缩酮的催化合成研究

研究了 Sn Cl4 · 5H2 O、Na HSO4 · H2 O、Fe Cl3· 6H2 O、Al Cl3· XH2 O催化的环己酮与乙二醇的缩合反应 ,发现 Sn Cl4 · 5H2 O、Na HSO4 · H2 O是合成缩酮的有效催化剂。     

工艺参数对铁尾矿制备泡沫玻璃性能的影响

以铁尾矿为主要原料、CaCO3和Na2CO3为发泡剂、Na3PO4×12H2O和硼砂(Na2B4O7×10H2O)为稳定剂,制备了性能良好的泡沫玻璃材料,并研究了工艺参数对制品性能的影响. 结果表明,CaCO3为主要发泡剂,Na2CO3含量对制品性能影响不大;Na3PO4×12H2O为主要稳定剂,Na2B4O7×10H2O含量不宜过多;发泡温度升高使制品孔径变大、容重和抗压强度降低;而烧结温度升高使制品的容重和抗压强度均先减小后增大. 制备泡沫玻璃适宜的工艺参数为(%, w)：基础玻璃84, CaCO3 3, Na2CO3 2, Na3PO4×12H2O 8, Na2B4O7×10H2O 3, 发泡温度900~950℃,烧结温度1100℃. 由此制得的泡沫玻璃材料容重约为2.05 g/cm3,抗压强度达62 MPa左右.     

无氰电镀Cu-Ni合金电解液

这种无氰电镀Cu-Ni合金电解液为含有硼酸的柠檬酸盐电解液,组成如下: CuSO 4·5H2O 40g/L NiSO 4·6H2O 10g/L Na2SO4 10g/L Na3C6H5O7 80g/L H3BO3 20g/L     

硫酸钙-硫酸钠-铬酸钙-铬酸钠-水体系中复盐的生成研究

为配合化工产品新工艺的开发,研究了25～70 ℃硫酸钙-硫酸钠-铬酸钙-铬酸钠-水体系中复盐的生成规律.摇床实验及X射线衍射分析发现,将固体铬酸钙加入不同浓度的硫酸钠和铬酸钠溶液中时,除生成CaSO4·2H2O外,还可能生成4种复盐沉淀,即CaSO4·Na2SO4,CaSO4·Na2SO4·4H2O,CaSO4·2Na2SO4·2H2O和5CaSO4·Na2SO4·3H2O.当温度和溶液浓度发生变化时,复盐的形式会相应变化,低温稀溶液中只有CaSO4·2H2O沉淀,没有复盐沉淀析出,而高温浓溶液中,4种复盐都会析出.     

K2CO3-Na2CO3-H2O三元体系288 K相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了三元体系K2 CO3 -Na2 CO3 -H2 O 2 88K时的相平衡及平衡液相的主要物化性质 (密度 ,电导率 ,pH)。研究发现 :该三元体系有复盐NaKCO3 ·6H2 O形成 ,根据溶解度数据绘制了相图 ,相图中有 2个共饱点E、F ,三条单变度曲线AE、BF、EF ;平衡固相分别为K2 CO3 ·3/ 2H2 O、Na2 CO3 ·10H2 O、NaKCO3 ·6H2 O。实验结果表明K2 CO3 对Na2 CO3 有强烈的盐析作用 ;并简要讨论了实验结果。     

高温下锂化合物抑制碱硅酸反应的研究

系统研究了高温条件下锂化合物对碱硅酸反应(ASR)的抑制作用.含沸石化珍珠岩活性集料砂浆, 在150 ℃压蒸24 h后, 置于80 ℃养护至20 个月.研究发现:分别掺加n(Li)/ n(Na)为0.6的Li2CO3, LiOH·H2O, Li2SO4·H2O, LiCH3COO·2H2O, LiNO3, LiF能长期有效地抑制ASR膨胀, 且抑制效果依次增强.在碱含量为2.0%时, 掺加相同n(Li)/n(Na)的锂化合物, 其对膨胀的长期抑制效果与溶解度有关.随着锂化合物阴离子表面电荷密度的增加, 其对膨胀的抑制效果依次增强.此外 , 本工作还探讨了锂化合物抑制ASR的作用机理.     

合成超微细CaCO3的非稳态碳化反应过程-Ⅱ.碳化速率与传质模型

在合成超微细CaCO3的非稳态体系中,通过电导率仪、pH计、SEM以及化学分析等手段,跟踪测定了添加剂Na5P3O10存在时Ca(OH)2悬浮液的碳化过程.结果表明,Ca(OH)2的碳化分为两个阶段:初期的恒速反应阶段和末期的变速反应阶段.在恒速阶段,碳化的表观反应级数为-2,碳化反应速率随Na5P3O10浓度的增加而减小.在变速阶段,碳化的表观反应级数也随Na5P3O10浓度的增加而减小.提出了在恒速反应阶段碳化过程由Ca2+和CO 反应速度控制,CO2吸收的影响可以忽略,变速反应阶段由Ca(OH)2溶解和Ca2+及CO 反应速度控制的传质模型.     

