烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶

以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。     

V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究

用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、85.84%(wt)Ti O_2和5.25%(wt)Mo O_3时2-氰基吡啶的选择性最好。基于改进后的V-Ti-O-Mo催化剂,对2-甲基吡啶的氨氧化反应工艺条件进行了优化,当反应温度380oC、物料配比1:5:3.3:22(2-甲基吡啶/氨气/水/空气,摩尔比)、空速0.15 h-1时,2-氰基吡啶收率达到最优值85.6%。     

氰基吡啶在农药化工中的应用前景

氰基吡啶主要包括2-氰基吡啶、3-氰基吡啶、4-氰基吡啶等,由于其氰基具有活泼的化学性质,因而氰基吡啶广泛用作为农药和农药中间体、饲料及其原料等。近年以来,氰基吡啶在农药中的应用不断拓展,已引起农药行业中的科研及生产厂家的高度重视,其潜在市场容量十分可观,具有良好的发展前景。     

精细化工中间体2-氯烟酸的合成

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛.采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数.     

凡特鲁斯4月开始提高氰基吡啶产品的价格

氰基吡啶是重要的化工中间体,从2011年4月开始,凡特鲁斯特种产品公司将氰基吡啶产品的价格对非协议客户或现有协议所允许的情况下相对2011年第一季度提高5%～8%。此次     

2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶的研究

以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。     

3氰基吡啶-3噁二唑丙酸Nd配合物的合成及研究

本文以3氰基吡啶为起始原料,与盐酸羟胺反应得到3氰基吡啶基偕胺肟,3氰基吡啶偕胺肟与丁二酸酐反应得到3氰基吡啶-3噁二唑丙酸,然后将3氰基吡啶-3噁二唑丙酸与醋酸镍、稀土硝酸钕反应得到双核稀土金属配合物。通过红外、紫外、热失重对其结构进行表征。     

2-氯-3-氰基吡啶的合成与应用

综述了2-氯-3-氰基吡啶的用途及其合成方法,并对2-氯-3-氰基吡啶的应用前景进行了展望。     

4-二甲氨基吡啶的合成

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。     

4-二甲胺基吡啶合成新工艺研究

4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）是一种应用广泛的催化剂,被广泛的应用于多种有机反应当中,被称为超级催化剂。论文研究以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP新工艺。优化得到反应条件为4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1:1.2,使用40 %氢氧化钠水溶液回流2h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8 %。产品通过核磁、红外和元素分析等确认产品结构。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。     

Density-Functional Theoretical Study on the Role of Lewis and Brønsted Acid Sites on CeO2(110) Surfaces for Nitrile Hydration

Hydration of cyanopyridine on CeO₂(110) surfaces was studied using periodic DFT+U calculations. One of two adsorption modes of 2-cyanopyridine occurs with two-point interaction which causes substrate specificity. A catalytic cycle for the hydration of 2-cyanopyridine was proposed. Cooperativity of Lewis and Brønsted acid sites was found to stabilize the intermediates for the hydration.     

固定化Gibberella intermedia转化3-氰基吡啶制备烟酸

研究不同复合包埋材料对含腈水解酶的Gibberella intermedia CA3-1进行固定化,选择出最为适合的壳聚糖-聚乙烯醇作为复合包埋材料,其优化后的浓度分别为1.6%和2%。实验结果表明该固定化细胞的最适转化条件为：3-氰基吡啶初始浓度300mmol/L,转化温度30℃,pH值7.0,转化时间60min。固定化细胞可以稳定进行26个批次转化,每克干细胞可转化产生283.5g烟酸,为游离细胞的3倍。此外,固定化细胞对高浓度3-氰基吡啶的耐受性大幅提高,温度稳定性有一定增强。连续补料19次,固定化细胞酶活保留约30%,经折算产率为每克干细胞转化生成191.3g烟酸。     

2-氯烟酸的合成

综述了2-氯烟酸的合成工艺,并提出了改进的工艺路线。3-氰基吡啶先经乙酰丙酮酸钼催化氧化得到烟酸N-氧化物,再经有机碱和苯磷酰二氯作用下,三氯氧磷氯化得到2-氯烟酸,总收率95.0%。     

3-氰基吡啶合成路线及其催化剂研究概述

目前我国的3-氰基吡啶主要依赖进口,为了缓解国内供需矛盾,寻找合理的3-氰基吡啶工业化生产路线已经迫在眉睫。综述了3-氰基吡啶的合成路线,包括烟酰胺法,2-甲基戊二腈氧化法以及3-甲基哌啶,3-甲基吡啶氨氧化法。着重介绍了氨氧化法的反应机理及其催化剂的催化活性。在对几类钒系以及非钒系催化剂进行探讨的基础上,提出了一种新型的纳米分子筛催化剂,并对其工业应用前景进行了展望。     

2-氯-3-氨基吡啶的合成研究

以2—氯—3—氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2—氯—3—氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2—氯—3—氰基吡啶水解成2—氯—3—酰氨基吡啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。