桑叶中白藜芦醇的提取及含量的测定

介绍白藜芦醇理化性质、生物活性及其药理作用,采用有机溶剂微波回流法提取桑叶中的白藜芦醇,确立了提取的最佳条件:提取溶剂为乙醇;回流时间为90 min;乙醇浓度为80%;物料比为1∶13;回流温度为60℃。原料经微波回流提取、过滤除渣后旋蒸得到白藜芦醇浓缩液,再用高效液相色谱法测定白藜芦醇的含量。     

乙酐法合成乙酰吗啉

乙酰吗啉是一种重要的化学原料，在橡胶、塑料助剂、医药工业。水质稳定剂、高压锅炉水处理剂，涂料及防腐工业、纸张处理等方面有着广泛的应用。其合成方法有以下3种：乙酸法：采用乙酸和吗啉为原料，甲苯为溶剂，在回流温度下，经共滞脱除反应生产的水，其反应完毕后，蒸出溶剂，再蒸出乙酰吗啉：乙酰氯法：采用乙酰和吗啉为原料，甲苯为溶剂，     

有机酸中虾壳中钙的溶出特性研究

以南美白对虾的虾壳为原料,研究在不同有机酸溶液中虾壳钙的溶出特性,探讨了有机酸种类、酸溶时间、酸溶方式、酸溶温度和甘氨酸对钙溶出率的影响。结果表明:虾壳中总钙含量为31.5%(干重)。三种有机酸对虾壳中钙的溶出效果先后顺序为:柠檬酸〉乙酸〉酒石酸。在柠檬酸体系中,酸溶时间为20 min,酸溶方式为水浴,酸溶温度为80℃时钙的溶出率较高;添加甘氨酸可以大大提高钙的溶出率。     

合成磺胺增效剂(TMP)的环合工艺改进研究

:在以 3,4,5 三甲氧基苯甲醛 (TMB)为原料合成磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶 (TMP)的环合工艺中 ,针对收率偏低等进行了改进研究 ,提出了以乙醇代替部分甲醇做溶剂和改一次回流为二次回流的环合新工艺 ,收率达 77%。由正交实验和单因素实验确定出新工艺条件为 :单甲醚投料量为 1 5g时 ,甲醇钠体积 2 7mL ,无水乙醇体积 37mL ,硝酸胍质量 1 1 0g ,一次回流温度 80℃、回流时间 2h ,二次回流温度 86℃、回流时间 3h ,环合反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 4h。产物经红外光谱和元素分析确定。     

新型防霉剂双乙酸钠的合成研究

双乙酸钠是一种新型防霉剂。在以乙酸和碳酸钠为原料,水作溶剂的条件下合成双乙酸钠。对影响产品质量和收率的主要参数进行了研究和优化,并确定了最佳工艺条件：n（CH3COOH）：n（Na2CO3）=4．10：1,反应温度为80—85℃,回流反应时间为2．5～3．0h,溶剂水的质量分率为10％,结晶冷却速度为2-3℃／min。在此最佳工艺条件下,母液全部循环利用,产品收率达到96％,且质量符合GB12493—90。该方法具有原料价廉易得,无污染以及易于实现工业化生产等优点。     

溶剂回流法合成乙酸乙酯

采用溶剂回流法合成了乙酸乙酯。根据溶剂与水的共沸温度及组成筛选带水剂,考察了带水剂种类及其用量对乙酸转化率的影响,优化了在溶剂回流条件下的酯化反应条件,并与不加带水剂方法进行了对比。结果表明,环己烷与水形成的共沸体系中水的含量最高(79.0%);在环己烷与乙醇质量比为1.2∶1、反应时间为4.0 h、催化剂对甲苯磺酸用量为1.3%(以原料质量计)、醇酸摩尔比为2∶1的优化条件下,乙酸转化率最高达到91.68%,与常规(不加带水剂)方法相比,提高了15.66%。溶剂回流法合成乙酸乙酯不仅有效提高了原料转化率,而且简化了产物分离过程。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

新型防腐剂双乙酸钠的开发

介绍了以乙酸、氢氧化钠（或纯碱）为原料，采取一步液相法合成双乙酸钠的新工艺。在一定温度下，n(乙酸）：n(氢氧化钠）为2．08－2．18：1，回流反应时间为90－120min，干燥时间为2．5h，收率达97．5％，产品质量达到联合国粮农组织和世界卫生组织标准。     

正交试验法优选红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的回流提取工艺

以红曲菌丝体为原料,用正交试验法优化红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的提取工艺,考察了红曲菌丝体重量、液料比、回流时间和回流温度4个因素对辅酶Q_(10)提取量的影响,确立了红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的优化提取工艺条件为:红曲菌丝体重量为1 g、料液比为1︰30(g/m L)、回流时间为80 min、回流温度为90℃。结果表明,回流法提取红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的平均含量为188.46μg/g,RSD为2.06%。该法简便,易于提取和检测。     

十二碳二元酸的重结晶精制工艺研究

采用有机溶剂重结晶法对十二碳二元酸粗品进行精制,讨论了溶剂种类、溶剂浓度对重结晶效果的影响;采用正交实验设计方法优选了重结晶工艺。结果表明:二元酸与乙酸粗品的固液比(质量体积比)为1.0:12.5,乙酸体积分数为100%,溶解温度为90℃,脱色剂的加入量为1%,脱色时间为60min时,用毛细气相色谱(GC)测定产品纯度为99.62%,用气质联用测定产品中所含的杂质为十三碳二元酸,用热分析仪(TG-DSC)测定产品熔点为130℃。     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

柠檬酸改性糠醛渣的制备

研究了柠檬酸改性糠醛渣的制备过程和条件。首先对糠醛渣进行预处理,然后分别用20%的异丙醇和20%的氢氧化钠溶液处理,最后用柠檬酸对其进行改性,得到柠檬酸改性糠醛渣。讨论了反应时间,反应温度,柠檬酸溶液浓度,固液比等因素对改性的影响。结果表明:当反应时间60 min,反应温度80℃,柠檬酸质量浓度100 g/L,固液比1︰3时获得的改性糠醛渣吸附亚甲基蓝效果最好,去除率可达到98.2%。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成

以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 ,n(柠檬酸 )∶n(乙酸酐 ) =2 0∶1 0 ,温度36～ 37℃下 ,反应时间 18h ,收率为 71 0 % ;酯化反应 ,n(柠檬酸酐 )∶n(月桂醇 ) =1 0∶1 1,温度 85～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的收率为 83%～ 84 %。对中间体和产品的结构用红外光谱、元素分析等手段进行了表征 ,并用高效液相色谱对产品的质量分数进行了测定。     

磷钨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷钨酸为催化剂催化合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:水杨酸∶乙酸酐∶磷钨酸的物质的量比为1∶2.5∶0.002 4,反应时间25 min,反应温度76~80℃。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、酐醇比小、无污染、后处理简单等优点。     

乙酰水杨酸微型化合成实验研究

探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用柠檬酸、正丁醇、乙酸酐为原料，经酯化和酰化两步反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。考察了催化剂、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响，确定了最佳反应条件。     

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。     

负载型杂多酸催化剂催化合成油酸正丁酯

制备了以混合氧化物为载体的杂多酸盐催化剂HPA/TiO2MoO3,以油酸和正丁醇为原料,催化合成了油酸正丁酯。确定了该反应的优化条件:醇酸物质的量比2∶1,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间60min,反应温度130℃以上,在此条件下,油酸正丁酯的酯化率可达98%。     

对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究

以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。