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相似文献
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1.
以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮。考察了丁酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷10mL,反应时间1h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.3%。  相似文献   

2.
MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的影响。实验表明,MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.20%,环己烷作带水剂,反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.1%。  相似文献   

3.
四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
以聚苯胺(PAn)和SnCl_4为原料,制备了掺杂率为11.1%(质量分数)的SnCl_4掺杂PAn(PAn-SnCl_4)催化剂。以PAn-SnCl_4为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了PAn-SnCl_4催化剂对缩酮化反应的催化活性;通过单因素实验及正交实验,考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物料总质量的2.5%、带水剂环己烷用量18 mL、反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率达85.86%,产品纯度为99.54%。催化剂的重复使用性好,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率仍达80.02%。  相似文献   

4.
以硅钨杂多酸作催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,采用正交试验筛选出了硅钨酸H4SiW12O40催化合成缩酮的最佳反应条件:丁酮200mmol,n(丁酮):n(1,2-丙二醇)1:1.4,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,反应时间1.5h,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.2%。  相似文献   

5.
以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6o40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40/TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达73.5%。  相似文献   

6.
MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
以MGM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的影响.实验表明,MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.20%,环己烷作带水剂,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.1%.  相似文献   

7.
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。  相似文献   

8.
SO42-/TiO2-MoO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
报道了以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 -MoO3为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO4 2 - /TiO2 -MoO3对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,SO4 2 - /TiO2 -MoO3是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在酮醇摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达83 2 %。  相似文献   

9.
MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:7,自引:0,他引:7  
采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。  相似文献   

10.
磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:1,他引:1  
以溶胶-凝胶法制备磷钨酸/硅胶催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成。TN1,2-丙二醇缩酮,探讨了磷钨酸/硅胶对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量诸因素对产品收率的影响。实验表明,磷钨酸/硅胶是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间60min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达80.0%。  相似文献   

11.
微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
以氨基磺酸为催化剂,在微波辐射下环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件:环己酮为0.2mol时,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1:1.3,微波辐射功率500W,辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0.18%,带水剂(环己烷)15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.2%。  相似文献   

12.
以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%~1.5%,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1%,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%。  相似文献   

13.
研究了用改性活性炭催化合成环己酮1,2-丙二醇,详细探索了影响反应的各因素,得出了最佳反应条件为:以环己酮0.1mol为标准,酮/醇(摩尔比)为1:1.5,催化剂为反应总物料的2.4%(质量分数),环己烷为9.0 mL,回流反应2.5 h,产品收率达85.9%。结果表明该催化剂有良好的催化活性。  相似文献   

14.
环己酮缩1,2-丙二醇的绿色化工艺的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
选用活性炭固载二氯化锡为催化剂,环己烷为带水剂,催化合成环己酮与1,2-丙二醇的缩酮,考察了各因素对缩合反应的影响。确定了最佳合成条件:催化剂用量1.50g,反应时间2.5h,酮醇摩尔比1:1.5,带水剂用量20mL。在此条件下,环己酮缩1,2-丙二醇的产率可达86.2%。催化剂可重复使用。  相似文献   

15.
以固体三氯化镧为催化剂,以环己酮缩1,2-丙二醇为探针反应,考察了缩酮反应,得到的优化条件为:环己酮0.1 mol,1,2-丙二醇0.12 mol,催化剂用量1.0 g,反应时间90 min,反应温度150℃,10 mL甲苯作带水剂,并在此条件下合成了多种缩酮。实验表明三氯化镧在缩酮反应中具有良好的催化活性,缩酮收率可达90%以上。  相似文献   

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