采用XRD、SEM、UV-Vis等对产物进行了表征.UV-Vis结果表明CuS微晶的紫外吸收发生了明显的蓝移,显示了较强的量子效应,并推断了其可能的生长机理.     

银纳米线的制备及其对电化学发光催化研究

采用水热法,在反应体系中加入微量的CuCl2作为去氧剂,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和结构导向剂,乙二醇为还原剂和溶剂制备银纳米线.研究了反应温度、反应时间及CuCl2浓度对产物微观形貌的影响.通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等检测手段表征了其结构和性能.同时,将所制得的银纳米线作为联吡啶钌[Ru(bpy)2+3]电化学发光(ECL)的工作电极对其催化机理进行研究.结果表明:在反应温度为165℃、反应时间为1h、CuCl2浓度为4 mmol/L时制备出了具有面心立方结构的,长度为13 μm,长径比约为75的银纳米线;与普通银丝电极相比,由于具有较高的比表面积和较独特的催化特性,银纳米线电极更适合作为Ru(bpy)2+3 ECL的工作电极.