高效液相色谱法评价大孔树脂纯化甘草酸工艺

对甘草纯化甘草酸的工艺进行系统研究。通过对DA201-C和AB-8两种型号大孔树脂静态吸附和解吸的比较,选择AB-8型大孔树脂对甘草酸进行纯化;静态吸附解吸实验表明,AB-8型大孔树脂纯化甘草酸的最佳工艺条件为上样液pH6.0、上样液质量浓度5.89mg/mL、洗脱液50%乙醇溶液;应用高效液相色谱法检测甘草酸纯度的方法,结果显示,经AB-8型大孔树脂纯化后的甘草酸纯度52.3%,重结晶后纯度为76.0%。     

大孔树脂柱层析法纯化蕨菜总黄酮的工艺条件研究

从最适样品浓度、吸附速率、pH、上样量、乙醇洗脱液浓度、乙醇洗脱速率、乙醇洗脱用量等方面对AB-8大孔树脂纯化蕨菜总黄酮的工艺条件进行了研究。结果表明:其最适宜工艺条件为黄酮水溶液浓度0.3mg/mL、pH为2、上样量为5mg黄酮/g树脂,以0.5～1mL/min吸附速率进行吸附,4倍床体积的体积分数70%乙醇以0.5～1ml/min的流速进行洗脱效果最佳。未经大孔树脂纯化的蕨菜粗黄酮粉中黄酮含量是18.4%,经AB-8大孔树脂柱层析法纯化后的蕨菜总黄酮可达63.36%,纯度提高约3.4倍,此种方法纯化后得精制黄酮粉相对原粗黄酮粉的得率为18.0%。     

大孔树脂-硅胶柱层析法纯化花生根中白藜芦醇

研究了大孔树脂-硅胶柱层析法分离纯化花生根中白藜芦醇的工艺。通过动静态解吸附试验确立大孔树脂最佳分离工艺为:大孔树脂为聚酰胺,上样质量浓度26.58μg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速2 BV/h。通过薄层色谱与硅胶柱层析试验,确定最佳纯化条件为:洗脱剂V(氯仿)∶V(甲醇)=40∶1、流速30 mL/min、m(硅胶)∶m(样品)=1∶1。产物经V(甲醇)∶V(氯仿)=3∶1重结晶后,采用高效液相色谱测定其纯度为97.01%。     

加压柱层析法纯化苦瓜总皂甙的工艺研究

采用乙醇提取苦瓜总皂甙,并利用加压柱层析法对其进行纯化,以提取温度、浸提时间、乙醇浓度、固液比为考察因素,通过单因素试验及正交试验确定了最佳提取条件：乙醇浓度80％（V／V）、温度80℃、浸提时间2h、固液比1：20;影响提取因素的主次顺序为：乙醇浓度〉固液比〉提取时间〉温度;利用AB-8大孔吸附树脂加压层析柱法吸附纯化苦瓜总皂甙,吸附工艺条件为：吸附时间20h、流速2ml／min;洗脱条件为：洗脱时间60min、洗脱液乙醇浓度80％、洗脱液流速2ml／min。所得苦瓜总皂甙纯度为48％。     

姜油树脂的大孔树脂纯化工艺研究

采用大孔树脂吸附法纯化姜油树脂,运用静态吸附与解吸试验筛选到X-5树脂对姜辣素具有较好的吸附和解吸性能。通过单因素和正交试验探讨了样品浓度、吸附速率、乙醇解吸液浓度、解吸速率以及解吸用量等对X-5树脂纯化的影响。结果表明：2.24 mg/mL浓度样品以1 mL/min速率吸附,吸附率最高可达87.69%,2倍柱体积的75%乙醇以0.5 mL/min速率解吸,纯化后姜辣素纯度达到32.78%。     

