对氯苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氯苯甲酸和丙酸为原料合成对氯苯丙酮,考察了缩合反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳操作条件:缩合反应温度140℃,缩合反应时间8h,脱羧反应温度280℃,脱羧反应时间1.5h,n(丙酸)∶n(对氯苯甲酸)=0.45∶0.1,催化剂用量为2g(对氯苯甲酸用量为0.1 mol时).在此条件下,对氯苯丙酮的收率可达到85.68％以上,产品纯度达到99.0％以上.     

对氯苯甲醛的合成及应用

介绍了对氯苯甲醛的合成及用途.合成方法包括对氯甲苯氯化水解法,根据氯化程度不同,有3种氯化水解法;对氯甲苯氯化氧化水 解法;对氯甲苯直接氧化法,即二氧化锰氧化法、空气催化氧化法及电化学氧化法;对硝基 甲苯氧化还原法.对氯苯甲醛产品在医药方面主要作为制备镇静药芬那露及氯苯氨酪酸的原 料及中间体;农药方面主要用于合成植物生长调节剂烯效唑;染料方面用于制备染料酸性蓝 ;还可用作纺织助剂和感光材料中间体.     

邻氯甲苯光氯化合成邻氯苯甲酸

报道了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化然后水解合成邻氯苯甲酸的工艺路线。着重考察了影响反应的主要因素 ,确定了最佳的反应条件 :紫外光照射 ;反应温度 13 0～ 14 0℃ ;反应时间 2h ;催化剂用量为邻氯甲苯量的 2 % ;其产品收率大于 70 % ,达到国内外同类产品的质量标准     

间氯过氧苯甲酸的合成

以双氧水（３０％）、氢氧化钾、间氯苯甲酰氯为原料，甲醇、氯仿为溶剂，合成了间氯过氧苯甲酸，讨论了双氧水、氢氧化钾、甲醇有用量对产品收率的影响。     

由间氯苯甲酸与丙酸合成间氯苯基丙酮的研究

在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为：缩合反应温度140℃,反应时间3.5h;脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h;n(丙酸)：n(间氯苯甲酸)=4：1;铁粉用量为总物料质量的4.14%,二氧化锰用量为总物料质量的2.07%。间氯苯基丙酮收率可达70.0%以上,纯度w(间氯苯基丙酮)=99.5%。     

合成α—异丙基—对氯苯乙酰氯的新工艺研究

介绍了国内生产α－异丙基－对氯苯乙酰氯的几种生产工艺路线。提出了以α－异丙基－对氯苯乙酸和氯气为主要原料，在少量硫磺和催化剂存在下合成α－异丙基－对氯苯乙酰氯的新工艺。探讨了温度、时间、催化剂等对反应的影响，分析了产物质量及新工艺的优缺点，并以产物为原料进行了“氰戊菊酯”逐药的小试生产。     

过氧化氢氧化合成对叔丁基苯甲酸的研究

研究了以过氧化氢为氧化剂,液相氧化对叔丁基甲苯（PTBT）合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的反应,考察了各因素对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以醋酸钴（Co(AC)2）为催化剂、催化剂与PTBT的摩尔比为0.055 4、促进剂用量0.04 mol、溶剂与PTBT摩尔比9.78、乙酸酐用量0.10 mol、反应温度80 ℃、反应时间7 h,在该反应条件下,对叔丁基甲苯转化率为97.66%,对叔丁基苯甲酸收率为89.20%。     

合成对烷基苯甲酸的新工艺研究

以工业废氯气的回收碱液次氯酸钠为氧化剂 ,在相转移催化剂 PEG作用下氧化甲基酮合成了对烷基苯甲酸 R ?COOH [R=CH3、CH3( CH2 ) n,n=1～ 4 ]。反应中加入少量相转移催化剂可使甲基酮有机相和次卤酸盐无机相很好相溶 ,改变了以往需大量有机溶剂才能使氧化反应进行的方法。同时 ,还对氧化反应的物料比、反应混合液 p H值及相转移催化剂的选取和用量做了深入的研究。在次氯酸钠与甲基酮的摩尔比为 4∶ 1 ,反应混合液 p H≥ 1 3,相转移催化剂为 PEG 4 0 0 ,用量为每摩尔甲基酮需 PEG2 0 0 m L为最佳工艺条件(要求次卤酸钠有效氯为 1 2 % )下 ,合成对烷基苯甲酸收率大于 85% ,纯度大于 95% ,为对烷基甲酸的工业化大生产提供了新的途径     

对羟基苯甲酸酯合成研究进展

评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。     

胶束催化氧化合成对硝基苯甲酸

考察了以重铬酸钠为氧化剂 ,胶束催化氧化合成对硝基苯甲酸的有关影响因素。在所选用的表面活性剂中 ,以十二烷基二甲基苄基溴化铵的催化效果最好 ,产品收率最高达 94 6% ,提高 5%～ 1 2 % ;反应温度降低约 50℃ ;且催化剂用量极少。胶束催化方法对互不相溶的两相反应有很好的应用前景。     

