氟氯苯胺的合成

氟氯苯胺是合成新近开发的高效广谱抗菌新药氟哌酸及合成除草剂、植物生长调节剂等的重要中间体。本工作以邻二氯苯和对氯硝基苯为原料,通过两种途径合成了氟氯苯胺,小试产品纯度达99.5%以上,总收率50%以上。     

氟氯苯胺及其合成工艺

本文概述了氟氯苯胺的开发意义与应用前景;并较为详尽地介绍了它的合成工艺和生产操作方法。     

氟氯苯胺制备中硝化工艺的研究

由邻二氯苯经硝化合成３，４－二氯硝基苯是氟氯苯胺制备的第一步，也是关键性工艺。介绍了该工艺中湿酸硝化剂及其组成和温度、搅拌、加料方式等对硝化反应的影响。结果表明，混酸组成、反应温度、搅拌速度都有一最佳值，在此条件下，可获得较高的产物收率。     

相转移催化氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的研究

概括了3氯4氟硝基苯的合成方法,采用正交实验法对3氯4氟硝基苯合成方法中的关键工序氟化工艺进行研究,获得了相转移催化剂作用下较佳的氟化反应工艺参数,并介绍了其在药物合成上的一些应用。     

4-氟-2-氯苯胺的合成研究

介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %     

氟氯苯胺开发利用前景广阔

氟氯苯胺又称3-氯-4-氟苯胺,因氟氯苯胺分子结构中同时含有-NH和-X卤代表两种活性基团,能参与多种化学反应,使得其在医药、农药等方面具有广泛的应用。     

催化加氢制备4-氯苯胺工艺研究

用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99．6％,催化剂可套用10次以上。     

3,4—二氯硝基苯氟化工艺的研究

本文详细研究了由３，４－二氯硝基苯制备３－氯－４－氟硝基苯的主要影响因素，如投料比、反应温度、反应时间等，收率可达９１．３２％，硝化物与氟化洋比为１：１．１３，ＤＭＳＯ／ＫＦ＝２．３ｍｌ／ｇ。     

氟氯苯胺的合成研究现状

氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。     

2，3，4-三氟苯胺合成的实验研究

辽宁省阜新市是含氟芳香族化合物的重要生产基地，本文介绍了2，3，4-三氟苯胺的合成方法，通过实验，找到了最佳的合成路线及实验数据，完成了小试和中试的生产过程。现在，该路线已用于工业化大生产。     

利用DAST试剂形成碳—氟键的新进展

ＤＡＳＴ试剂是本世纪开发的最重要的氟化试剂之一，本文综述了利用该试剂形成碳－氟键的 新进展。     

感光材料中间体4,4-二甲基-戊酮-3-酸甲酯的合成

研究了便于工业化的技术路线以合成标题化合物。频哪酮与草酸二乙酯在甲醇钠存在下回流反应制得新戊酰丙酮酸酯,收率８８％;后者在１０％质量的玻璃粉催化下于１９０℃热解得戊酮酸—甲乙混酯,收率９０％。再采用酯交换的方法,制得标题化合物。三步总收率大于５６％,产品纯度达到９７％以上。     

氧化铅锌矿制活性氧化锌湿法工艺及其反应条件研究

对氧化铅锌矿制活性氧化锌湿法工艺进行了研究 ,包括酸浸工艺条件的优化、锌液净化条件、碱锌合成沉淀剂的选择及其反应条件。该工艺浸出率达 97%以上 ,锌总回收率达 92 %以上 ,并可实现铅锌分离     

噻二唑制备工艺的研究

本文研究了2－巯基－5－甲基－1，3，4噻二唑的制备工艺，精选出适宜的工艺路线，提高了噻二唑成品收率。     

肉味香精前体物的制备技术研究

本文研究了以天然动植物资源(猪骨素、辛香料等)为主要原料,不同条件对酶解和美拉德反应肉味香精前体物的影响,确定了相对优化的胰蛋白酶水解猪骨素的最佳工艺条件和美拉德反应的基础配方。     

3,4-二氢嘧啶-2 -酮衍生物合成研究进展

报道了最近6年来3,4二氢嘧啶酮衍生物合成研究进展,包括催化合成法、绿色合成法以及天然产物合成中的一些研究进展,为该类化合物的合成提供了详尽的文献综述。有望在药物合成、不对称合成和天然产物合成方面提供有意义的指导。     

铜矿石制备硫酸铜工艺综述

本文综述了目前国内外利用铜矿生产硫酸铜的方法，并对各种方法的特征进行了比较。比较结果表明，文中提出的ＡＤ－ＣＥＣ法系博采众家之长的新型工艺。     

3,4-二氯苯酚的合成研究

以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸（硝酸：硫酸）物质的量比为1：3．5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1：1．3,反应温度为50℃,3,4-二氯硝基苯收率94．0％;用铁粉作还原剂,以7．0％NH4Cl水溶液作为还原介质,3,4-二氯苯胺的收率92．5％;重氮化反应的优化条件为3,4-二氯苯胺：亚硝酸钠：硫酸的物质的量比为1：1．2：8,3,4-二氯苯酚收率为91．7％。