超声辅助溶胶凝胶法制备硬脂酸/SiO2定形相变储能材料

在超声波的促进作用下, 以正硅酸乙酯为溶胶前驱体、 硬脂酸为相变组分, 经溶胶-凝胶过程制备了硬脂酸/SiO₂复合定形相变储能材料。为了研究硬脂酸/SiO₂复合定形相变储能材料的制备工艺, 考察了不同超声功率对材料制备过程中加强两相传质作用的辅助效果的影响以及不同种类催化剂对材料制备过程中溶胶-凝胶过程的影响, 最后确定出具有良好定形效果下材料的最大硬脂酸质量分数为60%。超声辅助酸碱复合催化法制备硬脂酸/SiO₂材料具有无需添加助溶剂和表面活性剂、 凝胶速度快、 方法简便的优点。对硬脂酸/SiO₂复合定形相变储能材料进行了FTIR结构表征和DSC、 TG热性能及热稳定性测试, 产品的相变焓值达91.46 J/g, 在低于175℃具有良好的热稳定性。      

纳米纤维素增强SiO2气凝胶力学性能与微观结构

为克服SiO₂气凝胶强度低、易破碎等缺点,通过原位溶胶-凝胶法制备纳米纤维素（CNF）增强SiO₂气凝胶,并对SiO₂气凝胶的化学结构、微观形貌和力学、物理性能进行表征分析,探讨了CNF对SiO₂气凝胶力学性能的增强机制。结果表明：CNF独特的纳米级网络结构可增强SiO₂颗粒之间的联结强度;Si-OH（960 cm^-1）和Si-O-Si（1 225 cm^-1、1 056 cm^-1和800 cm^-1）等特征吸收峰的出现表明,CNF与SiO₂之间形成稳定的化学键联结;采用不同含量CNF气凝胶作为SiO₂增强相均可达到增强力学性能的效果,同时仍能保持SiO₂气凝胶本身质轻、高孔隙率、高比表面积等特性;当以CNF质量分数为6wt%的溶液制备气凝胶时,CNF增强SiO₂气凝胶具有最优的力学性能,压缩模量和压缩强度分别为12.43 MPa和2.59 MPa。     

SiO2气凝胶的制备及其在污水处理方面的研究进展

SiO₂气凝胶微观结构中存在不同形状、大小和排列方式的孔隙,这些孔隙可以形成细小的通道、突起、凹陷等复杂形态,具有比表面积大、孔隙率高的特点。SiO₂气凝胶被广泛应用于众多领域。因其低密度和高孔隙率性质被应用于吸声材料,低导热系数被广泛应用于保温材料,并且凭借其多孔性、高比表面积等结构特点,能够高效地吸附和去除污水中的有污染物,在污水处理方面也展现出良好的应用前景。本文综述了制备SiO₂气凝胶四个阶段的研究进展,包括溶胶-凝胶法制备SiO₂湿凝胶、SiO₂凝胶的老化、表面改性SiO₂气凝胶以及SiO₂气凝胶的干燥,归纳了每个阶段的特点,重点介绍了SiO₂气凝胶在含有机染料污水、含油污水和含重金属离子污水方面的吸附应用,并对其未来发展趋势进行了展望。     

碳纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备及保温性能研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,无水乙醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂气凝胶,再以不同含量(0,1%,3%和5%（质量分数）)短切碳纤维为增强材料,在胶凝完成后,经过表面改性,采用常压干燥工艺,制备了碳纤维增强SiO₂气凝胶复合材料。采用XRD、SEM、FT-IR和孔径测试等方法对制备所得复合材料的微观结构、形貌、孔径分布和导热性能进行了测试分析。结果表明,碳纤维增强SiO₂气凝胶复合材料为典型的非晶态结构,属于毛细凝聚特征的介孔材料,碳纤维的掺杂并没有改变SiO₂气凝胶的晶态结构;未掺杂碳纤维的SiO₂气凝胶的颗粒相互堆搭,掺入碳纤维的SiO₂气凝胶颗粒的孔隙明显减小,孔洞结构较为完整,碳纤维的掺入填充了大尺寸孔隙,有助于气凝胶孔径分布区间的收窄,当碳纤维的含量为3%（质量分数）时,颗粒分布最佳;随着碳纤维含量的增加,复合材料的导热系数呈现出先降低后升高的趋势,当碳纤维的含量为3%（质量分数）时,样品的导热系数最低为0.019 W/（...     

