0℃时YI_3-CS(NH_2)_2-H_2O的相图及YI_3·2CS(NH_2)_2·10H_2O的合成与表征

采用湿渣法研究了０℃时ＹＩ３－ＣＳ（ＮＨ２）２－Ｈ２Ｏ的三元体系相平衡，绘制了该体系的等温溶解度相图，相图分析结果表明，该体系中有组成为ＹＩ３·２ＣＳ（ＮＨ２）２·１０Ｈ２Ｏ的配合物生成，对所得配合物进行了化学分析、Ｘ－射线粉末衍射、红外光谱、差热－热重分析，测定了其密度、晶体轴性，确定了配合物结构中的配位关系     

镧(Ⅲ)与硫脲配合物的合成、表征及抗菌活性研究

本文报道了配合物 L a I3 · 2 CS(NH2 ) 2 · 10 H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热—热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,首次测定了配体和配合物的抗菌活性。     

硫脲与碘化钐配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物SmI3.2CS(NH2)2.10H2O的新的合成方法,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体碘化钐、硫脲和配合物对枯草芽孢杆菌、葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性。     

乌洛托品与碘化镧配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物LaI3·C6H12N4·HI·13H2O的新的合成方法,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热—热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体和配合物的抗菌活性。     

GdCl_3·3H_2O-18C6-C_2H_5OH体系(25℃)的相化学及固态配合物的合成与表征

采用半微量相平衡方法研究了 Gd Cl3· 3H2 O - 18C6 - C2 H5 OH三元体系 (2 5℃ )的溶解度 ,测定了各饱和溶液的折光率 ,考察了相平衡过程中水的行为。绘制了体系的溶解度图与饱和溶液折光率曲线。发现了两种未见文献报道的配合物 :3Gd Cl3· 18C6· 9H2 O· C2 H5 OH与 Gd Cl3· 18C6· 3H2 O。前者为固液异成分溶解的配合物 ,后者为固液同成分溶解的配合物。制备了固态配合物 ,通过化学分析、IR、DTG、TG以及 DSC研究了配合物的组成与性质 ,由 DSC得到了配合物若干分解步骤的焓变。用热化学方法求得了固态配合物 Gd Cl3· 18C6· 3H2 O(s)的标准生成焓     

Thermochemical Properties of the Complexes RE(HSal)_3·2H_2O (RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm)

Nowadays great attention has been paid to thelanthanide aromatic carboxylates owing to their novelstructures and potential applications in material sci-ences as superconductors ,magnetic materials ,andlu-minescent probes[1 ~6].The luminescence , mechanismof thermal descomposition , stability constants , andother properties of some lanthanide complexes withsalicylic acid have been reported in literatures[7 ~10].And thermochemistry of other lanthanide complexes hasbeen described[11 ,12]. Thermoc…     

30℃时LaCl_3-FTRF-H_2O三元体系相平衡及相关配合物的合成与表征

用恒温溶解度法研究３０℃时ＬａＣｌ３－ＦＴＲＦ－Ｈ２Ｏ三元体系相平衡,由相图提供的信息在水溶液中合成出三元固相配合物,其分子式为〔（Ｈ２Ｏ）７Ｌａ（μ２－Ｃｌ）２Ｌａ（Ｈ２Ｏ）７〕Ｃｌ４·４ＦＴＲＦ·１０Ｈ２Ｏ。并用元素分析法、ＴＧ－ＤＴＡ谱、ＩＲ谱、ＸＰＤ谱进行表征。     

配合物[Dy(C_7H_5O_3)_2(C_4H_6NO_2S)]·2H_2O的热化学研究

合成了镝和硫代脯氨酸、水杨酸的三元固体配合物,通过元素分析、热重分析、红外光谱、摩尔电导等手段进行表征,确定其化学组成为[Dy(C7H5O3)2(C4H6NO2S)].2H2O。根据盖斯定律设计一个热化学循环,用恒温环境溶解-反应量热法研究得到配合反应的标准反应焓为261.290.87 kJ.mol-1,进而算出配合物298.15K时的标准摩尔生成焓为-27803 kJ.mol-1。     

