杯芳烃修饰主客体化学传感器研究--对甲酚的测定

以C-十-烷基间苯二酚杯(6)芳烃作为主体分子,修饰于玻碳电极上,制成的一种主客体化学传感器.并用其对溶液中的客体分子--对甲酚进行测定.该电极具有良好的选择性,对5.0×10-5～2.0×10-3mol·L-1的对甲酚具有很好的线性响应.检测下限为3.0×10-5mol·L-1.同时,对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究.     

碳纳米管修饰电极对抗坏血酸的电催化性能研究

采用循环伏安法研究了碳纳米管修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化活性。研究表明,碳纳米管修饰玻碳电极对抗坏血酸具有优异的电催化活性,与裸玻碳电极相比,抗坏血酸在该修饰电极上的氧化峰电位负移0.502 V,氧化峰电流增加78%;抗坏血酸浓度在1.0×10-5～0.1 mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限为1.0×10-6 mol/L。     

玻碳电极的物理预处理方法

用循环伏安技术研究了玻碳电极在 K3 Fe( CN) 6和肾上腺素体系中的电化学性能 ,证实了用 Si C打磨玻碳电极的物理预处理方法的可行性。实验结果表明 ,在预处理玻碳电极上 ,K3 Fe( CN) 6在 0 .5mol/L KCl中的电还原反应为可逆反应 ,肾上腺素在 0 .5mol/L H2 SO4 介质中的电氧化反应为准可逆反应 ,其异相电子转移速率常数为 1 .0 7× 1 0 -2 cm/s     

基于电沉积多孔碳修饰电极测定6-苄氨基嘌呤的研究

利用恒电位法沉积多孔碳固定于玻碳电极表面,构建多孔碳修饰电极,利用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了标题化合物在多孔碳修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定标题化合物的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,多孔碳修饰电极能显著提高标题化合物的氧化峰电流。在优化的实验条件下,标题化合物的氧化峰电流与浓度在1. 0×10-7~4. 0×10-5mol/L范围内呈较好的线性关系,最低检出限为7. 6×10-8mol/L。本法用于黄豆芽中标题化合物的测定,效果良好。     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量锡

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量锡的新方法。研究了Nafion膜的有关特性和测定的优化条件,当富集时间为3min时,峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检测限为2.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量锡的测定,平均回收率为97.24%。     

聚溴酚蓝/壳聚糖修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化氧化作用

在玻碳电极表面滴涂一层壳聚糖膜,吸附富集聚溴酚蓝介体,使其固定在电极表面,制备了聚溴酚蓝/壳聚糖玻碳修饰电极,研究了抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,修饰电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化性能,在4.0×10-6-1.0×10-3mol/L范围内,抗坏血酸浓度与其循环伏安扫描峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,检测限1.2×10-6mol/L.该法测定药物中抗坏血酸的含量,结果满意.     

多巴胺在石墨烯/多壁碳纳米管电极上的电化学行为

采用滴涂法在玻碳电极上修饰氧化石墨烯及多壁碳纳米管,通过电化学还原方法制备石墨烯/多壁碳纳米管复合材料及相应修饰电极(ERGO/MWCNTs/GCE)。运用循环伏安法研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。研究表明:与裸玻碳电极相比,多巴胺在修饰电极上氧化峰与还原峰电位差为70 m V,峰电流显著提高,表明该电极对多巴胺具有较好的催化氧化作用。高浓度抗坏血酸的存在不影响多巴胺的测定。在优化实验条件下,多巴胺在4.8×10~(-7)~1.1×10~(-5)mol/L和1.1×10~(-5)~2.93×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.7×10~(-8)mol/L,RSD为4.3%。     

多壁碳纳米管修饰电极测定诺氟沙星

运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了诺氟沙星在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定诺氟沙星的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高诺氟沙星的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与诺氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.5×10-5 moL/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L对1.0×10-5mol/L诺氟沙星溶液平行测定10次的RSD为4.1%.测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,结果满意.     