番茄红素油树脂中番茄红素的分析方法的研究

对几种分析番茄红素的方法是否适合番茄红素油树脂中的番茄红素的分析一一进行了探讨,最终得出结论:高效液相色谱法是目前分析番茄红素油树脂中的番茄红素的最佳分析方法。      

树脂柱层析法分离纯化籽瓜中L-瓜氨酸

目的:研究适合分离纯化籽瓜L-瓜氨酸的树脂柱层析方法。方法:选择001×7、D001和D061三种阳离子交换树脂进行L-瓜氨酸静态吸附解析和动态平衡实验,优化分离提纯籽瓜L-瓜氨酸工艺。通过考察温度、p H、浓度、吸附穿透曲线及洗脱液浓度、流速因素,进一步研究001×7树脂层析柱分离纯化籽瓜L-瓜氨酸的条件。测定三种不同极性大孔吸附树脂和活性炭对籽瓜提取液的脱色率和吸附率,优化脱色工艺。结果:分离提纯籽瓜L-瓜氨酸工艺用001×7型阳离子交换树脂较适合,最佳工艺条件:上柱温度为40⁵0℃,上柱液的p H为3,洗脱液选择0.5 mol/L的氨水,洗脱流速为0.5 m L/min,洗脱液的用量为6倍树脂体积。脱色工艺使用HZ-801大孔吸附树脂较合适,脱色精制后可得到纯度为96.6%的L-瓜氨酸产品。结论:001×7型阳离子交换树脂层析柱和HZ-801大孔吸附树脂相结合,可以有效分离纯化籽瓜中的L-瓜氨酸,对充分利用籽瓜资源和改变我国L-瓜氨酸成本较高现状具有十分重要的意义。      

分离纯化番茄油树脂中的番茄红素的研究

采用柱层析法和高效液相色谱法研究了番茄油树脂中番茄红素的分离纯化条件。结果表明最佳条件为:柱层析的吸附剂为:100-200 目层析硅胶;常温下吸附,洗脱;加样浓度:番茄红素油树脂与丙酮的比例为 1:10;洗脱剂为丙酮;洗脱流速为 3.5ml/min;高效液相色谱(HPLC)的色谱条件为:色谱柱:C-18;流动相:甲醇:乙腈:二氯甲烷=45:10:45;载液流速:0.6ml/min;紫外检测器;波长为:472nm。     

大孔树脂SPE-RP-HPLC检测大枣中的cAMP

目的:建立测定大枣中环磷酸腺苷成分的反相高效液相色谱方法。方法:市售大枣切碎用20%乙醇水提取,pH与有机溶剂协同作用下经过大孔树脂梯度分离纯化环磷酸腺苷。采用WatersXterraRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm);流动相为甲醇-(0.050mol/L磷酸二氢钠溶液)(10:90)系统;柱温为(30±1)℃;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm。结果:环磷酸腺苷与其它组分的色谱峰得到基线分离。环磷酸腺苷的线性范围在0.08～0.8μg之间,相关系数r=0.9999。加样平均回收率为100.04%,环磷酸腺苷的相对标准偏差为1.21%(n=6)。最低检测限为0.5ng。结论:本方法分离效果好,快捷准确,灵敏度高,重复性好,可作为评价大枣及其制品的参考依据。     

分离纯化番茄油树脂中的番茄红素的研究

采用柱层析法和高效液相色谱法研究了番茄油树脂中番茄红素的分离纯化条件．结果表明最佳条件为：柱层析的吸附剂为：100—200目层析硅胶；常温下吸附，洗脱；加样浓度：番茄红素油树脂与丙酮的比例为1：10；洗脱剂为丙酮；洗脱流速为3．5ml／min；高效液相色谱(HPLC)的色谱条件为：色谱柱：C—18；流动相：甲醇：乙腈：二氯甲烷=45：10：45；载液流速：0．6ml／min；紫外检测器；波长为：472nm。     

Separation of phospholipids from hen egg yolk by short packed silica gel column chromatography

