离子注入表面改性技术对金属耐蚀性能影响的研究

<正> 利用离子注入技术在金属表面注入耐蚀元素,可显著改善材料的耐蚀性能。氮是提高合金耐孔蚀性能的有效组分。它与合金中铬的综合作用很强。离子束混合可在薄膜基体界面上产生原子级混合,形成新的表面合金层,有利于提高基体金属的耐蚀性。本文采用离子注入技术在奥氏体不锈钢上形成表层含氮合金。通过各种电化学测试     

磁控溅射制备高熵合金薄膜研究进展∗

作为新兴合金材料,多主元高熵合金打破了传统合金中主要组成元素为一种或两种的合金设计理念,由至少五种主要元素构成,从而获得的高熵效应使其在性能上往往比传统合金具有更大的优势,如高硬度、高强度、抗高温氧化、耐腐蚀等。 近年来,高熵合金薄膜的性能及制备技术同样备受学术界和工业界的关注。 磁控溅射薄膜制备技术具有成膜温度低、膜层致密、结合力好等优点,已逐渐应用于高熵合金薄膜的制备及性能研究,具有非常大的工程应用前景。 介绍直流、射频、离子束及脉冲磁控溅射的特点及其在高熵合金薄膜中的应用,重点分析不同磁控溅射技术下制备的高熵合金薄膜的相结构特点和规律,并系统地阐述薄膜优异的各种性能,最后展望磁控溅射技术制备高熵合金薄膜发展的方向。     

专利摘要

040 60 1　AlCuFe准晶薄膜的形成和应用〔美国〕US6712 915 ,2 0 0 4.0 3 .3 0 ,Symko ;OresfG ,etal .,UnivgsityoflltakRe searchFoundation本法是在金属制品表面形成一层很薄的AlCuFe膜。其方法是用阴极真空喷镀法在金属基体表面沉积合金层,按镀膜合金的化学组成比例,分别沿积不同金属,再经退火处理,使镀层各金属互相扩散,形成所需合金层。本法适于喷镀剃刀片、外科解剖刀及其它金属制品。(申泽骥摘译)0 40 60 2　生产定向凝固铸件的方法和装置〔美国〕US6715 5 3 4,2 0 0 4.0 4.0 6,Kablov ;VegenyN .,etal.,All-RussianScient…     

Ti对Zn-Al合金薄膜耐腐蚀性能的影响

应用组合材料芯片技术,以离子束溅射法在低碳钢基片上制备了不同Ti掺杂量的Zn-Al-Ti薄膜(Al和Zn质量分数分别为55%和45%)样品阵列.沉积得到的多层薄膜经低温扩散和高温晶化形成合金薄膜.以电化学方法测定合金薄膜在浓度(质量分数)为3.5%的中性NaCl水溶液中的耐蚀性能,并进一步研究了优选出的组分的耐蚀性.结果表明,Ti的适量掺杂可使合金薄膜的耐蚀性能明显提高.其中,Ti的质量分数在6%左右时耐蚀性能最佳.采用XRD及SEM对6%Ti的合金薄膜的相结构和表面形貌进行了表征,并与未掺杂Ti的薄膜进行了比较.此外,分析了Zn-Al-6%Ti合金薄膜的腐蚀机理,为进一步优化薄膜体系提供了依据.     

磁控溅射沉积钌薄膜的微观结构及生长过程

采用射频磁控溅射，通过改变基底温度、溅射时间、基底形貌，制备不同参数的钌薄膜。结果表明，该工艺制备的钌薄膜均没有明显的择优取向。随着溅射温度的升高，薄膜的致密性不断提高，表面由平整向起伏型结构转变，晶粒尺寸出现先增大后减小的趋势。随着溅射时间的增加，晶粒尺寸小幅增加，晶粒由圆形状演变为致密的长条状。在表面形貌较平坦的基底上更易获得光滑而致密的钌薄膜。在此基础上，研究并讨论了不同基底形貌上钌薄膜的生长方式。     

