氟硅酸中碘回收工艺氧化条件研究

以含碘98mg/L的氟硅酸为原料,以10mmol/L的双氧水为氧化剂,考察了氧化剂加入量、反应时间、反应温度对碘的氧化率的影响。通过实验获得碘的氧化条件为:双氧水加入量为碘离子物质的量量的0. 51倍,反应时间为30min,反应温度为50℃。     

氟硅酸中碘回收的还原吸收实验研究

将氟硅酸中的碘氧化后采用热空气吹出,再用含SO_2吸收液还原吸收热空气中的碘。考察还原吸收碘的工艺条件对碘吸收率的影响。实验得出碘的最佳吸收工艺条件为:每升含碘热空气SO_2用量为3.5~4.5 mL,吸收液pH 4~7,吸收液喷淋密度12 m~3/(m~2·h),温度30~40℃,吸收时间为8 min;最佳工艺条件下碘吸收率达到80%以上。     

含碘废液中碘的回收

研究了含碘废液中的碘的回收方法。采用硫酸铜为沉淀剂、硫代硫酸钠为还原剂、溴化十六烷基三甲基铵为凝聚剂对含碘废液中碘进行快速沉淀分离，将得到的碘化亚铜沉淀分离后，以氯化铁为氧化剂氧化、升华分离碘；对影响沉淀碘的条件、试剂加入顺序、氧化剂的选择和氧化条件进行了讨论；所得的碘用五氧化二磷进行干燥后用碘量法进行了分析。结果表明该方法工艺操作简便，废液处理量大，回收速度快，所用试剂成本低廉、无毒，回收过程中无有害物质产生，对废液中碘的回收率达到96％以上，所得碘的纯度大于98％。     

含碘有机废水中碘回收工艺的研究

研究了含碘有机废液中碘的回收方法,考察了蒸馏方式、氧化剂种类、加入量、氧化反应温度、反应时间、Na2SO3加入量等因素对碘收率的影响。结果表明,最佳蒸馏方式为酸性蒸馏,氧化剂为H2O2,其加入量为理论值的4倍,反应温度为60℃,反应时间为20 min,Na2SO3加入量为理论值的2倍,碘的总收率可达82.1%,纯度为98.5%。     

过氧化氢氧化-活性炭吸附法回收碘的研究

采用过氧化氢氧化-活性炭吸附法回收高浓度含碘废水中的碘,考察了pH值、H2O2与I-摩尔比、反应时间对I-转化率的影响以及活性炭加量对I2提取率的影响,并对其机理进行了探讨。结果表明,在pH值为2、H2O2与I-摩尔比为1.00∶1、反应时间为2.0h、活性炭加量为2.2g.L-1的最优条件下,碘回收率为95.3%,纯度大于98.7%。     

硅胶与氟硅酸的分离和洗涤

本文介绍采用“倾泻法”和“循环洗涤分离法”分离磷肥生产中的副产物硅胶与氟硅酸的试验条件和结果,并对两种分离方法的优缺点作了比较。     

实验室废液中碘的回收

本文介绍了利用氧化还原反应，采用升华和萃取法回收实验室废液中碘的工艺，该工艺操作简便，成本低廉，所得的碘纯度高，回收率高。     

工业生产氟硅酸镁工艺探究

为了寻求工业生产氟硅酸镁的最佳工艺条件,降低能耗并提高产品质量,系统研究并优化了利用磷肥工业副产氟硅酸和氧化镁粉生产氟硅酸镁晶体颗粒产品的工艺参数。列举了氟硅酸镁产品的粒径以及粒度分布等物化性能指标,得到了氟硅酸镁产品最大产率的最佳工艺参数：直接将氧化镁粉计量加入合成槽,并确定其加入的顺序,氟硅酸质量分数为16%,m（氧化镁）/m（氟硅酸）为0.244~0.260,合成温度控制在40~50 ℃,得到浓度较高的产品溶液;蒸发温度为35~45 ℃,蒸发浓缩的晶浆进入MSMPR冷却结晶槽;冷却结晶温度控制在30 ℃,结晶槽搅拌器的转动频率控制在20~40 Hz,产品粒径可以控制在0.16~0.37 mm,该研究可为相关生产企业提供工艺技术方面的借鉴。     

由氟硅酸、碳酸氢铵制备高分子比冰晶石

介绍了氟硅酸、碳酸氢铵制备冰晶石的新工艺。以磷肥工业副产氟硅酸为原料，加入工业品碳酸氢铵，得到二氧化硅沉淀和氟化铵溶液。实验研究各因素对过程的影响，得到了最佳工艺条件；用氟化铵与硫酸铝、硫酸钠作用制取冰晶石和硫酸铵，实验讨论了各种因素对产品质量和收率的影响，得出了适宜的操作条件；所制备的产品、副产品均符合国家有关标准；该工艺原料综合利用好，无三废排放，经济效益好。     

湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸钾技术

研究了一种以湿法磷酸副产氟硅酸和硫酸钾为原料制备氟硼酸钾的新方法,重点考察了硫酸钾过量系数、反应温度和反应时间对产品收率及质量的影响;通过正交试验优化合成氟硼酸钾的工艺条件：反应时间为 70 min、硫酸钾的过量系数为1.20、反应温度为70 ℃。在此工艺条件下,产品氟硼酸钾的质量分数在98%以上,符合国家标准GB/T 22667-2008的要求,产品收率达到97.58%。     

氟硅酸、硼酸制备氟硼酸钾工艺研究

详细介绍了利用磷肥副产的氟硅酸和硼酸反应生产高附加值的氟硼酸钾的工艺方法。通过对工艺的研究,叙述了该工艺的反应原理、工艺流程、工艺控制、主要设备及设备的优越性。通过实验表明,利用氟硅酸中的氟与硼酸反应生产氟硼酸和白炭黑,氟硼酸与氯化钾反应生成氟硼酸钾的方法可行。氟、硼反应温度在75～85 ℃、时间为2.5～3 h转化率较高,氯化钾需按理论量加入,产品质量稳定。该工艺利用磷肥行业副产的氟硅酸制备氟硼酸钾,将氟硅酸中的氟转化为氟硼酸钾,硅转化为白炭黑,不仅实现了资源综合利用,而且将生产废弃物转化为新的产品创造了新的利润增长点,节约了化石资源萤石,同时较氢氟酸法成本有大幅度下降,该方法将会成为未来氟硼酸钾生产的发展趋势。     

原位改性法由氟硅酸废水制备纳米沉淀白炭黑

以氟硅酸废水和氢氧化铝为原料通过化学沉淀法制备了沉淀白炭黑,并在制备过程中加入表面改性剂正丁醇对白炭黑进行原位改性。研究了正丁醇添加量对白炭黑分散性和吸油值的影响。结果表明：当改性剂的添加量为3%时,平均粒径（D 0.5）从32.3 μm减小至830 nm,比表面积（BET值）从75 m2/g增加到134 m2/g,吸油值（DBP值）从2.2 mL/g增加到3.25 mL/g。改性后的白炭黑颗粒间的斥力作用增大,团聚现象大大改善,分散更加稳定。     

湿法磷酸副产物氟硅酸制白炭黑连续工艺研究

以湿法磷加工过程的氟硅酸为原料,和氨水发生连续氨化反应,生成白炭黑和氟化铵。白炭黑作为一种性能优越的补强材料,有着广阔的市场;氟化铵可与强酸反应生产氢氟酸。连续氨化反应的优化条件为:氟硅酸质量分数为10%、氨水质量分数为10%、反应温度为20℃、搅拌转速为700 r/min、平均停留时间为15 min,在此条件下开展连续氨化反应,生成的白炭黑比表面积可达到350 m2/g,其他化学指标均达到HG/T 3061—1999质量标准。因此,此路线是氟硅酸综合利用较为有效的方法。     

氟硅酸制备高质量纳米白炭黑及F-溶液研究

以氟硅酸为硅源、氨水为氨解剂,制备合成了高质量的纳米白炭黑及高浓度氟离子溶液。考察了反应温度、加料方式、陈化时间及洗涤条件等因素对合成白炭黑性能的影响。确定了最佳工艺条件：在40 ℃下,分8次向氟硅酸中快速倾入氨解所需的氨水,直至体系的pH为8~9,陈化1 h,抽滤、水洗后再用少量乙醇润洗,抽滤、放置挥发后再在110 ℃下干燥2 h。所得白炭黑的粒度为89 nm 和322 nm,二氧化硅质量分数大于93%,比表面积大于 200 m2/g。所得溶液中氟离子的质量浓度可达90 g/L以上,有利于综合利用。     

提高氟硅酸钠得率的途径

分析湛化企业集团公司过磷酸钙生产副产氟硅酸钠得率低 (每吨过磷酸钙副产 5 .86 kg氟硅酸钠 )的原因 :由于过磷酸钙混化工艺及氟吸收工艺、设备存在的问题 ,造成氟的无组织排放 ,使氟硅酸产量低、浓度波动、质量差。通过混化均衡生产 ,增加氟硅酸澄清槽 ,更新氟硅酸钠离心式过滤机和结晶槽 ,严格生产管理 ,使氟硅酸钠得率提高到 6 .82 kg/ t。按 380 kt/ a SSP计 ,可增产氟硅酸钠 36 5 t/ a,增加效益 2 0万元 /年     

湿法磷加工副产物氟硅酸综合利用现状概述

概述了我国湿法磷加工副产物氟硅酸综合利用现状,并对目前国内几种采用氟硅酸生产的氟盐产品的潜在经济效益进行了比较。在此基础上,提出了今后需要在湿法磷加工副产物氟硅酸综合利用方面的重点研究内容。