单级萃取—反萃取同时分离回收磷酸中铀和稀土

使用单级萃取－反萃取工艺，从湿法磷酸（ＷＰＡ）中回收铀和稀土的新工艺，既简单又易于控制，因为它只涉及酸性介质。该工艺是基于用二（２－乙基己基）磷酸（ＤＥＰＡ）和磷酸三丁酯（ＴＢＰ）和磷酸三丁酯（ＴＢＰ），从湿法磷酸中萃取铀和稀土。发现ＤＥＰＡ是唯一有效的，它稳定并且易于反萃取。其它的有机磷酸酯易水解，并且很难反萃取。用含有酸性氟化物的介质，对稀土和铀进行反萃取。对于铀来说，以六价（Ｕ＾６＋）形成被     

复合萃取剂萃取净化低浓度湿法磷酸工艺研究

以含15%～21%P2O5湿法磷酸为研究对象,采用醇-酯复合萃取剂,对湿法磷酸萃取、洗涤、反萃、精制等过程工艺条件进行了研究.结果表明,适宜的净化工艺条件为:萃取相比4:1、萃取温度50℃、萃取时间10 min、硫酸加入量为湿法磷酸质量的1.5%,经过两级萃取的萃取率达到78.6%,Fe2+、SO2-4去除率超过90%...     

PTFE中空纤维膜萃取草酸工艺研究

以氢氧化钠溶液为萃取剂,采用PTFE中空纤维膜萃取草酸沉淀稀土废水中的草酸,考察了料液中草酸的初始浓度和HCl初始浓度、萃取液中Na OH初始浓度、料液与萃取液流量比对草酸萃取率(η)的影响,并进行了草酸沉淀稀土废水膜萃取实验验证。结果表明,料液中HCl初始浓度增大,η增大;料液中草酸浓度变化,对η影响较小;萃取相中Na OH浓度增大,η增大;最佳料液与萃取液流量比为2;在草酸沉淀稀土废水的草酸、HCl浓度范围内,采用0.8 mol/L Na OH溶液作萃取液,使用本PTFE中空纤维膜萃取草酸沉淀稀土废水,对草酸的萃取率在95%~96%之间,萃取速度较快,萃取平衡时间不超过45 min。     

萃取剂在湿法磷酸净化中的选择性研究

实验考查了4种萃取剂(正丁醇、TBP、正辛醇、MIBK)对磷酸、阳离子及阴离子的选择性,比较了这几种萃取剂对湿法磷酸萃取的效果,用TBP作为主剂萃取的湿法磷酸产品的各项指标均达到合格产品质量要求,实验结果为湿法磷酸的萃取工艺奠定了应用基础。     

萃取分光光度法测定湿法磷酸中铝钛铁氧化物

本文提出了两次连续萃取测定湿法磷酸(氟化物高达0.5％)中Fe_2O_3、Al_2O_3和TiO_2的分光光度法。首先,在pH3—4时,用氯仿萃取TiO~(2+)-H_2O_2-Ox和Fe~(3+)-Ox络合物(Ox=8-羟基喹啉),将Ti和Fe同时分离出;然后,在pH5时,从同种溶液中,以Al~(3+)-Ox络合物形式萃取Al。在波     

从湿法磷酸中回收铀

由湿法磷酸中提取和回收铀,不仅能回收天然的重要资源,增加国家的燃料供应,且能减少和消除肥料及磷酸盐中放射性物质的污染。奥克里奇(Oak Ridge)国立实验室改进了从湿法磷酸中回收铀的两种双循环溶剂萃取法。DEPA-TOPO法(还原解吸法)系用二(2—乙基已基)磷酸(DEPA)和三辛基磷化氧(TOPO)协合的共萃作用,从湿法磷酸中     

