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以氢氧化钴、乙酸、异辛酸、新癸酸为主要原料,经酸碱中和反应合成混合羧酸钴,再以硼酸三丁酯为硼酰化剂,经硼酰化反应合成硼酰化钴。采用响应面法,研究了新癸酸与异辛酸的物质的量比、溶剂油的量以及反应温度对硼酰化钴合成的影响。结果表明,反应以120#溶剂油为溶剂,每摩尔产物加25.85g溶剂,新癸酸与异辛酸的物质的量比为0.5185∶1,硼酰化的反应温度为199.9℃时,反应产物硼酰化钴质量最好,钴含量为22.27%,各种性能达到最优。 相似文献
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硼酰化钴是以碳酸钴和有机羧酸(新癸酸、异辛酸、松酸、丙酸等)混合成盐反应,而后再加入硼酸三丁酯进行酰化反应,主要工艺有合成、脱水、酯化反应、真空蒸馏、造粒),产品含钴量较高,经小试后投入批量生产,其各项指标性能达到使用要求。 相似文献
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以钴钨酸钾K5CoW12O40·3H2O为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异内酯收率的影响.实验结果表明反应的最佳反应条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸摩尔比为1.3,催化剂钴钨酸钾用量为0.5 g,带水剂环己烷用量为10 m... 相似文献
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水杨酸正戊酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120~140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%. 相似文献
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目的对盐酸利多卡因合成工艺参数进行了优化研究。方法以2,6-二甲基硝基苯为起始原料,经还原、酰化、胺化、成盐合成出了原料药盐酸利多卡因。结果还原反应Pd/C的最佳用量为2,6-二甲基硝基苯质量的2%;酰化反应2,6-二甲基苯胺和氯乙酰氯最佳摩尔比为1∶1.1;胺化反应最佳反应温度为59~61℃,2,6-二甲基氯代乙酰苯胺和二乙胺最佳摩尔比1∶2.0,最佳反应时间为12 h;成盐反应成盐后将溶剂和水蒸干,再加入结晶溶剂丙酮进行结晶,可大大提高收率。结论该合成工艺反应条件温和,安全可行,收率高,适合工业化生产。 相似文献
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采用柠檬酸与正丁醇在催化剂作用下酯化生成柠檬酸三丁酯,油酸与三氯化磷合成油酰氯,柠檬酸三丁酯与油酰氯通过酰基化反应合成油酰柠檬酸三丁酯(OTBC),研究了油酰柠檬酸三丁酯的合成工艺条件。研究表明:n(柠檬酸三丁酯):n(油酰氯)为1:2时酰化率可达到99.4%,合成的油酰柠檬酸三丁酯分子量为625、脂肪碳与极性基团的比值为8(与DOP相同)、质量浓度为0.898g/mL、沸点为194℃、折光率1.4548。 相似文献
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以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。 相似文献
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以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。 相似文献
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以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。 相似文献
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介孔分子筛B-SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:4,他引:0
采用直接和间接合成法,将硼原子嵌入介孔分子筛SBA-15骨架中,用柠檬酸与正丁醇的酯化反应评价催化剂的催化性能。间接和直接合成法合成的催化剂活性对比结果表明,间接合成法制备催化剂的活性高于直接合成催化剂。重点考察了催化剂中硅硼比、催化剂用量、反应温度和酸醇比等因素对间接合成催化剂酯化反应性能的影响。筛选出B-SBA-15催化剂最佳硅硼摩尔比为30∶1,最佳反应条件:催化剂用量为原料质量的1.5%,反应温度为130 ℃,酸醇摩尔比1∶6。试验结果表明,介孔分子筛催化剂 B-SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。 相似文献
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磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝,并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为:醇酸物质的量比为4.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%,反应时间4 h, 反应温度150 ℃,产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较,证明磷钨酸铝催化高效,可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。 相似文献
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以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。 相似文献