纳米CaCO3合成条件的正交实验

采用正交实验设计方法,通过SEM分析,研究了反应温度、Ca(OH)2浓度、不同添加剂及其加入量等因素对CaCO3的结晶形态和粒径的影响, 得出合成立方晶形纳米CaCO3的优化反应条件为：反应温度10℃、碳化液Ca(OH)2浓度0.25 mol/L、以EDTA-2Na为添加剂、 添加量为EDTA-2Na:CaO = 3:1000. 添加剂的加入量少,不足以抑制CaCO3的生长;而加入量过多,则容易产生凝聚. 随着反应温度升高,CaCO3的结晶呈现高面网密度的晶体形态.     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠复合物的合成及稳定性研究

采用正交设计实验法,由硫酸钠、过氧化氢、氯化钠合成4Na2SO4·2H2O2·NaCl。获得最佳反应条件:硫酸钠A2,过氧化氢B3,氯化钠C1,反应温度D2。利用TG DTG和DSC对4Na2SO4·2H2O2·NaCl进行了热分析,测试结果表明4Na2SO4·2H2O2·NaCl在常温和一定温度范围内是稳定的。     

耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究

以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5～1∶3.0,聚合温度50～55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。     

ZSM-5分子筛膜的形成过程及其影响因素

采用打磨法在多孔-αAl2O3载体上引入尺寸为100 nm的分子筛晶种,再用水热法合成了ZSM-5分子筛膜。考察了合成液中硅铝比、水硅比和碱度等对成膜的影响,并对合成的膜进行SEM、XRD表征。结果表明,在反应液配比为n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(NBA)∶n(H2O)=100.0∶1.0∶9.0∶20.0∶3 000.0时,合成分子筛膜最好,膜厚约为11μm。并通过不同时间下的膜的SEM图表征膜的成膜过程,成膜主要是液相机制起作用,即存在于溶液中硅酸根和铝酸根离子在晶种的表面上缩聚使晶体长大。     

钴取代Dawson型磷钼钒催化氧化环己烷制环己酮和环己醇

合成了Dawson型磷钼钒钴杂多酸盐,用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射和31P核磁共振等方法表征了磷钼钒钴的结构。以环己烷为原料、H2O2为氧化剂、磷钼钒钴杂多酸盐为催化剂催化氧化制备了环己醇和环己酮,考察了催化剂的钒含量和反应条件(催化剂用量、H2O2用量、反应时间、反应温度)对环己烷氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的Co2H5P2Mo15V3O62催化剂活性最高。在Co2H5P2Mo15V3O62用量0.20 mmol、w(H2O2)=50%的双氧水用量13.6 g(0.2 mol)、反应时间10 h、反应温度75℃、叔丁醇用量30 mL的优化反应条件下,环己烷的转化率为88.37%,环己醇和环己酮的总收率可达16.56%。     

反应结晶制备过碳酸钠的团聚尺寸模型研究

团聚现象在过碳酸钠的生产中占有举足轻重的作用,因此为了从理论上研究团聚现象,并进一步通过理论更好地指导其生产,以碳酸钠和双氧水反应生成过碳酸钠沉淀为研究对象,探讨了结晶器中流加速度、反应温度、搅拌速度与生成物团聚尺寸之间的变化关系,并在团聚和破碎动力学的基础上建立了团聚尺寸模型。根据过碳酸钠沉淀实验中得到的实验结果求得了一定反应体系条件下的模型值。最后通过模型计算值与实验值的比较初步证明了该模型的实际适用性。     

空气阴极电解合成过硼酸钠

用空气阴极代替锡阴极在Na_2CO_3-Na_2B_4O_7介质中电解合成过硼酸钠.电解结果表明,在阴极电流密度为30～50mA·cm~(-2)时,阴极电流效率为65％～54％．X射线衍射表明结晶产物为NaBO_2·H_2O_2·3H_2O.恒电流计时电位法测定Na_2B_4O_7-H_2O_2和Na_2CO_3-H_2O_2体系电位与时间关系.从iτ~(1/2)～i关系求得过氧化氢与硼酸离子的络合速度常数为7.21×10~3L·s~(-1)·mol~(-1),过硼酸离子的离解速度常数为2.14×10~2s~(-1).Na_2CO_3-H_2O_2体系的ιτ~(1/2)与i无关,表明过碳酸离子离解速度很大.     

