瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪

本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中，辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点，可用于对金属（合金）样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压（低真空）等离子体飞行时间质谱仪，亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪，为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础，仪器的分辨本领优于５００。     

辉光放电质谱仪的历史现状与未来

本文介绍辉光放电（ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅ，ＧＤ）作为质谱仪离子源的发展过程，叙述了多种形式的辉光放电离子源的特性及应用，并就辉光放电质谱仪做为分析手段与其他分析方法进行了比较，对该领域的杰出人士及辉光放电商品仪器进行了介绍，最后根据专家们的分析，探讨了辉光放电质谱仪的未来工作方向。     

微秒级脉冲辉光放电与直流辉光放电离子源特性比较

利用自制飞行时间质谱仪（ＴＯＦＭＳ）比较了微秒级脉冲辉光放电（μｓ－ｐｕｌｓｅＧＤ）与直流辉光放电（ｄｃ－ＧＤ）离子源的特性。讨论了两种放电模式的伏安特性以及放电参数对ｄｃ－ＧＤＴＯＦＭＳ质谱信号强度的影响,给出了用ｄｃ－ＧＤ与μｓ－ｐｕｌｓｅＧＤ获得的质谱图,实验结果表明,与ｄｃ－ＧＤ相比,μｓ－ｐｕｌｓｅＧＤ作为ＴＯＦＭＳ的离子源有更多的优越性,在直接固体样品分析和表面逐层分析等领域有良好的应     

基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。     

辉光放电飞行时间质谱仪离子光学系统的改进及其性能的初步测试

本文介绍一种经过改进的离子光学系统，并用于垂直引出式辉光放电飞行时间质谱仪。初步研究了它的性能，包括吸引锥、透镜、直流四极杆、狭缝电位变化时对仪器灵敏度与分辨率的影响，并检测了黄铜样品谱图。结果表明，该系统不仅能有效地提高离子的传输效率，提高灵敏度，而且能减少高手的空间分散，改善分辨本领，同时对于质谱仪的真空系统性能的提高也有很大的作用。     

激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制

介绍了两台自行研制的激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(LAI-oa-TOFMS),相比于其他固体样品直接分析法,该仪器具有样品预处理简单、样品更换速度快(数分钟)、可进行微区分析、谱图干扰峰少和绝对灵敏度高(10-15g级)等众多优点。两台质谱仪的最佳质量分辨率分别达到7 000和4 000(FWHM)。重点对比分析了不同样品的电离方式和离子传输系统对仪器性能的影响。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%~5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。     

敞开式小型线-筒电极负电晕放电离子源(英文)

针对目前商用质谱仪的离子源都为封闭式且工作在真空或者低气压环境中,应用范围十分受限这一问题,提出了一种新型的可在大气环境下工作的离子源.该离子源通过电晕放电产生离子,呈线-筒结构,由内电极和外筒电极组成,电极直径分别为0.16 mm和4 mm.外筒电极上开有对称的4个槽,用于通入样品和牵引离子.实验结果表明,在大气环境下,当载气为N2,内电极电压达到-3 800 V时,内电极和外筒电极之间发生电晕放电,可以很好地电离乙酸等负电性的化学物质.质谱图显示,大气中的N2和O2可能也参与电离,生成了NO-2 (m/z:46)、 NO-3 (m/z:62)和[M+NO-H]- (m/z: 89).结合COMSOL仿真软件,对该离子源的放电起始电压进行了理论分析,分析结果与实验结果相符.此外,该离子源接口简单,可广泛应用于敞开式质谱仪、离子迁移质谱仪(IMS)和高场非对称波形离子迁移质谱仪(FAIMS)中.     

空心阴极、辉光放电和火花光源的再现性的比较研究

进行了空心阴极、辉光放电和火花光源的恒定性和再现性之间的比较。研究了纯铜、商品黄铜和钢的样品。结果表明在全部考查情况中以空心阴极测量的再现性为更好。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳含量

通过对辉光放电原子发射光谱法分析钢中超低碳光谱行为研究,考察样品制备方法、放电电压、电流、预溅射时间和分析时间对光谱强度和稳定性的影响,建立辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳分析方法。结果表明,以波长为156.143nm和249.326nm的谱线分别为碳和内标铁的分析线。碳强度与内标谱线强度的比值与碳的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=3.7765w+0.001684,并应用此法分析l2种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在5.1～12.3之间。     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪,实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV,飞行腔有效飞行距离1.5 m,通过短脉冲离子门精确截取,ICCD高速相机优化聚焦,仪器分辨率优于90 FWHM,对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测,放电2 μs时,电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主;放电6 μs后,除气体成分外,还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息,可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。     

辉光放电质谱仪测定超纯锗中23种痕量杂质元素

本文报导了一种用辉光放电质谱仪VG9000在无标准样品的情况下对超纯半导体材料锗中23种痕量杂质元素的直接而快速的定量测定方法。该方法具有10ppt量级的检测极限，是鉴定起统金属或半导体材料纯度（8N）的理想手段。     

电感耦合等离子体质谱仪与辉光放电质谱仪的进展

本文评述了近几年来电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和辉光放电质谱仪(GDMS)的发展。介绍了基础研究、商品仪器和应用情况,展望了今后的发展前景。     

大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。     

利用FASTFLIGHT数字信号平均器触发MALDI时间飞行质谱仪

ＦＡＳＴＦＬＩＧＨＴ数学信号平均器，不但适合处理电子溅射时间飞行质谱仪（ＥＳＴＯＦ－ＭＳ），分析色谱仪输出时的大量高速数据，而且也可以用更高速度采集处理大多数ＭＡＬ－ＤＩ时间飞行质谱仪的数据。ＦＡＳＴＦＬＩＧＨＴ以其独特的设计把采样的抖动减到最小。它以一种比较经济的方式实现２ＧＳａ／ｓ的采样率，不会丢失决定离子质量精度的数据。这是通过ＦＡＳＴＦＬＩＧＨＴ内的５００ＭＨｚ采样时钟，同步触发质谱仪内离子源提供的脉冲来实现的。对干ＥＳＴＯＦ－ＭＳ，这项功能实现起来比较容易，因为离子的加速是通过对相应电…     

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了dc-GDMS法测定α-Al₂O₃粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质,与α-Al₂O₃粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件。尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al₂O₃粉末中的杂质含量。方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005~0.57 μg/g。该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。     

离子阀技术在垂直引入式飞行时间质谱仪中的应用

垂直引入式飞行时间质谱仪（O-TOF MS）是以脉冲的工作方式对样品进行检测,对于离子源产生的连续离子流利用率极低。为了使O-TOF MS更好地匹配离子源,在自制的大气压接口垂直引入式飞行时间质谱仪（API-O-TOF MS）的基础上开发了离子阀技术,将原本连续进入推斥区的离子流调制为与推斥脉冲同步的离子团,提高推斥占空比,进而提高离子利用率。通过进一步研究富集原理以及分析富集参数的影响,确定了离子富集的最佳参数。以PPG-1000为实验对象,在同等条件下,离子信号强度普遍提升1个数量级以上。该结果表明,离子阀技术在O-TOF MS中的应用可有效提高仪器的离子利用率。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

提高直线式飞行时间质谱仪分辨率方法的研究

直线式飞行时间质谱仪的缺点之一是质量分辨率较低,造成这种情况的主要原因是离子的初始空间分散和能量分散,以及电场的不均匀性。本文在自制直线式辉光放电飞行时间质谱仪的基础上,探讨了提高分辨率的方法。