微波消解-原子吸收光谱法测定昭平绿茶中微量元素

茶叶中微量元素的含量分析是茶叶科学的重要研究内容之一,其含量高低对茶叶品质影响较大,因此,有必要对茶叶中的微量元素进行测定。研究建立了以HNO3-H2O2为消解液进行微波辅助消解样品,火焰原子吸收光谱法测定绿茶中铜、铁、锌微量元素含量的方法。实验采用程序升温的方式进行样品消解,回收率高,并且对三种绿茶样品测定结果进行了比较分析。回收率在93.6%101.5%之间,RSD在0.58%3.16%之间;样品中微量元素含量分别为Fe:98.95 177.8μg/g,Zn:45.67 59.29μg/g,Cu:19.7724.22μg/g。此方法测定茶叶中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境友好,适合常规分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,火焰原子吸收法测定镉含量.通过试验,优化了微波消解条件.样品分析结果表明相对标准偏差为4.9%;加标回收率为88.5%～102.2%.     

微波消解原子吸收光谱法测定辣椒中微量元素

用HNO3+H2O2对样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了同一地区两个不同品种辣椒中的Fe,Cu,Zn,Mn,Ca的含量,为地方辣椒的综合利用提供参考.该方法简便快速,结果满意.     

微波消解-原子吸收光谱法测定山西老陈醋中微量元素

以山西老陈醋为原料,微波消解法处理样品,采用原子吸收光谱法对Zn、Fe、K、Ca、Mg 5种微量元素含量进行测定。通过混酸体系、混酸体积比、样液与消解液体积比和消解时间单因素试验,利用正交试验确定微波消解处理样品的最佳条件。结果表明,在以HNO3-H2O2为消解试剂的混酸体系中,Zn、Fe、K、Ca四种微量元素最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为20 min;微量元素Mg最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为25 min,在此条件下,测得样品回收率在95.0%～106.0%,精密度试验结果相对标准偏差为0.42%～1.13%。优化后的微波消解法具有反应快、消解彻底、精密度好、准确度高等特点,为进一步研究和分析山西老陈醋的营养价值提供参考。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定肉桂及肉桂粕中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法对内桂及肉桂粕(从肉挂中萃取精油后剩余的残渣)中的微量元素进行测定.对微波消解条件及消解程序进行优化,并结合FAAS法测定肉桂及肉桂粕中Ca,Mg,Cu,Zn,Fe和Mn6种元素的含量.结果表明,微波消解的最佳条件:肉桂和肉桂粕均采用HNO3-H2O2混酸体系,配比分别为5∶3和5∶2,目液比分别为1∶20和1∶28,最高功率(700 W)时的保温时间均为6 rain.所建立的定量分析方法回收率为95.58％～101.64％,相对标准偏差小于3.0％,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.18～2.20 ng/mL;肉桂及肉桂粕中均含有丰富的微量元素,与肉挂相比,肉桂粕中Fe,Mn和Mg元素含量稍有降低,而Ca,Cu和Zn的含量有所提高.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1×10-6～4.8×10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1×10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138-2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定调味品中的六种元素

采用微波消解处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定了六种常见调味品中Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg六种元素的含量。优化了微波处理样品和测定的条件,在最佳测定条件下,结果表明,几种调味料中富含人体必需的微量元素,不同的调味品中各元素含量不同。此方法的加标回收率在83.3%～110.3%,标准偏差<9.9%,线性良好,结果令人满意,为人们合理选择从饮食中补充微量元素提供较为有价值的参考。该法简单、快速、安全、重现性好、准确度高,为食品中微量元素的测定提供了一种简单可行的方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

微波消解-原子吸收光谱法测香菇中的微量元素

目的:建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香菇中Cu、Zn、Mn三种微量元素含量的分析方法。方法:在微波环境下用高氯酸和浓硝酸(1∶3)对已粉碎的香菇按照一定的升温程序进行消解,以火焰原子吸收光谱法分别于324.7nm、213.9nm、279.5nm波长处对消解液中的Cu、Zn、Mn三种元素进行了测定。结果:实验结果表明,Cu、Zn、Mn三种元素的检出限分别为6.8×10~(-9) g/m L、5.6×10~(-9) g/m L和8.6×10~(-9)g/m L。香菇样品中Cu、Zn、Mn三种元素的含量分别为10.9mg/kg、88.2mg/kg和9.65mg/kg,回收率为100.3%～100.8%。结论:该方法检测操作简单、灵敏度、精密度及准确度较高,用于香菇中Cu、Zn、Mn等微量元素的测定,获得令人满意的结果。     

微波消解-原子吸收光谱法测定不同品种马铃薯中的微量元素

采用微波消解处理样品,以原子吸收光谱仪测定河南地区3个不同品种马铃薯中K、Mg、Ca、Fe、Cu微量元素的含量。结果表明:马铃薯中含有丰富的微量元素K、Mg、Ca、Fe、Cu,不同品种马铃薯之间微量元素含量有一定差异。分析结果的相对标准偏差为0.5%～4.96%,加标回收率为94.9%～102.2%,5种元素的检出限Mg为0.02μg/mL,其他均为0.20μg/mL。此方法测定马铃薯中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境污染小,适合常规分析。     

ICP-MS测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰

探讨了应用电感耦合等离子体质谱仪测定饼干中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,以铋、锗、钪和铟作为内标物,用ICP-MS对消解液进行检测,并采用国标方法对其结果进行验证。利用加标回收率试验和国家标准物质小麦(GBW 10052)检测试验考察了方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.500 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.55%,本法与国标方法测量结果的相对偏差在3.73%~8.40%之间,加标回收率在88.0%~106%之间,标准物质的测定值与标准参考值符合要求。     

