甲酸辅助溶出车用陶瓷催化剂中铂钯铑元素方法研究

试验采用甲酸对车用陶瓷催化剂进行预处理,再按照优化后的HJ 509——2009标准方法进行酸溶,采用电感耦合等离子体质谱法测定催化剂样品中铂、钯、铑的含量。结果显示:采用3 mL甲酸对催化剂样品预处理后蒸干,加入4 mL盐酸、3 mL硝酸、3 mL氢氟酸,在180℃下微波消解0.5 h,再经过赶酸、回流得到的铂、钯、铑的回收率均在95%~106%范围内。该方法可以改善HJ 509——2009标准方法对部分样品的不适用,可以满足目前车用陶瓷催化剂的检测要求。     

ICP-MS法比较肉苁蓉在传统中药和中药饮片中7种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定肉苁蓉及其饮片中锶、铬、钴、镍、铜、锌、铅等7种无机元素含量的方法.以硝酸-高氯酸-氢氟酸为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定.方法 学验证表明:7种元素均在0 ～ 500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2＞0.999);检出限在0...     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001～1mg/kg,定量限为0.01～5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%～117.5%,相对标准偏差为0.16%～4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。     

微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量

采用微波消解对样品快速消解,采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+。同时用ICP-AES(电感耦合等离子发射光谱法)测定样品中的滑石粉含量,Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.999 7。测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%(n=6),回收率为93.3%~103.1%。     

采用电感耦合等离子体质谱测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素。仪器经条件优化，以In为内标，样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿。微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知，微波法具有更高的精密度和准确度。方法的标准加入回收率在85-120％，RSD％〈15％，误差完全符合GB18877-2002的规定，方法简便快速。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定彩色铅芯中的钙、铝、镁和钛的前处理方法比较

为了探究微波消解方法中氢氟酸加入对钙、铝、镁和钛测试结果的影响，用微波消解法和干灰化法对比测试了含有机材质的彩色铅芯中的钙、铝、镁和钛。其中微波消解法变化氢氟酸添加量并用盐酸作对比。干灰化法用硫酸碳化后灰化，灰化产物用稀酸溶解。所有溶液用ICP-OES测试。结果表明，微波消解法不加入氢氟酸时其中的钛元素不能完全溶出导致结果偏低（仅为正常值的14%），而钙、铝和镁元素含量随着氢氟酸添加量的增大而减小（最低仅为正常值的30%），添加盐酸则不存在这种现象。干灰化法各元素测试结果与正确加酸的微波消解法接近，相对标准偏差（RSD）均小于5%。因此，测试高含量的钙、铝和镁元素时应避免加入氢氟酸，而测试钛元素时则需要加入氢氟酸或硫酸。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法.样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP - MS测定16种稀土元素.研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定木制食品接触材料中有害重金属

采用微波消解法处理木制食品接触材料,优化电感耦合等离子体质谱检测参数,建立木制食品接触材料中Sb、As、Cd、Cr金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法.对所测定元素,标准曲线相关系数为0.9999,方法的检出限为0.08～0.22μg/L,RSD＜5%,平均加样回收率84.9%～97.2%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

微波消解ICP-AES法测定钼矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿石中钼、铜、铅、钨、钛、硫6中元素含量的分析方法。采用微波消解溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。6种元素的检出限为0.042~0.612μg/ml,加标回收率为97.01%~101.59%,测定结果的相对标准偏差0.89%~3.56%(n=6).该方法灵敏度高,适用于钼矿石中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铁尘泥中钾钠

含铁尘泥样品经过高温灼烧后,盐酸、硝酸、氢氟酸混酸微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾钠含量。选择高频功率为1 150 W,观测高度为10 mm,积分时间8 s;钾分析线波长766.490 nm,钠分析线波长589.592 nm,钾钠光谱强度与质量浓度之间线性回归系数分别为0.999 8和0.999 7,检出限分别为0.008 1 mg/L,0.057 mg/L;相对标准偏差（RSD, n=11）分别为0.44%～1.59%,0.27%～1.79%;加标回收率分别为99.2%～101.4%,98.8%～101.4%。与经典原子吸收光谱法比对,检测结果吻合。     

三种检测方法测定不同基质化妆品中汞含量的比较

比较微波消解-电感耦合等离子体质谱法、微波消解-原子荧光光谱法和直接测汞法测定不同基质化妆品中汞的含量情况.实验结果表明,三种方法检出限分别为:0.0002μg/g、0.0001μg/g、0.0007μg/g,精密度分别为:1.5％～2.4％、1.0％～2.2％、1.0～1.8％.测定三种不同基质化妆品质控样品,结果均...     

基于ICP—MS的船用润滑油检测分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定船用润滑油中元素钼、镍、钒、钛、钡、镉、铜、铅和锰。油液样品经加热蒸发和高温灼烧灰化处理,再加硝酸和过氧化氢湿法消解,消除了有机质对质谱测定的影响。经过优化仪器工作条件,内标校正和干扰方程处理后,所测定元素的标准曲线相关系数达0.9999以上,加标回收率为93~106%,RSD1%。     

电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯含量的方法。奥贝胆酸样品经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过实验确定硼的分析谱线为249.77 nm,钯的分析谱线为340.46 nm。方法学验证的结果表明,测定奥贝胆酸中硼和钯的检出限分别为0.02 mg/kg和0.09 mg/kg,线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.999 8,RSD分别为0.68%和0.52%,加标回收率分别为100.7%~110.6%和96.7%~110.6%。该方法简化样品的前处理过程,具有快速、准确、灵敏度高及两种元素可同时测定的优点,可用于奥贝胆酸样品中残留硼和钯的测定。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种金属元素的含量

本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6～117.8%之间,精密度范围为0.55～9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81～3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷

采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%～103%。     

电感耦合等离子体质谱法测定聚丙烯(PP)餐盒中铅的总量

采用HNO3 —H2 O2 微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定PP 餐盒中的铅含量,测定结果显示相对标准偏差为3. 8%,检出限为0. 05 mg/ L,结果表明该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于PP 餐盒中铅含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量

本文以Li6为内标,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对面制食品中铝的含量进行测定,通过对三种面制食品的加标回收试验,建立了面制食品中铝含量的ICP—MS分析方法,仪器检出限为在0.12ng/mL、测定的相对标准偏差均小于5.2%,加标回收率在90.4%97.6%。实验表明该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。     

高压密闭消解ICP-AES法测土壤中的10种重金属元素

采用硝酸-氢氟酸高压密闭消解、硝酸复溶,用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中10种重金属元素含量进行同时测定,通过对土壤标样的测定,并与ICP-MS法进行方法间比对,测定结果的误差在规范允许的误差范围之内。该法灵敏度高、消解完全、结果准确,是一种分析土壤中重金属元素含量的较好方法。