增强改性SiO2气凝胶复合材料的研究进展

SiO₂气凝胶是一种含有纳米介孔结构的轻质固体材料，具有高孔隙率、高比表面积、低导热性、低介电性等特性，在隔热、吸附、吸声、发光、催化、电子等工业领域具有广阔的应用前景。但SiO₂气凝胶自身孔结构存在易碎、易坍塌等缺陷，导致应用受到较大限制。在保持SiO₂气凝胶良好特性的前提下，对其进行增强改性制备力学性能优良的SiO₂气凝胶复合材料是近年来的研究热点。本文报道了无机/有机纤维增强改性SiO₂气凝胶、有机聚合物增强改性SiO₂气凝胶及无机物掺杂增强改性SiO₂气凝胶等复合材料的主要制备工艺过程、材料综合性能表现及增强改性机制，探讨了增强改性SiO₂气凝胶复合材料研究进展及重点方向，以期为增强改性SiO₂气凝胶复合材料的研究和应用提供新的设计思路。      

SiO2-Al2O3气凝胶及纤维增强复合材料制备技术研究进展

SiO₂-Al₂O₃复合气凝胶(SAA)耐高温性能明显优于纯SiO₂、Al₂O₃气凝胶,可用于1 000℃以上高温环境,对高温窑炉、设备隔热保温具有重要意义。本文综述了SAA及纤维增强复合材料的制备技术研究进展,在阐明硅铝复合溶胶水解、聚合机理的基础上,讨论了前驱体种类、干燥方式、水、添加剂等对溶胶胶凝过程及气凝胶微观结构与物化性能的影响,简要介绍了SAA微观结构、高温烧结行为特点及硅铝物质的量比对孔结构及耐高温性能的影响,介绍了基于粉煤灰、煤矸石、高岭土等廉价原料的SAA制备方法,以及基于纳米颗粒组装、冰模板、壳聚糖模板的制备新方法。在纤维增强复合材料方面,介绍了以纤维为分散相、纤维预制体为主体骨架两类复合材料的制备方法及纤维种类(石英、莫来石、碳纤维、纳米SiO₂、碳纳米管、氧化锆等)对复合材料力学及耐高温性能的影响。最后梳理了目前复合气凝胶研究中存在的问题,展望了其发展趋势。     

超声波辅助制备癸酸-棕榈酸@改性SiO2调温调湿复合材料超声波辅助制备癸酸-棕榈酸@改性SiO2调温调湿复合材料

以硅烷偶联剂改性SiO₂为壁材,癸酸（DA）-棕榈酸（PA）为芯材,利用超声波辅助溶胶-凝胶法制备DA-PA@改性SiO₂调温调湿复合材料,分析了硅烷偶联剂用量、超声波功率、超声波时间和超声波温度对DA-PA@改性SiO₂调温调湿复合材料粒径的影响,以及相关性能。结果表明,利用超声波辅助溶胶-凝胶法制备DA-PA@改性SiO₂调温调湿复合材料,可以显著降低粒径尺寸和减小粒径分布。当硅烷偶联剂用量为4.0 g、超声波功率为120 W、超声波时间为100 min和超声波温度为60℃时,DA-PA@改性SiO₂调温调湿复合材料的粒径较小且粒径分布较窄,即d₉₀=87.36 nm、d₅₀=63.34 nm、d₁₀=44.02 nm和d₉₀-d₁₀=43.34 nm,在相对湿度40.0%~65.0%范围内的平衡含湿量为0.1864~0.2379 g/g,相变温度为20.23~23.59℃,相变潜热为40.91~46.72 J/g,稳定性能良好。      

SiC掺杂改性SiO2气凝胶的制备及其隔热性能研究

以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为共聚硅源，加入干燥控制化学添加剂N,N-二甲基甲酰胺，酸催化制备硅溶胶，并添加遮光剂SiC,混合均匀后在碱性条件下老化得到SiC掺杂改性双硅源体系SiO₂溶胶，再利用疏水改性、溶剂交换等后处理工艺，常压干燥得到SiC掺杂改性SiO₂气凝胶。考察了双硅源体系SiO₂气凝胶的组织性能、表面形貌、物质构成和孔结构等，进一步分析了不同SiC掺杂量和温度条件对SiO₂气凝胶隔热性能的影响。结果表明，SiC掺杂改性双硅源体系SiO₂气凝胶的导热系数在700℃条件下可低至0.0482W/(m·K),且具有良好的高温隔热性能。     

