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《精细与专用化学品》2005,13(8):37-38
吉林石化制备邻(对)硝基苯烷醚新工艺获国家专利由吉林石化公司研究院开发成功的制备邻(对)硝基苯烷醚新方法,目前获国家发明专利 (专利号:ZL00 132751 8)邻氨基苯甲醚是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、制药、食品等行业,主要用于生产香兰素、偶氮颜料、冰染染料及色酚AS 0L等。目前,国内生产厂大多采用铁粉还原法或硫化碱还原法将邻硝基苯甲醚还原为邻氨基苯甲醚的生产工艺,存在着“三废”量大、产品收率低、质量差、消耗高等缺点。科研人员针对现有生产工艺中存在的环境污染及催化剂回收等一系列技术问题,在制备邻 (对 )硝基… 相似文献
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1前言 3,4-二氟氯苯是化工、医药、染料等有机合成的重要中间体,由于其苯环上含有两个氟原子,对提高药效方面有显著作用,在目前国内外氟哌酸类药物合成方兴未艾之际,它的市场前景看好。 合成3,4-二氟氯苯的过程分为以下几步: 第一步:由邻氯硝基苯经氯化钾氟化为邻氟硝基苯。第二步:由经过精馏提纯过的邻氟硝基苯还原成邻氟苯胺。第三步:由邻氟苯胺经重氨化成氟硼酸盐,然后热解得邻二氟苯。第四步:由邻二氟苯经氯化成3,4-二氟氯苯,精馏提纯后得纯品。 在合成过程中,邻氯硝基苯、邻氟硝基苯邻氟苯胺、邻二氟苯和3,… 相似文献
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目前邻叔丁基硝基苯合成工艺存在生产成本高,反应时间长,纯度低、杂质多等问题,造成资源严重浪费。研究了邻叔丁基硝基苯的合成工艺,该合成工艺以邻叔丁基硝基苯胺为原料,在硫酸醋酸条件下进行重氮化反应,得到邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐,对邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐进行还原和后处理,得到邻叔丁基硝基苯。通过对邻叔丁基硝基苯合成工艺进行优化研究,确定了在合成工艺的还原步骤中,用次亚磷酸钠代替次亚磷酸,加入溶剂正己烷及催化剂氧化亚铜的最佳用量。与现有的邻叔丁基硝基苯合成工艺相比,该合成工艺大大提高了产品的产率和纯度,减少了杂质含量,降低了生产成本,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合、水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸收率为62%。在水溶液中,以FeO(OH)为催化剂,水合肼还原邻硝基苯乙酸得到氧化吲哚。考察了还原过程中影响反应的因素。结果表明,水合肼∶邻硝基苯乙酸=3∶1(摩尔比),催化剂FeO(OH)的用量为0.2 g/mmol邻硝基苯乙酸,溶剂水的用量为5 mL/mmol邻硝基苯乙酸,回流反应1.0 h,氧化吲哚的收率为95%。两步总收率达59%。 相似文献
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邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应,合成邻硝基苯乙酸,此方法使操作简化,并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下,对邻硝基苯乙酸进行酯化,得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。 相似文献
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以邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯要分成四步进行,此过程中需要分析的原料及产物有:邻氯硝基苯、邻氟硝基苯、邻氟苯胺、邻二氟苯和3,4-二氟氯苯。本文介绍了用一个色谱柱对以上五个组分同时进行定性及定量分析的情况。 相似文献
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由中油吉林石化公司研究院开发的邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚合成新工艺 ,于 2 0 0 0年 1 2月 1 6日通过吉林石化公司组织的专家鉴定。邻氨基苯甲醚是一种重要的有机合成中间体 ,广泛应用于染料、制药、食品等行业。目前国内生产厂家大多采用铁粉还原法或硫化碱还原法将邻硝基苯甲醚还原为邻氨基苯甲醚的工艺 ,这些方法存在着“三废”排放量大、产品收率低、质量差、消耗高等缺点。吉林石化公司研究院开发的邻氨基苯甲醚新工艺 ,采用先进的闭合回路反应器 ,较老工艺在产品质量、收率及消耗等指标方面均有大的提高。邻氨基苯甲醚合成… 相似文献
