二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

二亚磷酸双酚A四（十六醇）酯的合成

二亚磷酸双酚A四（十六醇）酯是一种亚磷酸酯类抗氧剂和热稳定剂，属预防型抗氧剂，其中亚磷酸酯部分是过氧化物分解剂，能把过氧化物还原成稳定的非自由基产物，抑制其自催化作用，从而达到抗氧化的效果。目前，国内外尚无关于二亚磷酸双酚A四（十六醇）酯的相关报道，北京石油化工学院陈赤阳和张丽芳等以双酚A、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料，     

二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯的合成研究

研究了以亚磷酸三乙酯、双酚 A、硬脂醇为原料 ,无水碳酸钾为催化剂合成二亚磷酸双酚 A四硬脂醇酯 ,考查了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。产物结构经元素分析、红外光谱、氢核磁谱进行了表征     

二甘醇的性质及其酯、醚的合成与应用

本文系统介绍了二甘醇(一缩二乙二醇)及其醚、酯类衍生物的重要性质及应用。尤其在精细化工中的广泛用途,对开发利用二甘醇及其衍生物有一定的参考价值。本文并附有重要化合物的物理常数表。     

亚磷酸三双酚A酯的合成研究

以三氯化磷和双酚A为原料合成了抗氧剂亚磷酸三双酚A酯.探索了反应溶剂、三氯化磷滴加时间、滴加温度及物料配比等反应条件对产率的影响.结果表明:反应溶剂为乙醚,三氯化磷滴加时间为20 min,滴加温度为25℃,物料配比[n(双酚A)∶n(三氯化磷)]为3.00∶1.05.在最适宜工艺条件下所制得的产品为白色固体,熔点为64...     

二甘醇二丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌａｍｓｏｎ合成反应方法,以二甘醇、溴丁烷及固体氢氧化钠,一步法合成二甘醇二丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨,得到最佳的操作条件为：二甘醇：溴丁烷：固碱物质的量比＝１．０：２．２：２．４,反应温度７５℃,反应时间６￣７ｈ,在经条件下收率可达８５％。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

无溶剂法合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯

在无溶剂条件下 ,以硬脂酸钠作为催化剂 ,利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯 ,在反应温度为 180℃ ,反应时间 10h ,催化剂用量为反应物总质量11 1%的条件下 ,硬脂酸的转化率达 95 0 %     

邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的合成

以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯,通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,并通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了结构表征。结果表明,当邻苯二甲酸二甲酯用量为0.1 mol、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比为1∶2.20、催化剂有机锡用量为1.5 g、反应时间为4.0 h、反应温度为180~190℃时,邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的产率在88%以上,折光率(25℃)为1.4892~1.4896。     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

二乙二醇二甲醚的合成与应用

综述了二乙二醇二甲醚的各种合成方法,认为二甘醇或其单甲醚化反应是目前理想的工艺路线。并详细介绍了二乙二醇二甲醚在各领域的应用。     

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH)∶n(C5H12O3)=1.5∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FT IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5∶1.0∶1.4,反应温度为90~100°C,CH3Cl通入时间为5.0 h,二甘醇二甲醚的收率可达95.0%以上。     

常压下二乙二醇丁醚密度与温度的相关性

以空气和去离子水为标准样,利用Anton Paar DMA60 DMA602振动管密度计测定了常压下二乙二醇丁醚在20-60 ℃间几乎每相间1 ℃密度数据.其中系统温度的控制精度在0.01 ℃,密度的测量精度为0.000 1 g·cm-3.同时,利用不同的函数关系,将测量密度与对应温度的数据进行非线性最小二乘法拟合,给出了密度函数的对应参数.对比得出密度与温度间的最优线性函数关系,并且线性函数计算密度的标准误差为0.000 1 g·cm-3,符合密度测量精度要求.     

二甘醇醚生产技术与应用

介绍了国内外二甘醇醚煌生产技术与应用情况,并提出了我国开发二甘醇醚生产及应用的建议。     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

一缩二乙二醇催化脱水制取1,4一二氧六环的研究

研究了在对甲基苯磺酸作用下,一缩二乙二醇脱水制取1,4-二氧六环的工艺方法和操作条件。实验考察了催化剂种类,催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1,4-二氧六环收率的影响,用对甲基苯磺酸作催化剂,1,4-二氧六环收率达92%。采用萃取分离反应产物,确定了较理想的萃取剂,并考察了萃取剂用量对萃取率的影响。     

固液相转移催化法合成一缩二乙二醇双丁醚

采用固－液相转移催化的新方法,在氢氧化钾的存在下,一缩二乙二醇与溴代正丁烷反应合成一缩二乙二醇双丁醚。考察了催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂、反应温度等对反应收率的影响。