分子荧光法分别测定4种野生可食植物中的色氨酸和酪氨酸

为建立分别测定食品中酪氨酸和色氨酸的新方法,选择郑州地区的贼小豆、续断菊、车前草、火棘果野生植物为样品,以6mol/L的氢氧化钠溶液水解,用分子荧光法进行测定。结果表明:在不同的酸度条件下,样品中色氨酸和酪氨酸测定的质量分数均值分别为1.37～2.63mg/g和7.98～25.83mg/g。相对标准偏差不大于5.4%,色氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011μg/mL、定量限为0.037μg/mL,回收率为93.5%～105%;酪氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.033μg/mL,定量限为0.11μg/mL,回收率为94.6%～100.5%。该方法操作简便、灵敏、快速,可为食品新资源的开发提供科学参考,有一定的应用价值。     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

催化光度法测定卷烟中的痕量镍

根据在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,痕量镍离子对过氧化氢氧化丁基罗丹明B(BRB)褪色反应有催化作用原理,建立了测定卷烟中痕量镍的催化光度法.即将烟丝样品消化液与2.5 mL pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 2%TritonX-100溶液、3.5 mL 3%过氧化氢溶液和3.0 mL0.01%BRB溶液,在75℃水浴中反应8 min,于560 nm波长下检测其吸光度.在0.32～12.0 μg/L线性浓度范围内,方法检出限为0.078μg/L,RSD为2.2%～4.2%,回收率为97.3%～102.7%.该法的测定结果与原子吸收光谱法的吻合.     

分光光度法测定葡萄籽中原花青素的含量

改进葡萄籽提取物中原花青素的测定方法--铁盐催化比色法,并探讨了影响新体系催化比色的有关因素.经验证,最佳测定条件为:硫酸高铁铵(FeNH4(SO4)2)浓度为0.6～0.8 g/L,盐酸浓度为0.6 mol/L,在乙二醇介质中于沸水浴(95℃)下反应40 min.最低检测限为4μg/mL,平均回收率为100.57%,RSD为2.74%(n=4).原花青素浓度在30～480 μg/mL范围内与吸光值呈线性相关(R2=0.99911,符合测定要求.     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

高锰酸钾化学发光体系检测过氧化苯甲酰

采用高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定食品添加剂过氧化苯甲酰,研究发现加入过氧化苯甲酰能增强该体系的化学发光.过氧化苯甲酰浓度在0～10×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限为8×10-9g/mL.对浓度为3×10-5g/mL的过氧化苯甲酰平行测定20次,相对标准偏差(RSD)为1.32%.     

高效液相色谱法测定无糖乳制品中4种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖乳制品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,AtlantisT3C18色谱柱分离,甲醇:0.02mmol/L的硫酸铵溶液(v:v)=45:55等梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,二极管检测器205nm检测,进样量20μL。结果表明:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素4种甜味剂均能很好分离,糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜在浓度为1.00～20.0μg/mL,甜蜜素在浓度为0.05～0.5μg/mL范围内呈良好线性关系,RSD为1.7%～5.83%,平均加标回收率为85%～108%。该方法可同时对食品中的4种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测无糖乳制品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚

基于Folin-Ciocalteu 分光光度法的原理,借助微量移液器和微波处理,通过优化反应条件,建立一种新的微量、快速测定葡萄与葡萄酒总酚含量的方法。实验得到体系的最佳反应条件为0.1mL 测试样品,0.1mL 1mol/LFolin-Ciocalteu 试剂和0.8mL 60g/L Na2CO3 溶液,在微波炉的中档下处理20s 后测定765nm 波长处的吸光度。以没食子酸为标准品作标准曲线,在质量浓度1～50mg/L 范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.9996)。对葡萄皮与葡萄酒进行加标回收率实验的平均回收率分别为98.1%和97.2%,精密度(n=9)测定相对标准偏差(RSD)分别为1.40%和1 . 0 1%。该方法不但量微、快速,而且操作简便,重复性好,结果精准可靠。     

水产品中三聚氰胺的快速检测方法

建立高效液相色谱法快速检测水产品中三聚氰胺的方法。样品采用50%甲醇水+1%三氯乙酸(3+1)振荡提取,高速离心后过滤进行HPLC测定。三聚氰胺在0.2μg/mL～10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9989,加标水平在0.5mg/kg～10mg/kg范围内,回收率为85%～91%,相对标准偏差4.2%～6.4%,方法的检出限为0.5mg/kg。该方法与固相萃取前处理方法相比,过程简便、快速准确。