四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

应用电感耦合等离子体质谱法快速检测葡萄酒中57种矿质元素

为减少葡萄酒复杂基体对测定结果的影响,用矿质元素含量很低的玫瑰蜜(Vitis vinifera,L.Rose Honey)葡萄酒做溶剂配置标准溶液,样品直接用5%(v/v)硝酸稀释,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速检测葡萄酒中57种矿质元素的方法。该方法中各元素的检出限在0.002(硼)～23.10ng/L(硒)之间,相对标准偏差5.00%,加标回收率为81.15%～108.6%,能够满足多元素同时分析的要求。应用该法检测了酒精发酵结束后的霞多丽、西拉和美乐3个单品种酒中矿质元素含量,结果显示,3个单品种酒中均可检测到上述57种元素,不同品种酒之间锂(Li),铝(Al),钪(Sc),钒(V),镍(Ni),锗(Ge),钇(Y),钼(Mo),锑(Sb),镱(Yb),钨(W),铅(Pb)和铀(U)含量有显著性差异,葡萄酒中主要的重金属锌(Zn)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)均低于OIV的限量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

应用电感耦合等离子体质谱法快速检澳葡萄酒中57种矿质元素

为减少葡萄酒复杂基体对测定结果的影响,用矿质元素含量很低的玫瑰蜜（Vitis vinifera,L．Rose Honey）葡萄酒做溶剂配置标准溶液,样品直接用5％（v／v）硝酸稀释,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）快速检测葡萄酒中57种矿质元素的方法。该方法中各元素的检出限在0．002（硼）～23．10ng／L（硒）之间,相对标准偏差〈5．00％,加标回收率为81．15％～108．6％,能够满足多元素同时分析的要求。应用该法检测了酒精发酵结束后的霞多丽、西拉和美乐3个单品种酒中矿质元素含量,结果显示,3个单品种酒中均可检测到上述57种元素,不同品种酒之间锂（Li）,铝（Al）,钪（Sc）,钒（V）,镍（Ni）,锗（Ge）,钇（Y）,钼（Mo）,锑（Sb）,镱（Yb）,鸽（W）,铅（Pb）和铀（U）含量有显著性差异,葡萄酒中主要的重金属锌（Zn）、砷（As）、铅（Pb）、镉（Cd）均低于OIV的限量。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定水果中26种微量元素的含量

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂纯碱中的杂质元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂食用纯碱中Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Ba,Hg,Pb等18种微量元素的方法。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了试验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.209μg/g之间,加标回收率在91.0%～108.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.77%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的 建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法 以当归为材料, 通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解, 在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时, 采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果 所测27种元素线性关系良好, 相关系数在0.9993~1.0000之间, 检出限为0.00003~0.13548 mg/kg, 定量限为0.00010~0.40643 mg/kg, 回收率为93.90%~115.40%, 精密度在0.02%~2.55%之间; 国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于当归中27种无机元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中35种元素

目的 建立小麦中Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Y、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hg、Tl、Pb、Th、U等35种元素同时测定的ICP-MS分析方法。方法 经微波消解处理后,用ICP-MS对样品进行测定,以Sc、Rh、In、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。结果 各元素均呈良好的线性关系,相关系数在0.9993~1.0000之间。该方法用于小麦中35种元素检测的方法检出限在0.0001~0.0030 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在0.36%~4.90%之间,加标回收率在89.0%~115.5%之间。分别采用一级标准物质河南小麦(GBW10046)和四川大米(GBW10044)来验证方法的精密度和准确度,结果均在标准值范围内。对60份小麦样品进行测定,所得结果满意。结论 该方法用于小麦中多元素的测定,操作简便、分析速度快、灵敏度高,为小麦的质量控制和营养评价提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中19种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定海产品中镁、钾、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锗、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共19种矿物元素的分析方法。样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术(octopole collisionreaction system,ORS)消除了多原子离子质谱干扰,以钪、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0~50 mg/L范围内,各元素呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上;检出限为0.004~80.110?μg/L。选择国家一级标准物质扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)和牡蛎(GBW10068)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差在0.8%~15.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米及米粉类食品中有害元素

建立了用ICP-MS法同时测定大米及米粉类食品中铅、砷、铬、镉、锑5种微量元素的测定方法.采用Ge、In、Bi、Sc 4种元素作为内标元素进行外部校正的方法,样品经微波消解处理上机.对照分析了标准物质.对于所有分析元素校正曲线的相关系数均在0.9990以上.回收率为81.3％～99.2％,相对标准偏差为1.35％～3.16％(n=6).     

高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估

本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO₃),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH₄)₂CO₃,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O₂反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028 μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。     

电感耦合等离子体质谱法检测蔬菜中的5种有害金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,选取~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi和~(45)Sc作为内标克服基体效应和仪器波动的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中铅、镉、砷、铊和铝含量的方法。测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊和铝的检出限为0.08、0.03、0.3、0.04、60μg/kg,试样的加标回收率在80%~120%。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菊花中稀土元素

为掌握不同产区菊花中稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量和分布状况,并利用REEs元素对菊花产地进行判别,菊花样品使用双氧水-硝酸进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定其REEs。结果表明,REEs各元素在0～50μg/L浓度范围内线性关系良好,各REEs相关系数在0.999 6以上,方法检出限在0.03μg/kg～0.60μg/kg范围,标准物质测定结果在其参考值范围内。通过3个主要产地91个菊花样品中REEs含量的分析,发现来自不同地区的菊花样品中REEs含量差异较大,其中产于浙江桐乡的菊花样品中稀土氧化物(rare earth oxides,REOs)总量平均值达到1.747 9 mg/kg,显著高于其他两个地区;产于黄山的菊花样品中轻稀土(light rare earth elements,LREE)占稀土总量的68.77%,显著低于其他两个地区;3个产地的样品中轻稀土和重稀土(heavy rare earth elements,LREE)之间的比例接近。REEs含量通过分析,来自黄山的菊花样品达到了较好的区分效果。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法.HNO3-H2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.993...