芦丁修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铅

制作了用芦丁作修饰剂的修饰碳糊电极。用此电极为工作电极,在0.1mol/L甲酸 甲酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,于-0.90V(vs.SCE)处搅拌富集,Pb2+与碳糊修饰电极表面的芦丁形成电活性络合物而吸附富集于表面,静止20s后阳极化扫描,于-0.44V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。详细研究了测定Pb2+的条件,如底液的pH值,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Pb2+的线性范围为(5.0×10-7～2.0×10-9)mol/L,检出限为9.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Pb2+,平均回收率为101%。     

汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

测定柠檬黄的电位型漆酚树脂化学传感器研究

:报导了以湖北长阳县出产的山漆为原料合成漆酚树脂 ,以此漆酚树脂为载体 ,研制了测定合成食用色素柠檬黄的电位型化学传感器。此传感器对柠檬黄浓度在8.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -3 mol/L间的响应符合 Nernst关系式 ,斜率为 2 1 .0 m V( 30°C,p H6.0 ) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol/L。传感器的选择性、重现性和稳定性良好 ,对样品的测定结果与食用色素通用测试方法 ( OT- 1 5)基本一致。     

细胞色素c在马铃薯膳食纤维修饰电极上的直接电化学行为

用水蒸汽爆破和氧化法对马铃薯废渣(PR)进行处理制备马铃薯膳食纤维(PDF),并用红外光谱法、扫描电镜等方法对膳食纤维进行表征。结果表明,马铃薯渣中的半乳聚糖在蒸汽爆破下由长链断成短链,且由原来的块状变成片状、无规则的空间网层结构,断链的半乳糖醛基在氧化作用下生成羧基;所得到的PDF具有比表面积大、吸附位点多等特点。将马铃薯膳食纤维与聚乙烯醇(PVA)制备成水凝胶修饰到玻碳电极表面,研究细胞色素c(Cyt c)在该电极上的直接电化学,探讨了马铃薯膳食纤维与Cyt c间的相互作用,构建了新型过氧化氢生物传感器。用计时电流法测定过氧化氢的线性范围为8.0×10-6~2.4×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L。     

2-十七烯基-N-氨乙基咪唑啉的极谱法定量测定研究

基于咪唑啉衍生物2-十七烯基-N-氨乙基咪唑啉在氨水NH4Cl介质中产生的阴极波,拟定了该化合物的定量测试方法。在0.004mol/LNH4Cl和0.196mol/L氨水(三次去离子)底液中,该阴极波二阶导数峰电流与2十七烯基N氨乙基咪唑啉浓度在5.0×10-5～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,线性回归系数0.9996。平均回收率为99.7%,相对标准偏差为3%。可以用于日常生产的质量控制。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠的合成及表面活性

以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出了2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠表面活性剂。两相滴定法测定了产物的质量分数均大于99%;用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱和质谱对产物进行了结构鉴定。用悬挂滴法测定了30℃时该系列表面活性剂的表面张力。实验发现,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)达到10-6mol/L数量级,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)均小于28 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8,10,12)的增加,CMC降低,分别为1.06×10-5,3.35×10-6,2.65×10-6mol/L;而γCMC变化不明显,分别为26.77,26.89,27.22 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在+1.01 V(vs.Ag/AgCl)处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6~8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.995 1),检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%~102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。     

离子液体改性蒙脱土修饰电极对多菌灵的测定

制备了离子液体改性蒙脱土修饰电极,用交流阻抗进行了表征,采用差分脉冲伏安法对多菌灵的含量进行了测定。多菌灵浓度在5.0×10-7～1.5×10-5 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为2×10-7 mol/L,相关系数r=0.9924,该方法可用于检测溶液中多菌灵含量。     

苏氨酸基于表面活性效应在碳糊电极上的伏安行为研究

研究了苏氨酸在表面活性剂存在下于碳糊电极上的电化学行为,发现表面活性剂能显著提高苏氨酸的氧化电流,在此基础上,建立了一种直接测定苏氨酸的电化学方法。优化了测定条件,即介质的pH、扫描速度、富集时间和表面活性剂的种类等。氧化峰电流与苏氨酸在2.0×10-7~3.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为7.56×10-9mol/L。应用于实际样品分析,回收率为97%~105%。     

脂肪酸甲酯磺酸钠盐的纯化

二步溶剂结晶法纯化了脂肪酸甲酯磺酸钠盐表面活性剂。将每10 gα-磺酸脂肪酸甲酯工业品用NaOH的无水乙醇溶液中和至pH=7.0,再加入无水乙醇定容至80 mL,60℃过滤,得到的滤液加无水乙醇定容至80 mL,在10℃结晶2 h,所得晶体中α-磺酸脂肪酸甲酯钠盐、α-磺酸脂肪酸二钠盐和脂肪酸钠皂的质量分数分别由74.38%、16.30%和8.83%改善为94.74%、1.12%和4.01%。同时,黑色的脂肪酸甲酯磺酸钠盐工业品纯化为浅黄色的晶体,收率为48.03%。纯化前后脂肪酸甲酯磺酸钠盐在30℃时的临界胶束浓度由6.47×10-3mol/L降低到6.68×10-4mol/L,c20由2.14×10-4mol/L降低到9.48×10-5mol/L。