聚醚钛酸酯合成及其对聚烯烃/CaCO_3力学性能影响

将一定比例聚醚和异辛醇相混合,采用传统的Moor等反应方法制得了具有不同相对分子质量的聚醚基异辛基焦磷酸酯,再与钛酸异丙酯反应,获得异丙基三(聚醚基异辛基焦磷酰氧基)钛酸酯。经此偶联剂处理的CaCO3对于HDPE/CaCO3和PP/POE/CaCO3材料具有明显增韧、增强作用。对PVC/CPE/DOP/CaCO3材料也具有明显改善韧性的作用。经SEM测定表明,经此偶联剂处理的CaCO3与聚合物基体间的界面较模糊。偶联剂中聚醚取代基的相对分子质量和合成原料中聚醚与异辛醇的比例对材料增韧效果具有重要影响。     

水热还原制备Cu2O微米棒及其机理

借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,以CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料,D 山梨醇为还原剂,水热还原制备了Cu2O微米棒。具体条件是:n(CuSO4·5H2O)∶n(NaC2H3O2·3H2O) =1∶4,D 山梨醇的加入量与CuSO4·5H2O等摩尔,水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm,长度在10μm以上,棒表面有晶体生长印迹。其机理是:C2H3O-2 水解生成OH-,OH-与Cu2+生成Cu(OH)2,Cu(OH)2 再被D 山梨醇还原生成Cu2O。     

水合硼酸锶纳米超结构的制备与表征

采用液相沉淀法,以氯化锶和硼酸氢铵为原料,制备了由纳米片组成的水合硼酸锶（SrB₆O₁₀·5H₂O）花状、枣状纳米超结构,并利用SEM、TEM、XRD进行了表征。化学分析及XRD结果表明,产物为单一SrB₆O₁₀·5H₂O相,纯度为99.5%。通过研究产物形貌结构随反应时间的演变过程,提出了水合硼酸锶纳米超结构的形成机理：反应初期晶核球形团聚,在此基础上晶核各向异性生长成片状结构,最终形成由纳米片组成的枣状或花状超结构。此外,研究了反应温度、反应物浓度等反应条件对产物形貌的影响。反应温度的升高使得纳米片尺寸增大,形状由不规则片状向矩形片状演变;团聚的有序度增加,产物形貌由无规则团聚体逐步演变为花状、枣状超结构。反应物浓度的降低,团聚体的有序度减小,产物中出现不规则团聚微球。     

氮化铝陶瓷表面化学镀铜溶液组成的优化

采用正交试验方法研究了镀液组成对氮化铝(AIN)陶瓷表面化学镀铜镀速和表面粗糙度的影响.经过直观分析和方差分析,评价了各组分对化学镀影响的显著程度,优化了镀液组成.试验结果表明,CuSO_4·5H_2O和Na_2EDTA对镀速有显著影响;KNaC_4H_4O_6、CuSO_4·5H_2O和Na2EDTA对镀后表面粗糙度有显著影响;AIN陶瓷表面化学镀铜液的最优工艺参数为:CuSO_4·5H_2O 24 g/L,Na_2EDTA 30 g/L,KNaC_4H_4O_6 20 g/L和HCHO 15 mol/L.在最优工艺条件下,镀速为7.350 μm/h,镀后表面粗糙度为1.03 μm,所得镀层表面平整,铜晶粒大小均匀.     

水煤浆气化炉用Cr2O3-ZrO2-Al2O3砖的蚀变过程

利用扫描电镜及能谱仪对水煤浆气化炉用进口铬锆铝砖的蚀变过程进行了显微观察与分析.结果表明此砖在水煤浆气化炉环境条件下的侵蚀主要由熔渣中的SiO2、CaO和P2O5引起;Cr2O3对这种渣蚀表现出很强的化学惰性,溶蚀很小,其使用过程中的主要变化是高温蒸发和在砖内蚀变液相作用下的溶蚀、溶析;而氧化锆蚀变生成的系列产物不仅在蚀变初期有利于保持砖结构致密,并且对蚀变后期基质连续网络结构的形成和保持也起了重要的作用.     

废水溶液化学组分对O3/H2O2降解TNT的影响

O3/H2O2作用功效是通过羟基自由基(.OH)反应实现的。水溶液的化学组分可能影响.OH的形成或寿命,即影响O3/H2O2作用功效。然而,目前研究多集中于单一化学组分,对多组分体系的研究鲜见报道。该文以三硝基甲苯(TNT)废水为例,选择HCO3-、HCOO-、Cu2+及A l3+等化学组分,以TNT去除率及反应速率常数的改变为评价指标,研究了废水溶液化学组分对O3/H2O2降解TNT功效影响的联合作用。结果表明,(1)废水溶液化学组分对O3/H2O2降解TNT功效的影响因组分种类而异,HCO3-、HCOO-、Cu2+对O3/H2O2作用功效具有抑制作用,A l3+具有促进作用;(2)不同组分间可以不同的联合作用方式影响O3/H2O2的作用功效,如HCO3-与HCOO-之间为协同作用,Cu2+与HCOO-之间为独立作用,A l3+与HCOO-之间可近似认为是相加作用。