盐酸法磷酸萃取相的洗涤和磷酸反萃取过程初探

研究了从以磷酸三丁酯（TBP）为主的萃取相中反萃取磷酸的过程,考察了一步法流程（以硫酸溶液通过沉淀反应去除磷酸萃取有机相中氯化钙的同时反萃取磷酸）以及二步法流程（先以硫酸沉淀反应去除氯化钙,后用去离子水反萃取磷酸）所得的反萃磷酸的净化效果。结果表明,采用一步法时,反萃取磷酸的品质受到硫酸钙溶解平衡的影响,钙含量较高;而采用二步法时,反萃磷酸中氯化钙的质量分数可降低至0.002 7%以下,n（磷酸）/n（钙离子）提升了65倍以上,但有机相中磷酸的洗损为20%左右;利用聚焦光反射测量技术（FBRM）对洗涤过程中硫酸钙在有机相中的结晶过程进行了在线监测,通过扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对副产硫酸钙的晶体形貌和物相组成进行了分析,结果表明实验条件下洗涤10 min时,体系中的Ca²⁺生成半水石膏（CaSO₄·0.5H₂O）。计算表明,该盐酸法磷酸工艺洗涤过程中副产石膏值（以二水硫酸钙计）仅为二水硫酸法的8.7%,显著降低了湿法磷酸过程中的石膏处理量。     

乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土镧

以自制的磺化聚丁二烯(LYF)做表面活性剂,以P204为萃取剂,制成乳状液膜,从模拟湿法磷酸中提取了稀土镧.实验结果表明,本文所用方法能够成功制备磺化聚丁二烯,且较容易操作;所制磺化聚丁二烯用于乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土镧离子也具有较好的效果;在优化的工艺条件下,即使磷酸中P2O5浓度为15%,La3+含量为300...     

DCH-18-C-6/乙酸乙酯萃取体系萃取分离铀(Ⅵ)的研究

以二苯并-18-冠醚-6(DCH-18-C-6)作为萃取剂,采用溶剂萃取法萃取分离溶液中的铀(Ⅵ),研究了稀释剂、盐析剂、介质酸度等条件对萃取率的影响,确定了乙酸乙酯为稀释剂,0.1 mol/L的KH2PO4为盐析剂、水杨酸为酸性介质的溶剂萃取体系。该萃取体系在选定的条件下,对1×10-4mol/L的铀酰离子一次萃取率可达82.5%。     

带分散网的屈尼塔的萃取实验研究

将微分散技术运用于萃取工艺,设计出带分散网的屈尼萃取塔实验装置。以水/粗磷酸/TBP+煤油为实验体系,研究该装置在湿法磷酸萃取净化过程中的应用,考察了转速、停留时间、相比对萃取和反萃过程的影响。实验得到最佳萃取工艺条件：转速为250 r/min、停留时间为20 min、相比为4∶1。在此条件下,磷酸萃取率为46.84%,萃取速率为0.281 5 g/s,全塔效率为25%,塔的理论当量高度为0.24 m。在最佳萃取和反萃操作条件下,磷酸的有效利用率为36.57%,Fe2+、F-、SO42-等3种杂质离子的去除率较高,均在95%以上。     

用氩等离子发射光谱法测定磷酸盐物料中的铀

早先的研究已经表明湿法磷酸和磷矿中铀用三辛基膦化氧(TOPO)萃取后,用氩等离子发射光谱法(APES)测定的可行性。此新方法原理虽然相同,但也包括了各种改进措施:(1)环已酮中的TOPO萃取铀使用了不同的基质酸;(2)用抗坏血酸作还原剂,以消除萃取和后萃取阶段有干扰的铁离子;(3)为定量地从环已酮中的TOPO反萃或“解释”铀使用了新的增效系统,因此取消了TOPO的酸分解步骤;(4)用APES测定解吸溶液中的铀。     

从含铀稀土渣中提取铀生产重铀酸盐的方法

本发明涉及一种用稀土渣进行铀钍分离生产重铀酸盐的方法及所用试剂的制备方法。对稀土渣进行铀浸出,再对铀浸出液进行pH调整,在三脂肪胺与混合醇的作用下进行逆流铀萃取,从而达到铀钍分离的目的,经过反萃取和沉淀     

利用磷酸三丁酯在硫酸-磷酸体系中萃取净化低浓度湿法磷酸工艺的研究

研究了利用磷酸三丁酯在硫酸-磷酸体系中萃取净化低浓度湿法磷酸工艺,获得了萃取性能较好的萃取体系。实验表明,稀释剂（煤油）添加量为磷酸三丁酯与稀释剂总质量的10％时,萃取净化较佳工艺条件为：萃取相比4,萃取温度40℃,搅拌时间15min,硫酸添加量为原料湿法磷酸的1％;SO42^-去除率-80％,Fe、Al去除率99％以上,P2O5,损失率约60％,所得净化稀磷酸P2O5,7．5％,可作为热法磷酸吸收剂。     

