氟啶脲在小白菜及土壤中的残留分析

[目的]通过试验以确定氟啶脲在小白菜最多使用次数和采摘安全间隔期,为制定氟啶脲在小白菜上的合理使用提供科学依据。[方法]利用液相色谱外标法定量分析检测5%氟啶脲乳油在小白菜和土壤中的消解动态以及残留量。[结果]氟啶脲在土壤中的半衰期为21 d;植株中的半衰期为5.8 d。距最后1次施药15 d,植株中检出量为0.09~0.48 mg/kg;土壤中检出量为0.16~0.35 mg/kg。[结论]5%氟啶脲乳油用于防治小白菜小菜蛾,用药量150 g a.i./hm~2,最多施药4次,安全间隔期为15 d,小白菜中氟啶脲的残留量均低于1 mg/kg。     

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法.样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定.3种农药的检测限在0.6607～0.8809 ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012 mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

氟硅唑乳油在葡萄和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在葡萄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和长春市郊区进行了其在葡萄上的残留动态和最终残留试验.葡萄和土壤样品用丙酮提取,液液分配净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.氟硅唑的最低检出量为3.0×10-11g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在葡萄和土壤中的平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,氟硅唑在葡萄上的半衰期为5.8～7.0 d,在土壤中的半衰期为12.0～14.0 d.40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg和推荐剂量的2倍0.1 g a.i./kg使用3、4次,末次施药距收获间隔28、35 d,氟硅唑在葡萄中的残留量为0.084～0.216 mg/kg,土壤中为0.025～0.318 mg/kg,残留量低于FAO规定的氟硅唑在葡萄中的MRL值0.5 mg/kg,所以40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg在葡萄上使用3次,末次施药距收获间隔28 d,收获的葡萄是安全的.     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

虱螨脲在番茄、菜豆中的残留动态

应用高效液相色谱进行分析虱螨脲在番茄、菜豆中的残留降解动态和最终残留.虱螨脲的最小检出量为2×10-9g,在番茄、菜豆中的最低检测限均为0.03 mg/kg,在番茄、菜豆中的添加回收率分别为82.1%～101.8%和82.9%～102.5%,相对标准偏差分别为2.86%～9.08%和3.91%～8.87%.虱螨脲在番茄、菜豆中的降解符合一级动力学方程,半衰期分别为7.2、6.7 d.     

氟草烟在稻田水及土壤中残留分析方法

通过衍生化反应和气相色谱检测来测定稻田水、土壤样品中氟草烟的残留.氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出质量分数稻田水中为0.001 mg/kg、土壤中为0.002 mg/L.稻田水中氟草烟的平均添加回收率为96.16%～103.20%,变异系数为2.34%～6.97%;土壤中的平均添加回收率为81.35%～94.27%,变异系数为4.26%～6.52%.     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留动态

在北京市和济南市郊区进行了戊唑醇在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其残留量。戊唑醇的最低检出量为4.0×10-11g,在苹果和土壤中的最低检出质量分数均为0.002mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为85.6%～102.2%,变异系数为2.85%～9.47%,符合农药残留分析的要求。结果表明,戊唑醇在苹果上的半衰期为10.8～12.5d,在土壤中的半衰期为9.2～16.4d。按推荐剂量和推荐剂量两倍施用的情况下,戊唑醇在苹果中的残留量为0.058～0.230mg/kg,土壤中的残留量为0.109～1.371mg/kg。     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

草莓和土壤中啶酰菌胺残留量的高效液相色谱分析

建立了啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留分析方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析.仪器最小检出量为0.1 ng,在草莓和土壤中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg.在草莓中的平均添加回收率为92.3%～94.4%,变异系数为2.64～4.82;在土壤中的平均添加回收率为89.0%～94.3%,变异系数为3.72～5.43.