磁控溅射VO_2薄膜的制备及光学性能研究

本文采用超高真空射频磁控溅射法,通过改变沉积气压、沉积时间以及进行退火处理在普通白玻基底上制备VO_2薄膜。利用XD-3型X射线衍射仪对薄膜的物相进行分析,UV-3600多功能分光光度计测试薄膜在可见光段的透过率,XP-2型台阶仪测试薄膜样品的厚度,扫描电子显微镜观察样品的微观形貌。结果表明,沉积气压为0.7Pa时获得的薄膜在可见光波段具有较高的透过率;沉积时间为60min时,薄膜较为平整且对可见光的透过率较高为38%;退火处理提高了薄膜的结晶性和透过率,制备出单斜结构的VO_2薄膜,且具有(011)晶面择优取向。     

VO2（M）控温包装薄膜制备的研究进展

二氧化钒(VO_2)纳米颗粒具有多种晶型结构,其单斜型半导体M相(VO_2(M))在接近室温时具有完全可逆的相转变性质,相变为四方金红石金属R相,从而引起光学性能的急剧变化,因而VO_2(M)可作为良好的阻热材料应用于控温包装薄膜领域。综述了VO_2(M)纳米颗粒和控温包装薄膜的制备方法,展望了VO_2(M)控温包装薄膜的研究方向。VO_2(M)纳米颗粒的传统制备方法有一步水热法和热分解法等,近年来也出现了新型制备方法,如籽晶诱导法和火焰燃烧法等;控温包装薄膜主要的制备方法为气相法和液相法。根据不同产品的温度需求,通过改变原料种类、温度及掺杂元素等工艺参数调节VO_2(M)纳米颗粒的相变温度,可制备出不同相变温度的VO_2控温包装薄膜。VO_2(M)控温包装薄膜作为一种高新科技产物,可以有效调控商品运输和储藏过程中包装内氛围,具有广阔的应用前景。     

蓝宝石衬底上VO_2薄膜的PLD外延生长

采用脉冲激光沉积技术,在c面蓝宝石衬底上制备出了VO_2薄膜。利用X射线衍射、Raman光谱、原子力显微镜对生长的样品的结构和表面形貌进行了表征;利用霍尔效应测试仪和紫外-可见-红外光分光光度计分别测试薄膜的方块电阻和透过率。结果表明:在蓝宝石衬底上生长出了结晶性能良好的VO_2薄膜;相变前后其方块电阻变化高达4个数量级,红外透过率的变化高达56%。VO_2薄膜表现出了良好的金属-绝缘转变特性。     

浸渍法VO_2薄膜的相变

本文以VO(i-OC_2H_5)_3为原料采用溶胶-凝胶浸渍法在三种不同基片上制备了凝胶薄膜,通过真空热处理得到了 VO_2薄膜。由于 VO_2在67℃左右产生热诱导半导体-金属可逆相变,红外区域透过率在加热前后可变化45%,采用红外光谱及 X 射线衍射法分析了 VO_2薄膜的结构。     

溅射气压对HfO_2薄膜结构和光学性能的影响

HfO2薄膜的结构和光学性能与反应溅射时使用的气压有很强的依赖关系。薄膜的晶粒生长取向、生长速率和折射率明显受溅射气压的影响。所有的薄膜均为单斜相,晶粒尺寸在纳米量级。薄膜的折射率在1.92～2.08范围内变化,透过率大于85%。结果表明,这些HfO2薄膜很适宜用作增透膜或者高反膜。此外,通过Tauc公式推出光学带隙在5.150～5.433eV范围内变化,表明样品是良好的绝缘体。     

二氧化钒薄膜智能窗的研究进展

二氧化钒具有良好的半导体-金属相变特性,在常温下,二氧化钒的晶体结构为单斜晶系结构(M相),随着温度的升高达到相变温度,二氧化钒的晶型变成四方晶红石结构(R相),当温度降低到相变温度时,二氧化钒的晶型又变回单斜晶系结构(M相)。这种典型可逆热色特征,使二氧化钒成为当前建筑用智能窗材料的最佳选择。综述了近些年来制备VO_2薄膜的几种常用方法,并针对VO_2薄膜在热色智能窗应用方面存在的主要问题,从掺杂和复合薄膜结构两方面总结了提高VO_2薄膜性能的改进工艺,为推进VO_2薄膜智能窗的进一步研究提供了依据。     

