气相色谱法检测茶叶中痕量双甲脒

研究应用气相色谱法测定茶叶中痕量双甲脒残留物的分析方法。对样品预处理的方法进行探索,最终选择出较为理想的提取试剂,并对定量检测条件作了较详细的研究。     

牛奶中双甲脒检测方法的研究

目的 建立气相色谱法检测牛奶中双甲脒的快速检测方法。方法 试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%～97.4%之间,相对标准偏差在1.02%～4.23%之间,最低检出限为5ug/kg。结论 该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。     

食品中双甲脒残留量气相色谱测定方法研究

双甲脒 [ａｍｉｔｒａｚ :Ｎ 甲基 双 (2 ,4 二甲苯亚氨基甲基 )胺 ,商品名Ｍｉｔａｃ]属中等毒农药 ,是一种广谱性杀螨剂 ,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨 ,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨。目前 ,该农药残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等。[1～ 3] 在本工作中 ,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验 ,研究结果表明 ,该方法快速、准确、可靠 ,方法回收率和精密度结果良好。1　材料与方法1 1　原理双甲脒经酸水解生成 2 ,4 二…     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2, 4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC_(18)(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0～500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg, 2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%～101.2%和99.3%～101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。     

双甲脒胶体金免疫快速检测试纸条研制及其在蜂蜜中的应用

目的 基于胶体金免疫层析原理研制双甲脒快速检测试纸条,评价其在蜂蜜检测中的应用效果。方法 使用双甲脒-BSA偶联物作为人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体,制备胶体金微孔试剂,使用双甲脒-OVA偶联物和羊抗鼠IgG抗体分别作为试纸条的检测线和控制线,并对蜂蜜样品进行添加检测。结果研制的试纸条可以定性检测蜂蜜中双甲脒的残留,对蜂蜜中双甲脒的检测限为0.2mg/kg,检测用时约25min,,与双甲脒功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。结论 本试验研制的试纸条适用于蜂场现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,为蜂蜜中抗生素残留控制提供有效监管手段。     

气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药

目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4～0.999 9,加标回收率为88.76％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于5％,检测限在0.001～0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考.     

双甲脒与氰戊菊酯或氯氰菊酯混用对烟蚜的药效

用浸渍法测定了双甲脒与氰戊菊酯或氯氰菊酯混用对烟蚜Myzuspersicae(Sulzer)的毒力。结果表明 ,当双甲脒与氰戊菊酯以 1∶2、1∶5和 2∶1的比例混用时表现为药效增效作用 ,其中以 1∶2配比共毒系数最大。当双甲脒与氯氰菊酯以 1∶1、1∶2、2∶1和 5∶1的比例混用时表现为药效增效作用 ,其中以 1∶1配比共毒系数最大。并对双甲脒与拟除虫菊酯类杀虫剂混用防治蚜虫的配比进行了讨论     

气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留

研究了肌肉中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。结果表明，其方法的线性范围在10～200ng／ml之间，回收率在70．1％～100％，相对标准偏差为11．8％，最小检出限是1．1μg／kg．     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

气相色谱法快速检测鲜牛乳中甲醛含量

为了建立准确检测鲜牛奶中人为加入甲醛含量的快速方法,对现有的气相法检测甲醛方法中的衍生试剂进行了研究,确定了使用乙睛溶解2,4-二硝基苯肼衍生剂,采用正己烷提取目标组分2,4-二硝基苯腙。然后通过加标回收率和重现性试验验证,各项指标都能够满足GB27404—2008对检测方法准确性和重现性的要求。     

气相色谱法检测牛奶中有机氯类农药残留前处理的优化

目的优化前处理操作,避免样品的前处理问题影响最终定量结果的准确性。方法比较分析了牛奶中农药残留测定的前处理过程中移液器的使用、药品的加入量、样品的提取、样品的浓缩程度、旋转蒸发瓶的选择、样品的洗涤提取、样品的净化等操作步骤,对色谱图中杂质及加标回收率的影响。结果规范优化前处理过程后,平均回收率由75.43%提高至92.64%,平行样的相对标准偏差由8.48%降低至2.02%,减少了杂质对样品的影响。结论该方法前处理优化后,检测方法更为准确、有效,适合测定牛奶中的有机氯类农药残留。     

气相色谱内标法测定奶粉及乳饮料中的DHA和EPA

奶粉及乳饮料中提取的脂肪经皂化处理后生成游离脂肪酸，其中的长碳链不饱和脂肪酸(DHA和EPA)经甲酯化后挥发性提高。所有这些脂肪酸可以用色谱柱有效分离，用氢火焰离子化检测器检测，并使用内标法定量。实验结果表明该方法线性范围宽，DHA和EPA标准曲线相关系数分别为0．99972和0.99983，DHA和EPA的回收率分别为98．50～101．50％和97．34～100．92％，相对标准偏差均小于2．0％，方法的重现性好。     

气相色谱法测定普通白菜中毒死蜱含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定普通白菜中毒死蜱含量不确定度。方法按照NY/T 761-2008标准中第I部分方法测定普通白菜中毒死蜱含量,并建立数学模型,对实验过程中不确定度来源标准溶液、样品称样量,量筒移取乙腈溶剂的体积、方法重复性和方法回收率等8个因素进行分析探讨。结果气相色谱法测定普通白菜中毒死蜱含量结果报告为(0.013±0.00064) mg/kg(k=2)。结论在整个测试实验中,仪器测试、标准溶液和方法回收率是影响测试结果不确定度的3个主要因素,应引起高度重视并尽力控制。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

液相色谱法测定乳粉中乳糖方法优化

目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶中加入1 m L 3%的乙酸水溶液协助蛋白沉淀,进而降低乙腈在样品溶液中的利用比例,保证样品制备过程中乳糖的充分溶解,最终通过液相色谱测定。结果同一份样品经不同的样品制备方式,于相同的色谱条件下检测,依据本法制得样品测定结果比遵循国标条件制得样品的结果高出7%,并且结果平行性良好。结论通过方法学研究,证实该方法具有适用性、重复性、准确度以及线性范围良好的特点,并且操作简便,适用于婴幼儿配方乳粉中乳糖的检测。     

冷冻干燥法在气相色谱法测定干枣中7种 拟除虫菊酯类农药残留中的应用

目的建立冷冻干燥-气相色谱法测定干枣中7种拟除虫菊酯类农药。方法试样经冷冻干燥后粉碎,乙腈超声提取,离心,弗罗里硅土柱净化后气相色谱仪直接测定,外标法定量,阳性样品经气相色谱质谱联用法确证。结果加标回收率范围为72.3%~120.1%,相对标准偏差(RSDs)在2.1%~8.1%。将本方法用于实际样品分析,61份干枣中联苯菊酯检出5份,甲氰菊酯检出7份,高效氯氟氰菊酯检出22份,氯氰菊酯检出5份,氰戊菊酯检出6份,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出。结论此方法准确度高,可用于干枣中7种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量

目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。