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1.
苯基亚膦酸二乙酯的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。 相似文献
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根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水二氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ.确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl3):n(AlCl3)为1:6:2.2,反应温度为75 ℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h. 相似文献
3.
聚烯烃润滑油是重要的合成润滑油之一。采用AlCl3作催化剂对环己烯与1-十二烯烃的共聚反应进行了研究。考察了催化剂AlCl3的用量、n(异丙醇)∶n(AlCl3)、反应温度和反应时间对产品收率的影响。确定了最佳工艺条件,即x(AlCl3)=4%,n(异丙醇)∶n(AlCl3)=0.5,反应温度50~60℃,反应时间6h。在最佳工艺条件下,调节环己烯与1-十二碳烯的混合比例进行了实验,研究了产品的物化性能。实验结果表明:采用n(1-十二烯烃)∶n(环已烯)=2∶1时,可以合成100℃粘度为6.10mm2/s,粘度指数为157,凝点为-35℃的聚烯烃合成油,收率为86%。具有粘度低、凝点低、粘度指数高的显著特点,是高质量的聚烯烃合成油。 相似文献
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聚α-烯烃合成润滑油(PAO)是重要的合成润滑油之一。使用氯化铝-环己醇络合催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行了研究,合成了不同粘度级别的中粘度PAO。考察了n(AlCl3)∶n(1-癸烯)、n(环己醇)∶n(AlCl3)、反应温度、反应时间、烯烃原料对PAO收率和性能的影响。实验结果表明:采用氯化铝-环己醇络合催化剂,以1-癸烯为原料,n(AlCl3)∶n(1-癸烯)=5∶100,反应时间4 h以上的条件下,在0.1~0.7范围内调整n(环己醇)∶n(AlCl3)或在20~80℃范围内改变反应温度,可以合成不同粘度级别的中粘度PAO。在上述条件下,PAO100℃运动粘度随n(环己醇)∶n(AlCl3)的增加而增大,随反应温度的升高而减小;PAO收率在85%以上,具有低凝点、高粘度指数的显著特点,是高质量的聚α-烯烃合成润滑油。 相似文献
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以2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)为起始原料,在AlCl3催化下和苯发生傅-克烷基化反应,合成2-丁炔-1,4-二苯。考察了AlCl3和磺酸酯的物质的量比、溶剂种类和用量、反应时间、反应温度对产物收率的影响,确定适宜的反应条件如下:n(AlCl3)∶n(磺酸酯)∶n(苯)为2.6∶1∶2.8、反应时间为2h、反应温度为40℃,在此条件下,2-丁炔-1,4-二苯收率为60.1%。产物经元素分析、IR和1HNMR确证。 相似文献
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以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213~217℃(文献值[6]213~218℃)。 相似文献
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以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯):n(三氯化铝):n(三氯化磷)=1:3:1.3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20~30%,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦):n(甲醇):n(三乙胺)=1:2.2:2.7,在此条件下反应收率为88.4%。 相似文献
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以苯和PCl3为原料,在三氯化铝催化作用下,通过Friedel-Crafts反应合成了苯基二氯化膦,对该反应机理进行了探讨。研究发现,160 目的NaCl能有效地分离出催化剂三氯化铝,苯基二氯化膦的收率达86.5%。对NaCl与三氯化铝形成配合物的原因进行了探讨。 相似文献
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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献
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以无水三氯化铝(AlCl3)为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4'-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1%。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。 相似文献
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文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(C6H6):n(AlCl3):n(PCI3)=1:3:1.3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20~30℃,最优的物料配比为n(phPCl2):n(CH3OH):n[N(C2H5)3]=1:2.2:2.7,在最优反应条件下收率为88.4%。 相似文献