应力对蓝宝石衬底上生长二氧化钒薄膜结构和光电性能的调控

利用脉冲激光沉积技术在蓝宝石衬底上生长不同厚度的VO₂薄膜, 对薄膜的结构、表面形貌和光电性能进行研究。结果表明: 所沉积的VO₂薄膜为具有单晶性能、表面平整的单斜晶相的VO₂薄膜, 相变前后, 方块电阻的变化可达到3~4个数量级, 在波长为2500 nm的透过率变化最高可达56%, 优化的可视透过率(T_lum)和太阳能调节率( ∆T_sol )为43.2%和8.7%。薄膜受到的应力对VO₂薄膜有重要影响, 可以通过调节薄膜的厚度对VO₂薄膜光电性能实现调控。当VO₂薄膜厚度较小时, 薄膜受到拉应力, 拉应力能使相变温度显著降低, 金属-绝缘体转变性能(MIT)不但与载流子浓度的变化相关, 而且还受载流子迁移率变化的影响;当VO₂薄膜厚度较大时, 薄膜受到压应力, VO₂薄膜的相变温度接近块体VO₂的相变温度, MIT转变主要来自于载流子浓度在相变前后的变化, 其载流子迁移率几乎不变。     

热致变色VO2薄膜的制备及光学性能研究

利用等离子体发射光谱监测系统(PEM)控制钒的等离子强度,在石英基底上磁控溅射制备了VO2薄膜。采用XRD、XPS、SEM、紫外-可见-近红外分光光度计及傅立叶红外分光光度计研究薄膜的结构、光学及相变特性。结果表明,所制备的VO2薄膜具有(011)取向,VO2薄膜的热滞回线宽度为25℃,可见光透过率和太阳光调节率分别可达Tlum,l=34.1%、Tlum,h=35.3%和ΔTsol=6.8%,相变前后,红外光区的反射率变化最大值可达44.4%。     

热致变色VO2薄膜的制备及光学性能研究

利用等离子体发射光谱监测系统(PEM)控制钒的等离子强度,在石英基底上磁控溅射制备了VO2薄膜。采用XRD、XPS、SEM、紫外-可见-近红外分光光度计及傅立叶红外分光光度计研究薄膜的结构、光学及相变特性。结果表明,所制备的VO2薄膜具有(011)取向,VO2薄膜的热滞回线宽度为25℃,可见光透过率和太阳光调节率分别可达Tlum,l=34.1%、Tlum,h=35.3%和ΔTsol=6.8%,相变前后,红外光区的反射率变化最大值可达44.4%。     

二氧化钒薄膜退火特性研究

用磁控反应溅射法加退火工艺在石英玻璃上制备出具有相变特性的二氧化钒薄膜,通过XRD、SEM和波长200～2500nm的光学透过率的测试对薄膜的结构和特性进行分析,研究退火对薄膜的结构和光电特性的影响。     

晶格畸变对VO_2相变温度的影响

采用高功率脉冲磁控溅射在石英玻璃基片上成功制备了具有明显金属-绝缘体转变特性的多晶VO_2薄膜,其最低相变温度仅为32℃。X射线衍射结果表明沉积薄膜的晶体结构均为存在明显晶格畸变的VO_2(M),且薄膜(011)晶面间距越接近相变后VO_2(R)(110)晶面的晶面间距,相变温度越低。根据试验结果,利用从头算分子动力学分别对VO_2金属-绝缘体相变过程的晶体结构与态密度演化规律进行了研究。结果表明:随计算温度升高,不同(011)晶面间距绝缘态超胞的晶体结构均逐渐由VO_2(M)向VO_2(R)转变,同时伴随着禁带宽度的逐渐降低,最终转变为费米能级完全被电子占据的金属态;初始VO_2(M)超胞(011)面的晶面间距与相变后VO_2(R)(110)面的晶面间距之差越小,费米能级附近的禁带宽度也越小,这可能是导致VO_2金属-绝缘体转变温度降低的本质物理原因。     

