锡的氧化物及氢氧化物催化2-辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯的合成

针对硫酸、对甲苯磺酸等作催化剂合成２辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯时,所得产品颜色深重,后处理困难等缺点,采用ＳｎＯ和Ｓｎ３Ｏ２（ＯＨ）２为催化剂催化合成了２辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯,通过对影响反应的要素如温度、反应配比等的研究,寻找出了最适合反应的反应条件为酸醇摩尔比为１∶１,温度为２００℃。结果表明ＳｎＯ和Ｓｎ３Ｏ２（ＯＨ）２催化剂催化条件温和,是一种有效的催化剂,所得产品质量在无需蒸馏的情况下,符合国颁标准。     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定。结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶氯磺酸∶氯仿＝１∶１．２∶１５（摩尔比），反应温度１８～２０℃，反应时间３ｈ。烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶硼酸＝２∶１（摩尔比），反应时间为７ｈ     

N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件:硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10∶10∶1质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3~5.6MPa,反应时间12 h,N,N′-二仲丁基对苯二胺收率超过95%。将合成的N,N′-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg.g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加。     

硅钨酸－锰配合物的合成及其催化活性

为了减少生产过程中的废液排放并降低生产成本,合成了硅钨酸－锰席夫碱配合物作为酯化反应的催化剂,通过红外光谱检测了催化剂的组成,并将其用于氯乙酸与十二醇酯化合成氯乙酸十二酯. 用单因素实验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数. 结果表明,催化剂在反应时间为３ ｈ,ｎ（十二醇）∶ｎ（氯乙酸）为１∶１．１５,催化剂用量为３．０％（相对于十二醇的质量分数）时,酯化产率可高达９７％,且催化剂可循环使用４次. 该催化剂在酯化反应中催化效果好,可方便地回收,且具有优异的稳定性,能重复使用多次,是高效绿色催化剂.     

食品添加剂柠檬酸月桂醇酯的合成研究

分别用阳离子交换树脂和对甲苯磺酸催化柠檬酸和月桂醇进行酯化反应,合成了柠檬酸月桂醇酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度等对合成反应的影响,优化了合成工艺条件。实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：原料摩尔配比柠檬酸∶月桂醇＝１∶１～１∶１５,反应温度１３０～１４０℃,反应时间２ｈ,采用对甲苯磺酸为催化剂时,催化剂用量０３％,采用７２１磺酸型阳离子交换树脂为催化剂时,催化剂用量０５％。月桂醇转化率达９０％以上。合成产品具有良好的表面活性。     

椰子油脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯的合成及其性能研究

以椰子油、甲醇和单乙醇胺为原料合成椰子油脂肪酸烷醇酰胺,然后经磷酸化及中和反应制得椰子油脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯盐。探讨了物料配比、反应温度、反应时间等对产物中单双酯含量及产率的影响,并对合成产品的表面活性进行了测定。结果表明,烷醇酰胺磷酸酯合成的最佳条件为椰子油脂肪酸烷醇酰胺∶五氧化二磷为２∶１～４∶１（摩尔比）,反应温度８０℃,反应时间     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的十二烷基磺酸铁作为催化剂,对由苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,分别考察了醛醇比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响.反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.6％,环己烷作为带水剂,反应时间是90 mi...     

锡的氧化物及氢氧化物催化2—辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯的 …

针对硫酸，对甲醛磺酸等作催化剂合成２－辛基十二烷醇肉豆蔻酸酸酯时，所得产品颜色深重，后处理困难等缺点，脂用ＳｎＯ和Ｓｎ３Ｏ２（ＯＨ）２为催化剂催化合成了２－辛基工二烷醇肉豆蔻酸酯，通过对影响反应的要素如温度，反应配比等的研究，     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定，结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺：氯磺酸：氯仿＝１：１．２：１５（摩尔比），反应温度１８￣２０℃，反应时间３ｈ，烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成