中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。     

SiO2增强氧化铝气凝胶复合建筑保温材料的制备及性能研究

气凝胶材料凭借孔隙率高、抗压能力强和热导率低等优势，在建筑保温材料市场中具有广阔的应用前景。选择正硅酸乙酯和仲丁醇铝为原料，通过溶胶-凝胶法制备了不同SiO₂掺杂量的Al₂O₃-SiO₂气凝胶复合保温材料。研究了SiO₂掺杂量对复合气凝胶晶体结构、微观形貌、力学性能和导热性能的影响。结果表明，Al₂O₃-SiO₂气凝胶主要由多晶态的勃姆石组成，SiO₂的掺杂抑制了γ-Al₂O₃相的生成，阻碍了羟基缩水反应的发生，且AlO-H基团中的H被Si取代，形成了更为稳定的Al-O-Si键。Al₂O₃-SiO₂气凝胶呈现出开放的多孔结构，SiO₂的掺杂改善了气凝胶的孔道走向，使孔径尺寸减小且均匀分布。随着SiO₂掺杂量的增加，Al₂     

同步合成模板炭化法制备双电层电容器电极用中孔炭材料的研究

以正硅酸乙酯为模板硅源，间苯二酚—甲醛凝胶为炭前驱体，采用同步合成模板炭化(SSTCM)法制备了具有可控结构的中孔炭材料。炭材料的比表面积可达1500m^2/g，平均孔径在3nm～10nm之间。经过酸催化水解预处理的二氧化硅模板前驱体溶液与间苯二酚—甲醛溶液混合，碱性条件下使两者的溶胶凝胶反应同步发生，得到有机，无机凝胶混合物。再经炭化、HF去模，制得SSTCM炭材料。N2等温吸脱附研究表明，与炭前驱体聚合物同步合成的结构可调的二氧化硅模板，导致了SSTCM炭材料可控中孔结构的形成。循环伏安研究表明，采用这种同步合成模板炭化法制备的SSTCM炭材料质量比容量达270F／g，炭材料具有的典型中孔结构使其可能成为一种理想的双电层电容器电极材料。     

Pore structure control of mesoporous carbon as supercapacitor material

The pore structure and electrochemical performances of mesoporous carbons prepared by silica sol template method as electrode material for supercapacitor were investigated in this work. The pore size distribution of the mesoporous carbons changes from unimodal to bimodal and the mean pore size increases with the increase of silica sol/glucose ratio. The specific capacitance of the mesoporous carbons also increases with the increase of silica sol/glucose ratio. A novel technique named as template–chemical activation method, combining both template and chemical activation methods, is proposed, which can effectively control the pore structure, improving the electrochemical properties of the mesoporous carbon with improved porosity especially microporosity.     

鼠李糖脂碳吸附剂的制备及其吸附性能的研究

以蔗糖和硅酸钠分别作为碳、硅凝胶的前驱体, 经溶胶-凝胶反应形成硅凝胶和蔗糖聚合物的混合网络结构, 高温炭化后将二氧化硅刻蚀去除, 制备了一种以中孔径为主的多孔碳材料, 其孔径可以通过反应条件的改变控制在8~25nm范围内, 经过扫描电子显微镜的观察以及低温氮气吸附等温线分析发现, 在蔗糖/硅摩尔比为0.33、溶胶pH值为3、凝胶温度为80℃、炭化温度为850℃时, 所制得的中孔碳BET表面积为597.63 m²/g、孔容及中孔率好, 对鼠李糖脂有良好的吸附性.     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型ＳｉＯ_２气凝胶．表面修饰后ＳｉＯ_２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ;比表面积由修饰前的 ４７７ｍ２ｇ^－１增加到 ５６３ｍ２ｇ^－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润．     

Synthesis of mesoporous SiO2 glass by a novel chemical method

A novel five-step method for fabricating mesoporous SiO₂ glass was described in this paper, which consists of: (1) formation of colloidal suspension of Zn(OH)₂, (2) synthesis of silica sol, (3) mixture of Zn(OH)₂ colloidal suspension and silica sol to form nano-ZnO embedded precursor glass, (4) annealing of the precursor glass, and (5) treating nano-ZnO embedded glass with HCl to obtain the mesoporous glass. The mesostructure of the glass was investigated by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (SEM), and BET surface area analysis. The average pore size distribution is in the range of 3.7 nm, and the surface area is as high as 496.5 m²/g.     

