利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001～1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990～0.9999,检出限为0.002～0.026 mg/kg,定量限为0.0007～0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%～124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%～18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中有机磷农药残留

该试验旨在建立微液液萃取葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用,选择离子模式进行监测的检测方法.样品采用乙腈提取,无需净化.该方法在0.020～1.0 mg/L范围内线性关系良好.在3种不同添加浓度(0.050,0.20和0.50 mg/L)下,有机磷平均回收率范围在70％～120％,相对标准偏差小于15％....     

固相萃取-气相色谱法检测草莓中农药残留量

建立用气相色谱同时检测草莓中13种有机磷农药残留方法。用乙腈提取,Carbon∕PSA复合固相萃取小柱净化提取液,采用Agilent-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测。结果表明,13种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.995,最低检出限在0.0012 mg/kg~0.0082 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.6~105.3 % 之间,RSD 1.28~6.30% 之间。该方法适合草莓中多种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法联用快速检测果蔬中常见农药残留

采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式(SIM)下对果蔬中常用的10种农药(乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮)残留进行定性和定量分析.结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05 ～0.5 mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6～15.3 μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70％ ～ 125％,相对标准偏差为1.1％～15.5％ .     

气相色谱-质谱法联用快速检测果蔬中常见农药残留

采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式（SIM）下对果蔬中常用的10种农药（乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮）残留进行定性和定量分析。结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05～0.5mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6～15.3μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70%～125%,相对标准偏差为1.1%～15.5%。      

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

蔬菜、水果中农药多残留检测方法研究

目的 建立蔬菜、水果中6种农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法 通过对其前处理、仪器条件的优化, 以及灵敏度、精密度和基质适用性的研究, 建立一种优化后的多种农药多残留检测方法; 该方法采用超声波萃取, 凝胶渗透色谱净化(gel permeation chromatography, GPC), 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)分析。结果 6种农药在0.2~1.0 mg/L浓度范围内线性良好, 相关系数大于0.995。加标回收率在70.2%~105.7%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均≤7%。结论 本研究建立的方法操作简便、灵敏度高、重现性好, 可以用于日常的检验工作。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001～0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001～0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%～151.2%,相对标准偏差为0.1%～6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

QuEChERS结合气相色谱－负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留

目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20～500μg/L范围内37种农药的线性良好(相关系数r20.995),所有农药的方法定量限在0.03～0.67μg/kg之间;芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平下, 37种农药的平均回收率范围为86.2%～110%且相对标准偏差(n=6)均小于10%。结论该方法简便、快捷、回收率及精密度好,可以成为检测果蔬中农药残留的常规检测技术,其建立的质谱条件也可以成为农药确证的另一手段。     

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的 建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法.方法 样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测.结果 在0.05～5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方...     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

果蔬中农药残留降解方法研究进展

随着食品安全问题日益受到重视,果蔬中的农药残留已成为世界各国的研究热点。目前国内外有关果蔬中农药残留降解方法的研究报道很多,本文全面综述了果蔬中农药残留降解的方法和技术,主要从物理、化学和生物降解3个方面阐述。其中物理方法主要包括洗涤、加工和储藏等;化学方法主要是指采用化学试剂、臭氧和光照等方法;而生物方法是利用生物酶破坏农药的结构或者利用基因工程将生物体内能降解农药的酶基因转移到载体基因中,从而降解农药。并对新降解技术如油茶素内酯降解法等进行了展望,以期为进一步研究提供参考和借鉴。