磁控共溅射制备镱铜及镱铜铝非晶合金薄膜

稀土基非晶合金是金属玻璃的重要成员,但由于稀土元素高的活性和金属玻璃苛刻的制备要求导致相关研究进展缓慢,目前新体系非晶合金的制备仍然采用试错的原始方法。本文基于高通量材料基因工程,通过倾斜靶和调控单金属靶功率制备了化学组成连续变化的镱-铜（Yb-Cu）非晶合金金属薄膜,从而快速筛选出非晶形成范围,并且成功制备出YbCu非晶合金薄膜,同时研究了铝对YbCu非晶合金形成的影响,制备了YbCuAl非晶薄膜。当Yb小于44.5～46.5 wt%时薄膜全部为非晶态。AFM结果表明YbCu非晶合金表面光滑无缺陷,高度绝对差仅为31.6 nm,薄膜呈现疏水性,最大疏水角为119°。YbCu和YbCuAl非晶薄膜最大方阻分别为551 mΩ □-1和1738 mΩ □-1,合金元素Al对YbCu非晶薄膜性能产生了显著影响。YbCu(Al)非晶薄膜的成分筛选和制备加快了稀土基非晶新材料的开发。     

钛表面沉积Fe-Pd磁性薄膜的研究

采用电弧离子镀设备，以高纯Fe靶和Pd靶为原料，在TA1工业纯钛表面先后沉积Fe，Pd2层单金属薄膜。对样品分别进行700℃～1100℃，保温0．5h～3h的真空退火处理，使Fe膜和Pd膜之间形成扩散层，制备FePd磁性膜。重点研究了Fe，Pd及钛衬底之间的百扩散机制，膜层结构，薄膜的相组成。结果表明：在700℃，0．5h处理后FePd薄膜的合金化较好：在900℃，1h处理后虽有FePd相形成，但基体中的Ti已经扩散至表面：温度高于900℃且保温时间长于1h处理，不利于FePd膜的形成。     

VNbMoTaWCo高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备及其热稳定性

利用直流磁控溅射镀膜机设置不同氮气流量参数,制备VNbMoTaWCoN_x薄膜,氮气流量为20%时,在洁净的硅基底上沉积厚度约为15 nm的VNbMoTaWCoN₂₀高熵合金氮化物薄膜,并在其上面再溅镀一层厚度约为50 nm的Cu膜,最终形成Cu/VNbMoTaWCoN₂₀/Si 三层复合结构。采用四点探针电阻测试仪(FPP)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电镜(SEM)对三层复合结构500 ℃退火前后的方块电阻、物相结构、粗糙度以及表面形貌进行了分析表征,研究了VNbMoTaWCoN₂₀高熵合金氮化物薄膜作为扩散阻挡层的热稳定性。研究结果表明,当氮气流量占比为20%时,VNbMoTaWCo₂₀高熵合金氮化物薄膜为非晶态,且出现了微量纳米晶;此氮气流量占比下制备的薄膜表面平整光滑、致密度最佳、粗糙度数值最小。Cu/VNbMoTaWCoN₂₀/Si三层复合结构进行500 ℃退火8 h后,Cu膜的方块电阻仍然维持在较低的数值,即0.065 Ω/sq,虽然Cu膜发生团聚,但是并未检测到高阻态Cu-Si化合物。VNbMoTaWCoN₂₀高熵合金氮化物薄膜作为扩散阻挡层在500 ℃温度下退火8 h后,表现出了优异的热稳定性。     

TiAl合金薄膜在MEMS领域中的应用研究和进展

MEMS技术作为一种新兴的高端制造技术受到全球的重视,成为研究热点。随着TiAl合金薄膜的研究和应用发展,其优异的高温力学性能和抗腐蚀性能提高了MEMS系统的应用范围。阐述了TiAl合金薄膜的制备技术,生长模式和微观结构,并介绍了TiAl合金薄膜在MEMS上的应用研究进展。     