萃取净化磷酸制备磷酸二氢钠过程及结晶介稳特性

提出了以工业湿法磷酸和氢氧化钠为原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀释剂)作为萃取剂,通过萃取、反萃与结晶工艺相结合,制备磷酸二氢钠的一种新工艺过程.以完整工艺的实施为前提,结合必要的实验并确定合适的萃取温度、稀释剂加入量、反萃取条件等因素.与热法磷酸原料制备磷酸二氢钠相比,溶剂萃取磷酸中阴、阳离子质量分数的差异造成...     

湿法磷酸循环萃取无脱氟工艺研究

研究了一条湿法磷酸循环萃取无脱氟工艺路线,不添加除氟剂,仅通过控制盐酸量即可得到氟质量分数较低的磷酸。实验结果表明:20 g磷矿粉中添加盐酸46 m L时实验结果最理想,此时循环过程中萃取液的磷氟比保持在230~300,且萃取率最高可达95%;为使实验过程简便可控,探讨了工艺路线的中控条件,结果表明控制每一步萃取液的p H为0.3~0.5即可得到较好的实验结果。     

磷酸三丁酯萃取净化盐酸法湿法磷酸的工艺研究

以磷酸三丁酯为萃取剂对湿法磷酸采用溶剂萃取法进行净化,探索了萃取工艺条件.得出该萃取体系对湿法磷酸较为适宜的萃取工艺条件为：在室温下进行萃取,萃取相比为4,盐酸加入量为原料磷酸的6％,此时P205萃取率为62.9％.净化后的稀磷酸通过浓缩、除杂、脱色后得到w（H3PO4）85％食品级磷酸产品.     

萃取还原重量法测铂钯物料中的金

用王水分解试样 ,盐酸煮沸脱硝 ,水稀释沉淀银。在 2 - 4mol/L HCl介质中 ,用2 0 m L/g Au甲基异丁基甲酮两次萃取金 ,草酸 -氢氧化钠反萃取还原金。金泥经净化、洗涤、烘干后 ,于 80 0℃灼烧至恒重。金的回收率达 99.93%。     

火山岩型铀多金属矿铀萃取与反萃取试验研究

广东某火山岩型低品位铀多金属矿,矿石经硫酸化焙烧得到浸出液,浸出液铀含量:45.66mg/L。最终确定铀萃取工艺条件:有机相:20%P_(204)+5%TBP+75%煤油,相比:O/A=1/10,NaF加入量15 g/L,时间:3min,温度:室温,三级逆流萃取,萃余液铀含量较低为0.2~0.4 mg/L,萃取率达到99%以上,萃取率较高、萃取效果稳定;铀反萃取工艺条件:反萃剂:20%碳酸钠,相比:O/A=5/1,温度:室温,时间:3min,三级逆流反萃,贫有机相铀金属溶度较低为3~4 mg/L,反萃率达到99%以上,反萃率较高、反萃取效果较好。铀萃原液经萃取、反萃取铀得到较好富集、分离,为下一步制备重铀酸铵产品打下坚实基础。     

攀西地区钙皂化萃取稀土过程中形成的第三相沉淀分析

攀西地区具有丰富稀土矿产资源,而稀土的综合利用一直是提高资源利用率与附加值的重要问题。本文概括了攀西地区稀土萃取的工艺现状,并指出以钙皂化萃取稀土的优势,但随之产生的第三相沉淀对稀土分离效果和产品纯度具有一定影响。为探究沉淀相的组成,采用XRD、XRF和SEM等进行了测试分析,结果表明:以碳酸钙为皂化剂进行稀土萃取产生的沉淀可能来源于碳酸钙原矿中杂质矿物如Si~(4+)、Al~(3+)、K~+、Mg~(2+)、Ti~(4+)和Sr~(2+)等离子不能完全置换出稀土离子,最终以沉淀相存在。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。