SiO2薄膜对蓝宝石红外透过性能的改善

采用射频磁控反应溅射法在蓝宝石衬底上制备了SiO2薄膜,测试了镀膜前后蓝宝石试样的红外透过率,测试并分析了镀膜与未镀膜蓝宝石试样在高温及雨蚀后的红外透过性能.结果表明,蓝宝石衬底上镀SiO2膜后红外透过率明显提高;在高温下,SiO2薄膜依然具有很好的增透作用,镀膜蓝宝石试样的平均透过率明显高于未镀膜蓝宝石试样的平均透过率;雨蚀测试后,镀膜蓝宝石试样的平均透过率损失很小,镀膜蓝宝石的红外透过率明显高于未镀膜蓝宝石的红外透过率.     

MBE技术蓝宝石衬底上生长VO_2薄膜及其太赫兹和金属–绝缘体相变特性研究（英文）

采用分子束外延(MBE)技术在单晶蓝宝石衬底上生长了高质量化学计量比二氧化钒(VO_2)薄膜,通过该技术实现薄膜厚度15~60 nm精确控制。对于优化条件下VO_2薄膜,实现了电阻率变化超过4个数量级的优异金属–绝缘体相变,近似于之前报道高质量单晶VO_2相变特性。特别是通过太赫兹时域光谱分析了不同厚度的VO_2薄膜在太赫兹波段的光学特性。结果表明:VO_2薄膜的厚度对其在太赫兹波段的光学特性有很大影响。因此,为了获得更优的可靠性和重复性能,VO_2薄膜的厚度必须得到精确控制。本研究结果对于下一步VO_2基太赫兹器件研究具有重要意义。     

采用PLC级差法闭环控制中频电源反应溅射沉积Al2O3薄膜

本工作开发了一种靶电压反馈自动控制系统,称为可编程控制器(PLC)级差法反馈控制系统,用于旋转圆柱金属Al靶真空反应溅射沉积Al2O3陶瓷薄膜。根据反应溅射Al2O3工艺特性设计反馈控制的数学模型,再按照数学模型,采用梯形语言在PLC内进行程序编码实现。通过反馈控制参数的优化,实现较高功率26 kW下中频磁控反应溅射Al2O3工艺稳定。测试得到50 nm厚的Al2O3薄膜,其可见光吸收比和太阳光吸收比接近零。这种反应溅射反馈控制系统简易可行且经济实用。     

非晶CIGS前驱膜无硒退火的相变历程

采用一步射频磁控溅射法在室温获得了CIGS薄膜,研究了不同的真空无硒退火温度(150～350℃)对CIGS薄膜相变历程的影响。薄膜相变历程中的结构和性能采用XRD、SEM、EDS、紫外-可见光吸收和四探针等测试手段进行测试表征。结果表明,室温下制备的CIGS薄膜为非晶态,随退火温度升高发生非晶CIGS→CuSe→CIGS的相变。150℃退火形成的CuSe薄膜的电阻率最低,光透过性能最差。退火温度超过200℃便生成CIGS相,CIGS相的结晶质量随退火温度升高而改善,薄膜的电阻率和光透过率也随退火温度的提高而增加。     

利用准光腔对辉光放电等离子体诊断分析

利用建立的准光腔谐振系统对辉光放电空气等离子体中电子密度参数进行了诊断分析。通过测试加载等离子体前后准光腔谐振系统的谐振参数,计算得到被测等离子体的等效复介电常数及电子密度。实验结果表明:采用准光腔诊断辉光放电空气等离子体,测试结果重复性好;当工作气压在30~35 Pa,放电电流在2~8 A时,等离子体密度范围在10~(16)m~(-3)量级,且在相同气压下,电子密度随放电功率增加而增加;与采用标准Langmuir探针的诊断结果相比较,二者差别不大。证明了采用准光腔谐振系统诊断辉光放电等离子体的可靠性与准确性。     