厚钛过渡层缓解铜基上热丝 CVD 金刚石薄膜内应力

以紫铜为基体,在紫铜上先采用磁控溅射技术镀一层金属钛,再以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛过渡层上合成金刚石薄膜,研究不同钛过渡层厚度对金刚石薄膜质量的影响。利用X射线(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)分析薄膜的结构、成分和表面形貌,用能谱仪(EDS)对热处理前后样品的表面进行了元素分析。研究发现,当钛过渡层厚度为3μm时,生成的金刚石薄膜受到较大内应力而发生破裂;当钛过渡层厚度为25μm时,金刚石薄膜质量较好,薄膜受一定内应力,但没有破裂;850℃左右保温热处理12 h,铜原子与钛原子发生了扩散。     

热丝CVD金刚石薄膜涂层工具的制备技术及应用研究

本文通过电子增强热丝CVD方法在硬质合金基体上沉积金刚石薄膜 ,对硬质合金基体进行酸洗、表面研磨处理后用气相沉积方法沉积约 1μm厚的金属W膜层 ,在形核初期采用逐渐升高的偏流以去除表面形成的非晶C膜 ,并增加金刚石的形核密度和增强W的扩散作用 ,形成多种W -C化合物以增强金刚石薄膜与硬质合金基体的结合力 ,通过这种工艺制备了与基体结合力良好的金刚石薄膜。采用两种途径制备金刚石薄膜涂层工具 ,其一为在YG6硬质合金圆片上沉积约 80 μm的金刚石薄膜 ,经激光切割成 6mm× 6mm的合金片 ,用砂轮抛光 ,焊接在钢制刀柄上 ,经刃磨后制作成木工工具刀头 ;另一是直接在YG6硬质合金钻头这种复杂形状工具上沉积约 10 μm厚的金刚石薄膜制成金刚石工具。对两种工具分别进行使用性能测试 ,木工工具用于加工Al2 O3 复合木地板 ,测试结果表明金刚石薄膜涂层木工工具与硬质合金工具相比 ,使用性能有明显提高 ,寿命提高一倍以上 ,但由于刀刃后角处无金刚石层保护 ,使用中出现明显的后角磨损 ,未能达到理想效果 ;金刚石涂层钻头用于加工硬质合金时在使用初期有明显效果 ,但由于磨损很快 ,使用寿命低 ,经观察分析 ,主要是由于金刚石膜晶粒粗大造成表面光洁度不高 ,使用中刀刃处的金刚石薄膜涂层易于出现应力集中     

铁氧体表面Cr/Ni/Ag复合薄膜制备及性能研究

目的利用真空镀膜技术对铁氧体电磁感芯表面进行金属化处理,对金属薄膜的结构及性能进行综合分析,为其实现工程应用提供一定的理论基础。方法采用多腔一体式磁控溅射设备在铁氧体磁体表面依次沉积Cr、Ni、Ag,作为铁氧体表面复合金属薄膜。采用扫描电镜对复合薄膜表面、截面形貌进行表征;利用原子力显微镜对复合薄膜表面粗糙度进行测量;利用划格法对复合薄膜附着力进行测试;利用冲压试验对复合薄膜剥离强度进行测试;利用拉伸试验对复合薄膜结合强度进行测试;利用浸锡试验对复合薄膜耐焊性进行测试。结果试验制备的Cr/Ni/Ag复合薄膜各层厚度分别为420、4200、550 nm,Cr层与Ni层有明显柱状晶结构,层间界面清晰、无明显孔隙,Ag层与Ni层紧密结合。复合薄膜表面粗糙度为13 nm,附着力达0B级,结合力为30 N,抗拉强度达42 MPa。复合薄膜经过450℃浸锡18 s后,表面金属薄膜无脱焊或露底。结论采用磁控溅射技术制备的Cr(420 nm)/Ni(4200 nm)/Ag(550 nm)复合金属薄膜结构致密均匀,综合性能优异,达到铁氧体电感磁芯表面金属薄膜技术要求。     