稀土配合物Eu(pic)_3L·2H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式研究

合成了苦味酸铕与N,N-二苄基-N′-苯基-1,1′-联萘-2,2′-二(氧杂乙酰胺)(L)的稀土配合物。经元素分析,IR,TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定其组成为Eu(pic)3L.2H2O。测定了配合物在不同溶剂中的荧光强度,发现其荧光强度随溶剂配位能力增强而减弱。通过紫外吸收光谱、荧光发射光谱、粘度法,稳态荧光猝灭方法及其与溴化乙啶(EB)的竞争实验研究了配合物与ct-DNA的作用情况,结果显示,配合物与ct-DNA作用时,其紫外吸收产生明显增色效应,荧光强度增强;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;在ct-DNA存在下,配合物被猝灭剂K4[Fe(CN)6]的发光猝灭程度减小;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加;实验结果证明,配合物与ct-DNA以插入方式结合,其结合常数Kq=2.665×104L.mol-1。     

(Sm2O3)0.04(Gd2O3)0.06掺杂CeO2纳米粉体的制备与表征

以Sm2O3、Gd2O3与Ce2(CO3)3·nH2O为原料,采用改进的沉淀法制备了二元稀土(Sm2O3)0.04 (Gd2O3)0.06掺杂CeO2纳米粉体.测定了pH值对0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3水溶胶体系Zeta电位的影响.pH值约为7.0时,体系的Zeta电位为0,即体系的等电点(IEP)为7.0.pH值为10.0时,Zeta电位达到最大值-18.5mV,说明此时该体系的稳定性最好.DTA/TG热分析表明,0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3粉体的热分解温度约为232℃.由粉末XRD分析可知,经750℃焙烧的二元稀土掺杂CeO2粉末为立方萤石结构,说明Sm2O3与Gd2O3已完全固溶到CeO2中,形成了CeO2基固溶体.由TEM照片可以看出,粉末具有良好的分散性,呈软团聚状态,粒径在5nm～10nm之间.经BET测试计算的平均颗粒尺寸为11nm,与TEM结果是一致的.     

阴极沉淀法制备超细La2O3粉体及表征

利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在40～150A·m-2范围内,在电解一定浓度硝酸镧溶液过程中,由于不断消耗阴极室内的H+浓度,导致溶液的pH值升高,在阴极表面形成有利于氢氧化镧均匀沉淀的过饱和环境.对氢氧化镧沉淀进行高温焙烧,得到氧化镧粉体.采用TEM分析表明在不同的阴极电流密度下,可以得到不同粒度和形状的氧化镧颗粒,当电流密度在80～100A·m-2范围时,得到50 nm左右的氧化镧粉体,并对其形成机制进行了探讨.     

0℃时YI3-C6H12N4·HI-H2O的相图及YI3·C6H12N4·HI·14H2O的合成与表征

采用湿渣法研究了０℃时碘化钇（ＹＩ３）－乌洛托品氢碘酸盐（Ｃ６Ｈ１２Ｎ４·ＨＩ）－水（Ｈ２Ｏ）的三元体系相平衡,绘制了该体系的等温溶解度相图,相图分析结果表明,该体系中有组成为ＹＩ３·Ｃ６Ｈ１２Ｎ４·ＨＩ·１４Ｈ２Ｏ的配合物生成,对所得配合物进行了化学分析、Ｘ－射线粉末衍射、红外光谱、差热－热重分析,测定了其密度、晶体轴性,确定了配合物结构中的配位关系。     

单核NH_4［Nd（CH_3COO）_4（H_2O）］的制备和晶体结构

在４－甲基２－羟基喹啉存在条件下，ＮｄＣｌ＿３和ＣＨ＿３ＣＯＯＮＨ＿４在无水乙醇中反应制备了八配位单核ＮＨ＿４［Ｎｄ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿４（Ｈ＿２Ｏ）］。其晶体为单斜晶系，Ｐ＿（２１／Ｃ）空间群，晶胞参数如下：ａ＝８．７７２（２），ｂ＝２０．２８５（５），ｃ＝８．１４９（３），β＝９０．２４（２）°，Ｖ＝１４４８．４（８）￣３，Ｚ＝４。     

La(Ⅲ)、Gd(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)与邻香草醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成和表征

合成了稀土硝酸盐与希夫碱邻香草醛缩邻氨基苯甲酸的三种新固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热热重及摩尔电导分析，确定配合物的组成为［Ｌｎ（ＨＬ）（ＮＯ３）（Ｈ２Ｏ）］·ＮＯ３（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｇｄ，Ｙｂ），并对它们的某些性质进行了研究。     

Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3配合物的合成、表征及热分解动力学机理研究

合成了亚硝酸根·二(4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛)·三水合铒(Ⅲ)配合物Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3,用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段进行表征.配合物的中心金属离子Er(Ⅲ)与2个香兰素配体中的2个酚羟基氧和2个甲氧基氧、亚硝酸根中的1个氧及3个配位水分子中的3个氧原子发生配位,配位数为8.用热重法研究了配合物的热分解动力学机理.     