Short packed silica gel column chromatography has been performed to optimize the production of phosphatidylethanolamine (PE) and phosphatidylcholine (PC) from hen egg yolk with very low or no toxic solvents. The effects of silica type, sample loading amount, dimension of the glass chromatotube, and mobile phase compositions were investigated and high separation efficiency was achieved: gradient elution as 200 mL ethanol followed by 300 mL 95% ethanol to fractionate PE and PC after neutral lipids (NL) removed by 120 mL ethyl acetate, 40 mm silica gel (54 to 74 μm) bed height of the chromatotube with 22 mm inner dia (ID), and 0.25 g sample loading amount. By this procedure, 3.69 g PE and 2.88 g PC per 100 g egg yolk lipids were obtained, respectively. The refined PE and PC were identified by high-performance liquid chromatography/ultraviolet detector (HPLC-UV) with purity over 96%. The fatty acids in egg yolk revealed that PE and PC characterized higher ratios of n- 6/n- 3 (PE, 7.41; PC, 8.99). 18:2 n- 6 of PC (15.21%) predominated over PE (10.29%), whereas the level of 20:4 n- 6 of PC (8.78%) was lower than PE (15.67%).     

HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法分析干姜中的姜辣素类化合物

为了快速准确地分析干姜中姜辣素类化合物的组成,本文建立了一种液相色谱-电喷雾-离子阱飞行时间串联质谱的检测方法。采用Syncronis C18(5 μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再串联电喷雾-离子阱飞行时间质谱进行正、负、总离子模式的检测,对比标准品分析干姜姜辣素化合物的组成。结果表明,5种姜辣素标样在0~200 μg/mL范围内均线性良好(R²≥0.9992),加标回收率在 95.48%~99.46%之间,实验重复性(RSD为0.87%~3.26%)和仪器精密度(RSD为0.02%~1.24%)较好。根据母离子及二级碎片离子结合标准物和参考文献成功分析了干姜姜辣素类化合物的成分。该方法精准的鉴别了5种姜辣素类化合物,并与高效液相色谱结果进行对比,显现出良好的灵敏度和分离度。     

微波辅助萃取生姜中姜辣素的研究

研究利用微波辅助萃取生姜中姜辣素的新工艺,探讨了不同微波功率、时间、固液比、颗粒度对提取率的影响。结果表明,与其他方法相比,微波辅助萃取法萃取速度快、萃取效率高。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定谷物中的呕吐毒素残留量

目的 建立固相萃取柱净化-高效液相色谱法快速检测小麦、大麦、玉米及大米等谷物中呕吐毒素的残留量。方法 样品经乙腈-水提取液(85:15, V:V)提取,过HLB固相萃取柱净化。采用C_18柱为分离柱,对流动相的组成和洗脱斱式等参数进行优化和探讨。以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃,外标法定量。结果 呕吐毒素浓度在0.05～5.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。呕吐毒素在0.5、1.0和2.0 mg/L添加水平的回收率为79.7%～106.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.2%(n=5),斱法定量限为300μg/kg。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度较高,适用于小麦、大麦、玉米及大米等的谷物中呕吐毒素的快速检测。     

微波辅助提取生姜姜辣素的工艺研究

为了给生姜姜辣素的提取及开发提供理论参考,研究了以乙醇为溶剂、微波辅助提取生姜姜辣素的工艺。在单因素实验的基础上,通过正交试验对提取工艺条件进行了优化。结果表明,最佳工艺条件：乙醇体积分数为80％、微波温度为60℃、微波时间为120s、微波功率为300W和料液比为1：12。在此条件下,生姜姜辣素提取率可达1．7746％。     

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。     

姜辣素的超声波辅助提取及其抗氧化活性研究

研究通过单因素及正交试验探讨乙醇体积分数、料液比、超声波处理时间对姜辣素提取效果的影响,确定姜辣素的优化工艺,并探讨了姜辣素提取物对花生油的抗氧化作用,为其进一步开发研究提供参考。结果表明,姜辣素的最佳提取工艺是乙醇体积分数65%vol、功率300W超声提取20min、料液比1∶12（g∶mL）,姜辣素在适宜条件下的提取率达2.78%,该提取物具有抗花生油氧化的作用。