介质表面上镀制强附着力电极薄膜的方法

一种介质表面上镀制强附着力电极薄膜的方法，在介质表面上镀制铜的电极薄膜，首先在介质表面与铜的焊接层之间镀上一层金属铬或镍或钛的第一过渡层，在第一过渡层与电极焊接层之间镀上一层由第一过渡层的金属与铜混合的材料是铬加铜，或镍加铜，或钛加铜的第二过渡层。镀制的电极薄膜具有强的附着力，抗拉性强，抗骤冷热性强，焊接引线难度小。     

金属薄膜结合性能的评价方法研究

针对Al2O3基体上磁控溅射沉积的Au／NiCr／Ta多层金属薄膜，用压痕法、滚动接触疲劳法、摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法，对比研究了金属薄膜与基体的结合性能。结果表明：压痕试验从压痕形貌上很难判断薄膜与基体是否发生剥离，压入过程中也没有诱发裂纹的产生，更无法分辨薄膜层间的分离；由于金属薄膜的塑性变形，滚动接触疲劳法很难应用于金属薄膜结合性能的表征：划痕法可应用于多层金属薄膜的特异划擦行为研究，其中摩擦力模式能反映压头进入不同金属膜层时的变化，层间声发射信号的灵敏度不如摩擦力信号，对应试验条件，摩擦力曲线存在若干以拐点为特征的载荷，摩擦力曲线上出现的拐点及拐点特征载荷值可以在一定程度上反映多层膜的层数和层厚，并可刻划出该膜／基体系承受压入载荷而不发生剥落的能力。     

元素扩散对Cr2O3陶瓷薄膜结构和摩擦学性能的影响

目的 通过高温热处理,不同基材会发生不同的组织演变,研究了组织演变对基材中金属元素高温扩散的影响,从而判断其对多弧离子镀制备Cr2O3陶瓷薄膜形貌、结构以及摩擦学性能的影响。方法 利用多弧离子镀技术在不同基材表面(Inconel 718合金、IC10合金、45钢、316不锈钢)沉积Cr2O3薄膜。使用扫描电子显微镜(SEM)和冷场发射扫描电镜(FESEM)分析了基材和薄膜高温退火前后的表面形貌,并且利用EDS分析了基材和薄膜表面的元素含量变化。采用X射线衍射仪(XRD)对Cr2O3薄膜进行物相分析,使用往复摩擦磨损试验仪、三维轮廓仪以及扫描电子显微镜分析了基材和薄膜退火前后的摩擦学性能。结果 热处理后基材中的元素会扩散到其表面,Inconel 718合金、IC10合金和45钢热处理后,其摩擦因数降低。在Inconel 718合金和316不锈钢表面沉积的Cr2O3薄膜高温退火后,基材中的金属元素沿着Cr2O3薄膜晶界扩散至薄膜表面,并与大气中的O2反应形成三元氧化物。Cr2O3薄膜经1 000 ℃退火后,Inconel 718合金中的Ti元素扩散至Cr2O3薄膜表面形成类网状凸起结构,且薄膜表面形成CrTiO3和Cr2O3混合相,316不锈钢中的Mn元素扩散至Cr2O3薄膜表面形成尖晶石结构的MnCr2O4相,45钢表面上沉积的Cr2O3薄膜在850 ℃退火后薄膜表面形成以Fe元素为主的大颗粒,薄膜表面物相为Fe2O3和Cr2O3混合相,IC10合金表面上沉积的Cr2O3薄膜表面没有发现基材中的金属元素,主要物相为Cr2O3相。Cr2O3薄膜退火后摩擦因数降低至0.45左右。结论 Inconel 718合金、45钢以及316不锈钢中的金属元素扩散至薄膜表面时,其对Cr2O3薄膜的物相组成、表面形貌以及摩擦学性能有很大的影响。IC10合金表面上沉积的Cr2O3薄膜热处理后,磨损寿命较低。Inconel 718合金表面上沉积的Cr2O3薄膜具有优异的摩擦学性能。     