新型电荷转移配合物(C9H8N)10(NH4)3[Y(SiMo11O39)2]·20H2O的合成与表征

由三元杂多化合物 (NH4) 1 3 [Y(Si Mo1 1 O3 9) 2 ]· 36 H2 O与喹啉反应合成了电荷转移化合物 (C9H8N) 1 0(NH4) 3 [Y(Si Mo1 1 O3 9) 2 ]· 2 0 H2 O。采用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、固体漫反射电子光谱进行了表征。结果表明 :喹啉通过 N原子结合质子形成阳离子与稀土杂多阴离子成盐 ,固体化合物中阴离子和阳离子之间存在较强的相互作用 ;化合物在光激发下发生分子内电荷转移 ,导致有机 C9H8N 大阳离子的氧化和稀土杂多阴离子的还原 ,标题化合物颜色由黄转变为深蓝色     

Synthesis and Crystal Structure of RE[CH_2(CH_2)_4CONC_4H_9]_3(NO_3)_3(RE=Dy,La)

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＲＥ［ＣＨ２（ＣＨ２）４ＣＯＮＣ４Ｈ９］３（ＮＯ３）３（ＲＥ＝Ｄｙ，Ｌａ）ＷａｎｇＨａｎｚｈａｎｇ（王汉章），ＸｕＱｉｎｇｆｅｎｇ（徐庆锋），ＱｉａｎＰｕ（钱朴）ＳｕｎＪｉａｎｐｉｎｇ（孙建...     

(HPMαFP)_2EN轻稀土(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了５种新双席夫碱双核轻稀土（Ⅲ）配合物ＲＥ２〔（ＰＭαＦＰ）２ＥＮ〕３,其中（ＨＰＭαＦＰ）２ＥＮ为Ｎ,Ｎ′－双〔（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基〕乙二亚胺,ＲＥ为Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ。通过元素分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振谱和摩尔电导分析,对这些配合物的结构进行了表征。     

杂多配合物的催化性能研究 (Ⅰ)K_(19)[Ln(α_2—P_2MO_(16)VO_(61))_2]·nH_2O型杂多酸盐的合成与表征

本文首次报道通式为K_(19)〔Ln(α_2—P_2Mo_(16)VO_(61))_2〕·nH_2O的四元杂多酸盐的合成条件、结构及基本物理化学性质研究的有关内容。用元素分析、电导测定及离子交换实验、红外、紫外及热分析鉴定了这些配合物,从而推测配体P_2Mo_(16)VO_(61)-为α_2—型Dawson结构,当配体与稀土离子Ln~(3+)形成配合物后,Ln~(3+)与配体空穴外沿的桥氧进行配位,形成配位数为8、结构与K_(16)[Cc(IV)(α_2—P_2W_(17)O_(61))_2]·50H_2O相似的四方反棱柱型配合物。     

[RE(pic)L](pic)_2·6H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式初探

合成了四种N,N’-二(2-氨基吡啶)-1,1’-联萘-2,2’-二(氧杂乙酰胺)(L)稀土配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和摩尔电导率的分析,确定配合物的组成为[RE(pic)L](pic)2.6H2O[RE=La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Sm(Ⅲ),pic为苦味酸根],稀土离子的配位数为8,在CH3OH溶液中属于2∶1型电解质,该系列配合物的荧光光谱表明,Eu(Ⅲ)配合物的荧光强度远大于Tb(Ⅲ)配合物,说明配体L的三重态能级与Eu3+的激发态能级匹配较好。通过电子吸收光谱、荧光光谱和粘度法对配合物和DNA之间的作用方式进行了初步研究,结果表明,配合物与DNA之间存在着插入作用。