采用十二醇、马来酸酐、氯丙烯、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一种反应型乳化剂——十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠。通过正交试验确定单酯化反应的最佳条件是:85℃,十二醇与酸酐的摩尔比为1∶1.1,反应时间为2 h。通过单因素试验确定双酯化反应的最佳条件产率不高,需进一步研究。磺化反应的最佳条件为:100℃,双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.2,反应时间3 h。对每步合成的产物均用红外进行表征。     

十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成

采用十二醇、马来酸酐、氯丙烯、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一种反应型乳化剂——十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠。通过正交试验确定单酯化反应的最佳条件是:85℃,十二醇与酸酐的摩尔比为1∶1.1,反应时间为2 h。通过单因素试验确定双酯化反应的最佳条件产率不高,需进一步研究。磺化反应的最佳条件为:100℃,双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.2,反应时间3 h。对每步合成的产物均用红外进行表征。     

富马酸双十二酯的合成

以富马酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了富马酸双十二酯。运用正交实验法考察了反应时间、反应温度、原料配比及催化剂用量对酯化的影响。     

食品添加剂柠檬酸月桂醇酯的合成研究

分别用阳离子交换树脂和对甲苯磺酸催化柠檬酸和月桂醇进行酯化反应,合成了柠檬酸月桂醇酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应等对合成反应的影响,优化了合成工艺条件,实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：原料摩尔经柠檬酸：月桂醇＝１：１－１：１．５,反应温度１３０－１４０℃,反应时间２ｈ,采用对甲苯磺酸为催化剂时,催化剂用量０．３％,采用７２１磺酸型最离子交换树脂为催化剂时,催化剂用量０．５％,月     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚.讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响.最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇):n(环氧氯丙烷):n(固体氢氧化钠)=1.00:1.15:1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h.在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232.最终产物结构通过红外光谱分析得到证实.     

长链烷基改性硅油的制备、表征与性能研究

采用无溶剂硅氢加成法,以１－辛烯、１－十二烯、１－十六烯、含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,制备长链烷基改性硅油。产物的结构采用 ＦＴＩＲ 和 １Ｈ－ＮＭＲ 进行表征。通过正交试验和单因素实验,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）对Ｓｉ—Ｈ 转化率的影响,确定 了产物的最佳合成工艺。研究了不同烷基摩尔质量比和烷基长度对产物的黏度指数、表面张力、润 滑性能、折光率的影响。结果表明：在优化工艺条件（ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）＝１∶１．２,反应时间６ｈ,反应温度１００℃,十二烯活化催化剂用量３ｍｇ／Ｌ）下,产物的ＳｉＨ 转化率高达９２．６％;随着烷 基摩尔质量比和烷基长度的增加,硅油的黏度指数逐渐下降至３５８,从而降低了硅油的黏温性能,但其表面张力变化不大。改性后的硅油的润滑性能和折光率得到了显著提升,其磨斑直径最小为 ０．３３ｍｍ,折光率最大值为１．４３９６。     

酯交换法制备生物柴油的工艺研究

采用大豆油在催化剂氢氧化钠作用下与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油,研究了醇油摩尔比、催化剂质量分数、反应时间、反应温度等对反应产率的影响。采用气相色谱法检测产品成分。实验结果表明,该反应最佳操作条件为:醇油摩尔比6∶1,反应温度60℃,反应时间2 h,催化剂用量为原料油质量的1%。在此条件下生物柴油的得率达到98.5%。     

用三乙胺催化合成聚羧酸减水剂研究

使用三乙胺作为催化剂催化水解聚马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响,比较了不同催化剂的效果.试验结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比15∶1,反应温度85℃,反应时间6 h,催化剂用量为反应物总质量的2%.在相同条件下,浓硫酸催化效果最好,三乙胺与对甲基苯磺酸催化效果相似,氢氧化钠催化效果较差.     

N,N''''-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N'-二仲丁基对苯二胺.研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10101质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3～5.6MPa,反应时间12 h,N,N'-二仲丁基对苯二胺收率超过95%.将合成的N,N'-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg·g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加.