液相色谱串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量

目的建立液相色谱串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate,PET)矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量的方法。方法采用T3色谱柱,水:乙腈=95:5(V/V)作为流动相洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为2μL,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对矿泉水瓶中的2-氨基本甲酰胺进行分析。结果 2-氨基苯甲酰胺线性范围为0.10～10μg/L,r2≥0.999,回收率为93.6%～102.0%以及重复性为0.4%,均符合要求。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于PET矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量的测定。     

高效液相色谱 串联质谱法测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱 串联质谱法（HPLC MS/MS）测定纺织品中2 (2′ 羟基 5′ 甲基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。方法采用Varian Pursuit XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN H2O溶液(65〖KG-*5〗∶〖KG-*5〗35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8,以3σ计算得UV P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV P的日常检测。     

液相色谱-串联质谱法高通量定性筛查畜禽肉中221种兽药残留

该文建立了一种基于液相色谱-串联质谱的畜禽肉中221种兽药残留的高通量定性筛查方法。畜禽肉样品经1%甲酸（V/V）-乙腈提取,提取液于40 ℃水浴下氮气吹干,30%甲醇（V/V）-0.1%甲酸（V/V）水溶液复溶后测定。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸,V/V）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样体积为2 μL,柱温保持40 ℃,采用C18色谱柱分离,ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM）,以化合物保留时间及离子丰度比定性。各兽药化合物峰型尖锐对称,该方法在猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉基质中的筛查检出限分布在0.1 μg/kg和20 μg/kg之间,均能满足筛查基本要求。该方法简便快捷,专属性强、无明显干扰,能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性,已应用于实际样品的检测,检出率高,定性能力强,并且可以扩展至其他动物源性食用农产品基质的定性筛查检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定 16 种抗氧化剂从聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯(polyethylene glycol terephthalate/polyethylene, PET/PE)复合食品接触材料中迁移至超纯水、3% (V/V)乙酸、10%乙醇和橄榄油这 4 种食品模拟物的特定迁移量的方法.方法 ...     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱高通量筛查生鲜乳中兽药残留

建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱（3.0?mm×150?mm,2.7?μm）分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0～200?ng/mL范围线性良好（R2＞0.990?0）,检测限为1～10?ng/g。此外,回收率在70%～130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%～9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。     

液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中127种兽药残留

目的 建立液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中127种兽药残留量的分析方法.方法 样品经乙腈:水:甲酸(75:25:0.1,V:V:V)提取,涡旋振荡5 min后超声提取30 min,9000 r/min离心10 min,滤膜过滤后采用液相色谱-质谱联用仪测定.结果 该方法检出限可达到5μg/kg,127种兽药均...     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中 4种紫外吸收剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法检测地表水中4种紫外吸收剂含量的方法。方法采用固相萃取方法净化并浓缩大体积的样品,优化固相萃取条件,用高效液相色谱法检测4种紫外吸收剂的含量,并计算方法的线性范围、回收率、检出限和精密度等参数,并应用本方法检测湘江水和池塘水中紫外吸收剂的含量。结果通过应用固相萃取前处理样品和高效液相色谱法检测样品,本方法检测低限(LOD)达到了2.2~3.7μg/L,线性范围0.100~100μg/m L,回收率72.6%~93.3%,相对标准偏差(RSD)2.61%~4.37%。结论本方法简便、快速、稳定,能够满足实际检测的需要,可以为地表水中危害因子的检测和监控提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的建立桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的高压液相色谱-串联质谱测定法。方法样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源在正负离子多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,在低、中、高3个水平的加标回收率在60%~100%之间,RSDs(relative standard deviation)为0.4%~3.7%。结论该方法快速、简便、准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分测定。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的 建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry, HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法 通过查阅相关资料, 推断该未知物可能是黄酮类物质, 用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后, 可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片, 根据碎片离子, 推导出了裂解途径, 并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果 综合实验结果, 最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为“短叶松素”, 其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06＞253.10和m/z 271.06＞191.00及离子比率进行比对, 确证定性结果是准确的。结论 本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量

目的建立食品塑料包装材料中限用紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-326、UV-327、UV-234)和抗氧化剂(2246、425、TH-1790、3114和1076)迁移量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法。方法优化仪器条件及模拟液萃取条件,考察超纯水、3%乙酸水(V:V)溶液、10%乙醇水(V:V)溶液及95%乙醇水(V:V)溶液等4种食品模拟物中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量,并将建立的方法用于市售样品迁移量的检测。结果 11种目标物质在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2大于0.9992,方法检出限为0.5~2.0 mg/L;平均加标回收率为81.2%~113.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~8.5%。结论该检测方法灵敏、准确,满足欧盟指令(EU)No.10/2011和GB 9685-2008对食品塑料接触材料及制品中紫外吸收剂和抗氧化剂特定迁移量(SML)的限量要求,适用于食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触用塑料树脂原料中的8种苯并三唑类紫外吸收剂

目的采用有机溶剂回流提取结合超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)技术,建立食品塑料包装材料树脂原料中的8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-329、UV-326、UV-327、UV-234、UV-360)的检测方法。方法塑料树脂经正己烷回流提取,C18色谱柱分离后,经乙腈和-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定。结果 8种苯并三唑类紫外吸收剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.055~0.286 mg/L,方法定量限(S/N=10)为0.071~0.486 mg/L,平均加标回收率(n=6)为70.0%~107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.23%~7.8%。结论该方法灵敏、准确,适用于食品接触用塑料树脂中8种紫外吸收剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂的研究

为了解决塑化剂检测的问题,本文建立了高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂。样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液置于-18℃冰箱中冷冻至少2 h,上清液过膜后经Shim-pack XR-ODS Ш 反相色谱柱(150 mm×2.0 I.D., 2.0 μm)分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。在最佳分析条件下,各塑化剂靶标线性范围均良好,相关系数(r2)均>0.999;检出限和定量限分别在0.0004~1.0000μg/kg和0.0012~3.0000 μg/kg范围内;在3个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间,相对标准偏差为1.08%~8.00% (n=6)。该方法操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低,有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮油质量安全监管提供技术支撑。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定 动物源性食品中的5种抗病毒类药物

目的建立同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦和吗啉胍5种抗病毒类药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱(1iquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法样品经醋酸铵缓冲溶液与乙腈提取,采用QuEChERS方法前处理,经C_(18)粉、无水硫酸镁净化。HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱进行分离,采用电喷雾正离子模式(electrospray ionization,ESI+)进行Q-TOF-MS检测,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积进行定量。建立5种抗病毒药物的质谱数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果猪肉、鸡肉、鱼肉、牛奶中吗啉胍的定量限为5~20μg/kg,金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的定量限为0.5~1μg/kg,所有化合物线性相关系数r0.99。在低、中、高3个加标水平下,化合物回收率在72.5%~115.5%之间,相对标准偏差在1.2%~9.6%之间(n=6)。结论该方法操作简单、高效,可适用于动物源性食品中5种抗病毒药物残留的检测。     

液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的12种化学药物

目的 建立液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的分析方法,并对56批抽检样品进行检测.方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱.采用电喷雾离子源(electrosp...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。