利用表面活性剂量改变孔洞率制备的纳米多孔SiO2膜

采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,在酸性条件下产生多孔结构,再经热处理去除CTAB。实验中使用溶胶?凝胶技术,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,制备前驱体溶胶。通过简单提拉迅速蒸发溶剂制备纳米多孔或纳米介孔SiO2薄膜,分析和研究了表面活性剂浓度对纳米多孔SiO2薄膜的结构和孔洞率的影响,通过操纵表面活性剂的含量,能控制薄膜的纳米结构、孔洞率、孔大小和孔的形态以及膜的形貌。小角度射线衍射、场发射透射电子显微镜、原子力显微镜显示可以制得具有六方、立方和由三维六方和简单立方组成的新相结构以及比介孔大的纳米多孔结构的薄膜。椭偏仪测量得到所制备薄膜的孔洞率为51.8%-65.6%,借助此孔洞率能计算薄膜的折射率和介电常数。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶、凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏ｉＯ２气凝胶,表面修饰后ＳｉＯ２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ,比表面积由有的４７７ｍ＾２ｇ＾－１增加到５６３ｍ＾２ｇ＾－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润。     

NaY分子筛模板法合成多孔炭材料

采用NaY沸石分子筛作模板,乙酰丙酮为炭前驱体,使用液相浸渍-气相沉积工艺合成了富含微孔和中孔结构的多孔炭材料并对其进行了表征.所合成的多孔炭比表面积1351m2/g,孔容0.892cm3/g,微孔率0.63,孔径分布多在0.8nm～3.0nm之间.     

SiO2基药物可控释放材料

综述了SiO2基药物可控释放材料,分析了简单、掺杂、杂化SiO2药物可控释放凝胶,以及介孔SiO2药物可控释放材料的特点,讨论了水和前驱物的比例、催化剂、掺杂剂、凝胶前驱物的种类、凝胶比表面积与孔径、凝胶尺寸及药物负载量、以及药物与凝胶基质及掺杂剂之间的相互作用对可控释放的影响.对于SiO2基药物可控释放材料来说,基质溶胀和基质溶解对药物可控释放的影响不大,药物扩散是释放的主要机制.基于介孔SiO2的pH敏感和光敏开关效应,为SiO2基药物可控释放材料提供了新思路.     

Inorganic/organic (SiO₂)/PEO hybrid electrospun nanofibers produced from a modified sol and their surface modification possibilities

Ceramic silica (SiO(2)) hybrid nanofibers were prepared by electrospinning of solutions containing biocompatible polymer and modified silica precursors. The new hybrid nanofibers are based on polyethylene oxide (PEO) and a new solution of modified sol-gel particles of mixture containing tetraethoxysilane (TEOS) and 3-glycidyloxypropyltriethoxysilane (GPTEOS) in a weight ratio of 3:1. Adding high-molecular-weight PEO into the silica sol is found to enhance the formation of the silica nanofibers and leads to reduce the water-soluble carrying polymer down to 1.2%wt. Transmission electron microscopy (TEM) and attenuated total reflection fourier transformation infrared ATR-FTIR measurements are suggested that PEO is encapsulated by the silica component. This excellent formulation renders electrospinning of SiO(2) a robust process for an easy production of controllable silicate nanofibrous matrices. For instance, nanofibers with average diameter down to 400 nm are accessible by varying the weight ratio between the polymer and the inorganic precursor. These are reduced to 120 nm after the pyrolysis process. Moreover, the surface of the nanofibers could be easily modified, either by Al(3+) leading to aluminium silicate coatings, or by incorporation of Ca(2+) ions and subsequent bioactive hydroxyl carbonate apatite (HAP) formation. These hybrid silica nanofibers are possess a unique collective properties can have a great impact either in high-temperature reinforced materials and filtration or in biomedical applications such as in dentistry and bone tissue engineering.