UPLC指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用研究

为快速有效地控制不同批次烟用香精的质量,采用超高效液相色谱法(UPLC)法对同种香精9个不同批次样品的成分进行分析,通过计算色谱峰的相对保留值(a)和相对峰面积(Sr)建立香精样品的指纹图谱,并通过指纹图谱的聚类分析和主成分分析对样品进行模式识别.结果表明:聚类分析和主成分分析能够区分稀释及掺兑的香精样品,验证该方法的准确、可行性,可以作为香精质量稳定性控制的一种有效手段.     

色谱指纹图谱分析在香精香料质量控制中的应用

针对复杂的烟草香精香料化学成分,首先采用了3种不同的提取技术:同时蒸馏萃取(SDE),液液萃取(LLE)和固相微萃取(SPME)进行提取,在比较了它们的效果之后,采用了SDE和GC-MS相结合的方法建立了一种新的色谱指纹图谱方法。通过12个来自不同批次的烟草香精样品建立的指纹图谱分析,结果显示有39种挥发性成分(占总量的86.54%)能够被识别,其中有28个共有峰,基于共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行的相似性分析表明:12个烟草香精样品的相似度均大于0.8,这说明不同批次的样品品质在一定程度上是稳定的。通过相似度比较和主成分分析,这种色谱指纹图谱能够轻松区别烟草香精和烟叶提取物,完全能够用于烟草香精的质量控制。     

香精香料静态顶空检测方法的改进

本文通过对顶空分析技术的剖析，结合实验分析了静态顶空技术在香精香料快速检测中的应用，并对传统的检测方法和检测条件进行了有效的改进，结果证明，通过对基质改性剂，加热温度，平衡时间等分析条件的优化改良，提高了静态顶空在香精香料分析检测中的精确性和稳定性，对于香精香料质量的快速检测具有重要的意义。     

浙大指纹图谱相似度软件在香料分析中的应用

为了对香精香料进行有效的化学质量控制，现采用中药化学质量控制常用的方法，色谱指纹图谱法。对香精香料进行适当的前处理，同时蒸馏萃取，然后进行气相色谱氢焰测试。再用浙大中药指纹图谱相似度计算软件进行谱峰匹配、相似度的计算等其它数据处理。运用此方法能对香精香料进行快速有效的综合化学质量控制。系统地介绍了浙大中药指纹图谱相似度计算软件五个基本功能1数据导人2数据预处理和色谱图的缩放比较3保留时间校正和谱峰自动匹配4指纹图谱相似度计算5结果输出和报表打印。浙大中药指纹图谱相似度计算软件为一种简便易学的软件系统，就其操作中的关键问题给予图文结合的方式加以详细说明。通过香精色谱分析的例子对峰点的校正匹配与整体相似度计算等其它功能作进行了详细讲解。     

HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h,搅拌速度300r/min,以4.0μL正十二烷作萃取剂,萃取时间为10min,并通过主成分分析(PCA)法对不同批次及掺兑样品进行模式识别。结果表明:此法能成功地将掺兑样品区分开来,可以成为烟用香精香料1148#质量控制的有效手段之一。     

基于P&T-GC/MS指纹图谱评价丝束加香滤棒质量的稳定性

目的 形成丝束加香滤棒质量稳定性的评价体系。方法 实验采用吹扫捕集-气相色谱-质谱技术（Purge&Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,P&T-GC-MS）结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对丝束加香滤棒中特征香味成分进行分析,以建立P&T-GC-MS指纹图谱,并利用欧氏距离法计算其相似度,以及聚类分析法评价不同批次间样品的差异性。结果 相同浓度、不同批次丝束加香滤棒的相似度均高于0.920,表明批次间、批次内样品的质量稳定性较好;各特征香味成分峰面积、保留时间的RSD值均小于1.70%,表明该方法具有良好的精密度、稳定性和重现性;所建的丝束加香滤棒标准指纹图谱与聚类分析结果一致,可将不同浓度的丝束加香滤棒进行有效甄别。结论 该方法可为评价丝束加香滤棒的质量稳定性提供参考依据。     

固相微萃取及主成分分析用于潲水油GC-MS指纹图谱的分析

采用固相微萃取法提取来自19个潲水油样品的挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法得出各样品共有的12种共有成分,以12种共有成分为分析变量,运用主成分分析法对19个样品进行主成分分析.结果表明,原潲水油指纹图谱的12维参数可用4个主成分来描述,说明主成分分析用于潲水油挥发性成分指纹图谱的数据分析是可行的.且利用主成分投影分析对样品进行归类和鉴别,能有效地区分潲水油与正常油.     

烟用香精香料的高效液相色谱-蒸发光散射法质量控制研究

为了监控烟用香精香料的质量,应用高效液相色谱-蒸发光散射仪,Nova-Pak C18柱(4μm,150mm×3.9mm),以烟酸甲酯为内标,乙醇-水(71:29)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,对烟用香精香料进行HPLC分析,通过对待测样品与标准样品的指纹图谱谱峰匹配,计算指纹图谱间的相似度考察烟用香精香料质量稳定性。     

基于体外抑菌作用的金莲花系列制剂谱-效关系研究

通过体外抑菌活性检测结合化学指纹图谱分析,对金莲花系列制剂4种剂型进行再评价。以药用生药量为指标,采用试管二倍稀释法测定金莲花系列制剂的最小抑菌生药量;采用高效液相色谱法建立金莲花系列制剂的指纹图谱;通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(药典委员会2004A版)"对金莲花4种指纹图谱进行相似度分析;基于"Statistical Product and Service Solutions"软件,对抑菌活性值和色谱指纹图谱数据进行相关性分析,简述指纹图谱特征峰与抑菌作用的相关性。金莲花4种制剂指纹图谱相似度良好。金莲花口服液抑菌生药量最小,各成分相对峰面积与抑菌生药量相关性良好,峰1、3、4、5、6、7、8、9、11、12与生药量负相关,峰2、13与生药量正相关。其中峰1、7、8、9、11对金黄色葡萄球菌抑菌生药量相关性与其他峰相比有显著性差异(P0.05),峰3(P0.05)、12(P0.01)对大肠杆菌的抑菌生药量相关性有显著差异。结果表明金莲花口服液剂型质量较优,运用谱-效相关性分析能较好地对剂型进行再评价。     

IMR-MS法测定烟用接装纸中溶剂残留

本文主要研究了离子分子反应质谱(IMR-MS)建立测定烟用接装纸中16种溶剂残留(VOCs)的检测手段的可行性。将三乙酸甘油酯作为基质校正剂,烟用接装纸在顶空进样器中进行加热平衡后,溶剂残留进入离子分子反应质谱进行含量测定。本文对顶空-离子分子反应质谱(HS-IMR-MS)的检测参数进行了优化,最佳条件为：汞离子源,样品在80℃下平衡30min。实验结果表明：在最优条件下,方法具有较高的灵敏度(检出限0.003～0.056mg/m²,定量限0.009～0.187mg/m²)、准确性(加标回收率92.39%～103.35%)和精密度(相对标准偏差1.17%～7.96%),适用于接装纸VOCs的快速批量检测,HS-IMR-MS可作为测定接装纸中溶剂残留的一种新的技术手段。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.