Computational Study of Picric Acid and Potassium Picrate

ABSTRACT

The density functional theory (DFT) method at the B3LYP/6-311 + g** level was used for predicting the structures, natural bond orbital (NBO) atomic charges, thermodynamic properties, and IR spectroscopy of picric acid (PA) and potassium picrate (PP). The IR spectroscopies were assigned. The C–NO₂ bond is generally lengthier than all the other covalent bonds in both PA and PP, indicating that this bond is the weakest and prone to rupture in the decomposition process. The carbon atom that connects with oxygen atom in PP carries larger positive charges, and nitro oxygen atoms carry larger negative charges than the corresponding atoms in PA. The C–C populations of PP are more unevenly distributed than those of PA, indicating that the benzene ring of the former is less conjugated. Some C–C bonds in PP are much weaker. This weak C–C bond could be ruptured at the same time as the C–N bond in the initial decomposition process.     

醋酸钾催化合成肉桂酸

对用醋酸钾作催化剂，以苯甲醛和醋酸酐为原料，通过Perkin反应制备肉桂酸进行了研究，经正交试验得出反应的最佳工艺条件：苯甲醛／醋酸酐摩尔比1：3，催化剂用量6g，反应时间2h，反应产率48．59％。     

Perkin法合成肉桂酸的研究

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂,通过Perkin法合成肉桂酸,考察了物料比、碱催化剂用量、PEG-400用量、对叔丁基邻苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件：n（苯甲醛）：n（乙酸酐）：n（无水碳酸钾）：n（PEG-400）：n（对叔丁基邻苯二酚）=1：3：1：0．02：0．01,回流温度180℃时,回流时间1．5h,肉桂酸产率可达78．7％。     

Structural Effect of Potassium Sulfamate on Synthesis of Ammonium Dinitramide

Potassium sulfamate (PS) is an efficient starting material for the nitration reaction used in the synthesis of ammonium dinitramide (ADN), which is an environmentally friendly high-energy oxidizer for propellants that does not release chlorine-based compounds. PS is a core structure to form dinitramide, -N(NO₂)₂, by taking NO₂^? from nitric acid. In this work, five test batches of PS were prepared using a few solvents including ethanol, methanol, acetone, isopropanol, and their mixtures. The lab-made PSs matched well with the commercial PS in terms of the chemical structure. The use of acetone led to a high recovery of PS up to 97 w/w% and ultimately contributed to the formation of high-purity and (99.2%) and a high yield (57.3%) that are greater than those for commercial PS (87.3% purity and 31.3% yield). Therefore, we proved that the crystallinity and homogeneity of PS influenced the properties of ADN and the synthesis efficiency.     

苯酚钾的合成及应用

重点讨论了苯酚钾的合成方法,简要介绍了苯酚钾的分析方法,初步介绍了苯酚钾在有机合成中的应用。     

聚天冬氨酸共聚物的合成工艺研究

以马来酸酐、氨、多元羧酸为原料合成了聚天冬氨酸(PASP)共聚物,确定了马来酸酐、氨、柠檬酸制备PASP共聚物的合成技术路线。讨论了PASP共聚物的合成工艺条件对其阻垢性能的影响,研究了共聚物的相对分子质量与阻垢性能的关系。结果表明,在n(马来酸酐)/n(氨)/n(柠檬酸)=1/2 34/0 1、热聚温度180℃、热聚时间10min的条件下,PASP共聚物的阻垢性能优异,在用量2mg/L时其对碳酸钙的阻垢率可达99 8%。其适宜的相对分子质量为2000～4000。     

对甲基苯甲酸液相催化氧化

研究了以醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷为催化剂 ,在 190℃时 ,对甲基苯甲酸液相氧化制对苯二甲酸的过程。采用高效液相色谱法分析产物中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸 3种物质的组成 ,从而确定催化剂的配比和浓度、溶剂比、温度对液相氧化反应的影响 ;测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛 (4 -CBA)含量和TA选择性及燃烧副反应生成CO2 的量与各种操作参数之间的关系 ,得到了充分降低 4-CBA含量的最佳催化剂浓度和最佳溶剂比 ,并建立了动力学方程。     

铌酸催化合成马来酸二正丁酯

以铌酸为催化剂合成了马来酸二正丁酯,在醇/酐摩尔比3:1,催化剂用量3％,回流反应2.5 h条件下,酯收率达97.3％。催化剂不经处理可循环使用多次,且不污染环境,与一些常见的催化剂相比,其优点明显。     

二茂铁甲酸的合成

以二茂铁为起始原料,三氯化铝为催化剂,将二氧化碳通入二茂铁的甲苯溶液进行羧基化反应,合成二茂铁甲酸。考察反应中催化剂用量、反应温度、压力对反应的影响。结果表明,二茂铁的收率可达55％,纯度在98％以上。