微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁

试验采用微波消解系统消解花生样品,将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,放在微波炉中进行消解。采用正交试验设计确定微波消解花生的最佳工作参数。用火焰原子吸收法测定花生中铜、锌、铁的含量,其相对标准偏差(n=8)分别为0.99%、0.96%、1.89%,平均加标回收率分别为100.25%、99.44%、99.95%。该方法省时省酸,减少环境污染,准确度和精密度均优于传统方法。     

Determination of Zn,Cu, Cd,Pb, Ni and Cr in some Slovenian foodstuffs

An acid-assisted microwave digestion procedure was optimised for the determination of trace elements in foodstuffs by the use of flame and electrothermal atomic absorption spectrometric (FAAS, ETAAS) techniques. Zn, Cu, Cd, Pb, Ni and Cr were determined in cabbage, wheat, potato, instant milk, fish, eggs and baby foodstuffs. The repeatability of measurements was tested in the cabbage sample and was found to be ±3.3% for Zn, 4.6% for Cd, ±6.8% for Cu and ±15.5% for Cr. The worse value obtained for Cr was probably due to its inhomogeneous distribution and very low concentration in the cabbage. Concentrations of Ni and Pb in the cabbage sample were below the limit of detection (0.2 mg kg^–1). The accuracy of the analytical procedure was checked by the analysis of the standard reference material CRM 1570 Trace and minor elements in spinach leaves and IAEA 336 Trace and minor elements in lichen. Good agreement between the certified or indicative and determined values was obtained. The results indicate that the concentrations of Zn, Cu, Cd, Pb, Ni and Cr found in cabbage, wheat and potato are comparable to the literature data. Cd, Pb and Ni were not found to be the contaminants in the foodstuffs analysed. Higher concentrations of Ni were found only in baby food "okolenik", arising from the cocoa that "okolenik" contained. It was demonstrated that the Cr content is very low in baby food, yolk and white of egg and in fish (<0.05 mg kg^–1 Cr). Elevated concentrations of trace elements were found only in mussels that accumulate heavy metals from the marine environment.     

Determination of Cd, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni and Zn in diets: development of a method.

A method useful for the determination of cadmium, cobalt, copper, iron, lead, manganese, nickel and zinc in diets is described. Organic matter is destroyed applying a wet procedure, and element content is measured by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) in the case of copper, iron, manganese, nickel and zinc, and by graphite furnace (GF-AAS) in the case of cadmium, cobalt and lead. The matrix interference study is carried out. Values found for linearity, detection and quantitation limits as well as accuracy show that the described method is useful to determine the elements taken into account at usual levels in diets.     

Determination of Cd,Co, Cu,Fe, Pb,Mn, Ni and Zn in diets: Development of a method

A method useful for the determination of cadmium, cobalt, copper, iron, lead, manganese, nickel and zinc in diets is described. Organic matter is destroyed applying a wet procedure, and element content is measured by flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) in the case of copper, iron, manganese, nickel and zinc, and by graphite furnace (GF-AAS) in the case of cadmium, cobalt and lead. The matrix interference study is carried out. Values found for linearity, detection and quantitation limits as well as accuracy show that the described method is useful to determine the elements taken into account at usual levels in diets.     

A simplified method for the extraction of the metals Fe,Zn, Cu,Ni, Cd,Pb, Cr,Co and Mn from soils and sewage sludges

The method described for digestion of soil samples with aqua regia is simple, flexible and safe to operate with large sample throughout. At least nine metals can be determined in the resulting solutions with errors of <5%. The results compare favourably with those from reflux aqua regia and averaged 88% of the certified total values for reference soils and 88% of those for reference sewage sludges.     

连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧中 6种金属元素

目的采用连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧头、躯干、尾、四肢等不同部位中铜、铁、锌、锰、镍、铬等6种金属元素的含量。方法采用微波消解样品,连续光源原子吸收光谱技术多元素顺序测定的方法。结果优化条件下,在0.05~2.00 mg/L浓度范围内,各元素的吸光度与浓度呈良好的线性关系(相关系数r≥0.9993),本方法检出限在0.3~13.2μg/g之间,加标回收率在76.7%~100.0%之间。将该法应用于实际蛤蚧样品中上述元素的测定,测定结果表明,蛤蚧不同身体部位中6种元素含量有所不同,Fe、Mn元素在四肢中的含量最高,Cu、Zn、Cr元素在头部中含量最高,Ni元素在躯干中的含量最高。结论本方法满足实际样品的分析要求,且较之常规锐线光源原子吸收光谱技术在保证分析准确度的同时,大大提升了分析效率。本方法可以对中药重金属污染风险监测提供借鉴。     

ICP-AES法测定茶叶及其浸泡液中的Cu、 Zn、 Fe、Mn、Pb等微量元素

用微波消解和沸水4次冲泡处理茶叶样品，采用ICP—AES法测定了池州4个茶叶产区茶叶样品与浸泡液中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb等微量元素的含量，考察了有关数据，作了相关分析。实验精密度0．62％-1．76％，实验回收率95．1％～102．6％，结果良好。并采用类似方案处理国家茶树叶成份分析标准物质（GBW08513），进行了验证性实验，测定值在参考值范围内。结果表明，实验方案可靠，测定的数据可信，有关信息可以为当地茶叶种植和人们科学饮茶提供参考。