Ga_2O_3薄膜的常温磁控溅射制备对其结构及光学特性的影响

本文通过常温射频磁控溅射在单抛硅片和石英玻璃基底上溅射制备Ga_2O_3薄膜。采用分光光度计和椭偏仪测试薄膜的紫外光波段的透过率、折射率和光学吸收,利用X射线光电子能谱(XPS)测试了不同氧气氛下Ga_2O_3薄膜中氧元素的化学价态及其含量,X射线衍射(XRD)测试和拉曼散射光谱测试研究退火对薄膜生长及晶相结构的影响,采用微控四探针测试仪测试了薄膜的电阻率。研究了溅射功率、氩氧比、退火等工艺参数对薄膜结构及光电性能的影响。研究发现经过常温溅射后,再经过后退火处理的薄膜,无论在结构还是光学性能都优于之前传统制备工艺。结果显示:在氩氧比为80∶20、溅射功率为175 W、压强1.5 Pa条件下溅射2 h,沉积的薄膜厚度为197.6 nm,在紫外光波段吸收峰在284 nm,峰值透过率达到92.82%。在900℃退火下,薄膜的导电性能最好,电阻率达到137.21 m·cm。XRD测试和拉曼散射光谱结果表明,随着退火温度的升高,薄膜表现出择优生长趋势,发现β-Ga_2O_3的(201)、(401)和(403)的衍射峰随着退火温度的增加进一步增强。利用Tauc公式由透过率数据计算光学带隙结果表明,随着退火温度升高薄膜光学带隙由在4.93～5.28 eV范围内变化。     

贫铀表面Ar气脉冲辉光放电清洗

贫铀极易氧化,为了提高其表面薄膜的结合性能,薄膜沉积前铀表面的辉光放电清洗是极为重要的。利用计算机模拟对Ar气脉冲辉光放电等离子体特性进行了研究,采用俄歇电子能谱仪(AES)对辉光放电清洗后铀表面化学元素进行了分析,同时对铀表面铝薄膜界面元素分布进行了深度剖析。结果表明:氩分压和脉冲电压是影响辉光放电等离子体特性的关键因素;脉冲电压和氩分压越高,辉光放电等离子体中Ar+密度越大;脉冲电压辉光放电清洗效果优于直流电压;在2.0Pa氩分压、-900V脉冲电压下,等离子体Ar+密度高达1.29×1014/m3,采用该参数对铀表面进行清洗可以获得洁净的表面,并有利于薄膜原子向铀基体内部迁移,促使膜基界面"伪扩散层"的增宽,从而增强铀表面薄膜的结合性能。     

磁控溅射制备VO_2薄膜及其红外相变特性

采用直流磁控溅射法与氧化法热处理相结合的工艺,在Si基底上制备VO2薄膜,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)透射率测试,分析了VO2薄膜截面结构、晶相成分、成分价态及红外透射率相变特性。实验分析表明,采用直流磁控溅射与氧化热处理相结合的方法,可获得主要成分为具有明显择优取向单斜金红石结构VO2(011)晶体的氧化钒薄膜,其红外透射率具有明显相变特性,相变中心温度为57.5℃,3~5μm、8~12μm波段的红外透射率对比值达到99.5%,适合应用于红外探测器的激光防护研究。     

磁控溅射与硫化热处理制备β-In_2S_3薄膜及光电性能

采用磁控溅射预制In薄膜和硫化热处理工艺制备了性能优良的β-In2S3薄膜。应用XRD、拉曼光谱仪及UV-Vis测试仪对薄膜的品质进行了分析,并测试了薄膜的光学与电学性能。结果表明,溅射功率和硫化热处理温度是影响薄膜品质的主要因素,比较合适的溅射功率为100~140 W,硫化热处理温度为450℃,过高的热处理温度容易在薄膜中形成缺陷,在薄膜生长过程中容易产生In5S4杂相,相比之下,溅射气体压强对薄膜品质的影响较小,溅射气体压强可选择在0.4~0.6Pa。光学与电学性能测试结果指出,得到的β-In2S3薄膜具有良好的光谱透过率,属n型半导体,可用于太阳能电池缓冲层。