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以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂固载聚乙二醇400作为三相相转移催化剂(PS-C5)催化邻氯硝基苯(ONCB)甲氧基化合成邻硝基苯甲醚(ONA)。考察了甲醇、氢氧化钠及催化剂用量、反应温度等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,在邻氯硝基苯为0.1 mol,甲醇为0.6 mol,30 g质量分数40%的NaOH,4 g催化剂PS-C5,反应温度70℃,反应时间10 h的适宜条件下,邻氯硝基苯转化率大于99.5%,邻硝基苯甲醚收率达到93.4%。催化剂回收简单并可以重复使用六次以上,催化性能无明显下降。 相似文献
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该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺。结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应。在质量分数20%的氢氧化钠水溶液催化下,羟甲基化反应最佳反应温度为50℃,甲醛与邻硝基甲苯的最佳摩尔比为0.4~0.5。在该条件下,按已转化的邻硝基甲苯计,邻硝基苯乙醇质量收率为110%,摩尔收率为90.7%。产品邻硝基苯乙醇的结构经红外、核磁等表征确证。该实验结果已经经过一次性投邻硝基甲苯120 kg的生产型中试验证,邻硝基苯乙醇质量收率为105.2%,摩尔收率为86.7%。 相似文献
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由中国石油吉林石化公司研究院开发成功的邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚新工艺 ,日前正式通过专家鉴定验收。邻氨基苯甲醚是一种重要的有机合成中间体 ,广泛应用于染料、制药、食品等行业。目前国内生产厂家大多采用传统方法组织生产 ,即铁粉还原法或硫化碱还原法将邻硝基苯甲醚还原为邻氨基苯甲醚 ,再经减压蒸馏得到产品。这种方法存在着三废量大 ,产品收率低、质量差、消耗高等缺点 ,经济效益受到严重影响。为改变还原技术的落后局面 ,吉林石化公司研究院开发了催化加氢还原法 ,该工艺采用先进的闭合回路反应器 ,具有产品质量好、收… 相似文献
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催化溴化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醇的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了邻硝基甲苯经催化溴化合成邻硝基苯甲醇工艺。发现使用二(2 乙基己基)过氧二碳酸酯催化剂,在邻硝基甲苯与溴摩尔比2∶1、溴化温度64~66℃、溴化时间2h和水解时间16h的优化工艺条件下,能获得80%收率和95%以上纯度的邻硝基苯甲醇粗品。 相似文献
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非晶态Pd-B/Al2O3催化剂用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究.采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等.以邻氯硝基苯液相加氢为目标反应,对所制备催化剂的催化性能进行系统评价.在反应温度90℃、氢气压力1.0MPa的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率达99.9%,邻氯苯胺的选择性达98.0%;在不加脱卤抑制剂的情况下,脱卤率小于2%,表明负载Pd系非晶态催化剂具有较好的邻氯硝基苯加氢活性及良好的选择性,优于Pd基晶态催化剂和Ni基晶态催化剂.从催化剂的微观结构、金属-载体相互作用、活性组分在载体表面的几何效应和电子效应等方面对非晶态催化剂响影响邻氯硝基苯加氢性能进行了讨论和解释. 相似文献
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由中油吉林石化公司研究院开发成功的邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚新工艺 ,日前正式通过专家鉴定验收。邻氨基苯甲醚是一种重要的有机合成中间体 ,广泛应用于染料、制药、食品等行业。目前国内生产厂家大多采用传统方法组织生产 ,即铁粉还原法或硫化碱还原法将邻硝基苯甲醚还原为邻氨基苯甲醚 ,再经减压蒸馏得到产品。这种方法存在着三废量大 ,产品收率低、质量差、消耗高等缺点 ,经济效益受到严重影响。为改变还原技术的落后局面 ,吉林石化研究院开发了催化加氢还原法 ,该工艺采用先进的闭合回路反应器 ,具有产品质量好、收率高、消… 相似文献