CoCrMo合金表面掺金属类金刚石薄膜的摩擦学性能

采用非平衡磁控溅射结合阳极型气体离子源技术在CoCrMo合金表面制备掺钨类金刚石薄膜(WDLC)和掺钛类金刚石薄膜(Ti-DLC)。利用努氏显微硬度计、结合力划痕仪、摩擦磨损试验机、表面形貌仪和洛氏硬度计表征膜层的力学性能,并用扫描电镜分析磨损形貌,探讨薄膜磨损机理。结果表明:所制备的2种薄膜均具有典型的DLC薄膜特征,W-DLC薄膜的硬度、结合力和摩擦磨损性能均优于Ti-DLC薄膜,更适合于CoCrMo合金的表面强化处理;CoCrMo合金的磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损,而Ti-DLC/CoCrMo和W-DLC/CoCrMo的磨损机制以滑动磨损为主伴随极少量的磨粒磨损;经DLC薄膜处理,摩擦因数从CoCrMo合金的0.578降低到0.2以下,磨损率也降低了2个数量级,大幅度地提高了CoCrMo合金的摩擦磨损性能。     

反应磁控溅射沉积纳米多孔BiVO4薄膜光催化剂:总压力和基底的影响

使用脉冲直流电源、金属Bi和V靶材,在氩气和氧气气氛保护下,通过反应磁控溅射法在不同基板上沉积纳米多孔BiVO4薄膜,然后在空气中进行后退火处理,形成具有光敏性的单斜白钨矿晶体.研究总压力和基底对薄膜晶体结构、形貌、显微组织、光学和光催化性能的影响.结果表明,在石英玻璃基底上沉积的单斜白钨矿结构于250℃开始结晶,薄膜...     

金属过渡层增强金刚石薄膜场发射性能的机理研究

以金属钛和钨为过渡层,采用PE-HFCVD法在硅基上制备金刚石薄膜,并对薄膜的场发射特性分析研究。结果表明,金属过渡层对金刚石薄膜场发射性能有显著的增强作用。以金属钨为过渡层时,金刚石薄膜的场发射开启场强为5.4 V/μm,比无过渡层降低了44%;场发射电流密度在电场强度为8.9 V/μm时达到1.48 mA/cm₂。通过对薄膜的结构表征知,场发射性能的增强主要与界面处电子运输势垒的降低及薄膜中sp₂ C含量的增加有关,在界面处及金刚石膜内形成良好的导电通道,使电子更容易运输至薄膜表面,从而表现出优异的场发射性能。     

常压下MOCVD法制备Al2O3薄膜工艺的研究

在常压条件下，采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）系统在Fe-Cr-Ni合金基片上沉积Al2O3薄膜。以仲丁醇铝（ASB）为原料，纯氮为载气，研究基片温度、ASB温度和载气流量对沉积速率的影响。采用EDS、SEM技术对Al2O3薄膜的组成进行分析。研究表明，ABS温度为125℃的工艺条件下，薄膜厚度为500μm，结合强度是梯度涂层（NiAl和Al2O3的梯度沉积）的结合强度的两倍。     

Au/NiCr/Ta和Au/NiCr多层金属膜的划痕特征载荷

采用摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法研究了Au/NiCr/Ta和Au/NiCr多层金属薄膜的临界载荷Lc，并与TiN硬质薄膜进行了对比。实验结果表明：摩擦力和声发射模式均能反映出压头进入不同金属膜层时的变化，在单一金属薄膜层中两者均无大的变化，对应实验范围内不同的沉积温度，拐点特征载荷值基本不受其影响，而主要取决于多层膜的层厚和层数。