SO2-4/TiO2-MoO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯,探讨了诸因素对收率的影响.合成丁酸正戊酯的最优条件为醇酸物质的量比为1.51,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.5h.在上述最优条件下,以乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯,丁酸乙酯的收率为14.9%,丁酸丙酯的收率为45.4%,丁酸丁酯的收率为68.0%,丁酸正戊酯的收率为97.9%,丁酸异戊酯的收率为91.1%.实验表明SO2-4/TiO2-MoO3具有良好的催化活性.     

SO4^2-／TiO2-MoO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响。合成丁酸正戊酯的最优条件为醇酸物质的量比为 1 5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2 0 % ,反应时间 1 5h。在上述最优条件下 ,以乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯 ,丁酸乙酯的收率为 14 9% ,丁酸丙酯的收率为 4 5 4 % ,丁酸丁酯的收率为 6 8 0 % ,丁酸正戊酯的收率为 97 9% ,丁酸异戊酯的收率为 91 1%。实验表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性。     

α—呋喃丙酸酯香料的合成研究

以糠醛为原料 ,通过三步反应合成了α-呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、异丙酯、正丁酯、正戊酯等六种呋喃丙酸酯香料。此外 ,通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。     

羟基乙酸酯的新合成法

羟基乙酸酯是合成具有抗癌活性的异三尖杉酯碱及其类似物和润滑油添加剂的重要中间体。本文介绍的是在催化剂存在下羟基乙酸钠和卤代烃反应制得羟基乙酸苄酯、羟基乙酸正丁酯、羟基乙酸异丁酯、羟基乙酸正戊酯、羟基乙酸异戊酯、羟基乙酸异丙酯和羟基乙酸-2-异戊烯基酯的方法,收率较好。结构都经~1HNMR鉴定。     

由糠醛合成α-呋喃丙烯酸丙酯

以糠醛为主要原料采用相转移法合成α-呋喃丙烯酸,再由α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化,制备了α-呋喃丙烯酸丙酯.并通过正交实验确定了最佳酯化条件,酯收率可达85.8%.     

双(α-呋喃丙烯酸)氧钒配合物的合成

采用两种方法合成了α-呋喃丙烯酸与有机钒配合物双(α-呋喃丙烯酸)氧钒,并对该配合物的合成方法进行了改进,对其结构进行了表征.方法一:由VOSO4和α-呋喃丙烯酸在水溶液中直接反应制得;方法二:由VOSO4和α-呋喃丙烯酸钡发生沉淀反应制得.结果表明,方法一的产率更高.     

无溶剂法混合催化剂催化多聚甲醛合成α-氰基丙烯酸酯

无溶剂时将多聚甲醛和α-氰基乙酸正丁酯在混合催化剂(三乙醇胺、六氢吡啶)作用下进行反应,合成了医用黏合剂用α-氰基丙烯酸正丁酯单体。探讨了混合催化剂掺量、反应温度对上述合成反应的影响。研究结果表明:以n(α-氰基乙酸正丁酯)=1 mol为基准,以收率为考核指标,采用正交试验法优选出合成反应的最佳工艺条件是反应温度为85℃、n(三乙醇胺)=10.7 mmol和n(六氢吡啶)=4.0 mmol;红外光谱(FT-IR)法、核磁共振氢谱(1H-NMR)法的表征结果,证实了该单体的预期结构被成功合成;采用气相色谱(GC)法、万能试验机和黏度计对该单体的性能进行了检测,证实了该单体的收率为78.24%、纯度较高且性能有所改善。     

香料2-呋喃丙烯酸正丙酯的合成研究

以糠醛为起始原料，与丙二酸、正丙醇等反应合成2—呋喃丙烯酸正丙酯，对反应条件进行了研究，在最佳反应条件下，2—呋喃丙烯酸0．2mol，正丙醉0．7mol，环己烷70mL，对甲苯磺酸4．5-5g，反应时间4h，酯化反应收率达到90%。     

B -苯丙烯酸异戊酯的合成研究

以苯甲醛为起始原料,经Perkin反应首先制取B-苯丙烯酸,然后在催化剂作用下与异戊醇进行液相酯化反应,合成B-苯丙烯酸异戊酯。考察了醇酸比,不同催化剂,催化剂用量,反应时间等因素对该合成反应的影响,得到合成该酯的较适宜条件。结果表明,对甲苯磺酸是合成B-苯丙烯酸异戊酯的良好催化剂。当对甲苯磺酸的用量为B-苯丙烯酸用量的20%时,最佳反应条件为n(醇):n(酸)=5:1。反应时间为2h,反应温度为:110~115℃,酯化收率可达79%。     

利用纳米SO42-/SnO2催化合成草酸二异戊酯

采用沉淀-浸渍法合成了新型催化材料纳米SO42-/SnO2,并利用SO42-/SnO2为催化剂,催化合成草酸二异戊酯,考察了催化剂焙烧温度、反应物配比、反应时间、催化剂质量、带水剂用量对草酸二异戊酯收率的影响,同时也考察了催化剂的重复使用性能。实验结果表明:SO42-/SnO2在由草酸和异戊醇反应生成草酸二异戊酯过程中,具有良好的催化活性,在最佳条件下,草酸二异戊酯收率达到了95.4%。     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成乙酸异戊酯的研究

制备固体超强酸SO2-4/Fe2O3,并测定其红外光谱,首次将其作为催化剂应用于合成乙酸异戊酯.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对乙酸酯化反应的影响.研究结果表明,最佳条件下收率可达94.6%.SO2-4/Fe2O3对合成乙酸异戊酯的反应具有良好的催化作用,活性优于浓硫酸.是对环境友好的优良催化剂.     

用环境友好催化剂合成肉桂酸异戊酯的研究

本文报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为环境友好催化剂 ,对以肉桂酸和异戊醇为原料合成肉桂酸异戊酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 是合成肉桂酸异戊酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(醇 )∶n(酸 ) =4∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 2 .0 % ,反应时间 1.5h ,反应温度 10 6 - 114℃。上述条件下 ,肉桂酸异戊酯的收率可达 70 .6 %。     

氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯

氨基磺酸能够作为酯化催化剂。研究了利用氨基磺酸催化,由马来酸酐与异戊醇反应合成马来酸二异戊酯,讨论其影响因素和催化剂的重复使用性能。当马来酸酐、异戊醇和氨基磺酸的物质的量比为1：6：0．2,回流分水60min时,酯收率为93．7％,并催化合成马来酸二异丁酯和马来酸二正戊酯。     

聚(α-氰基丙烯酸异丁酯)微球的制备

以α-氰基丙烯酸异丁酯为原料,通过乳化法制备了聚(α-氰基丙烯酸异丁酯)微球。考察了体系pH、表面活性剂浓度、单体浓度、反应时间等对微球的影响,并用激光粒度分析仪对微球粒径进行了表征,用透射电子显微镜对微球的形貌进行了观察。结果表明:在泊洛沙姆188质量分数为1.0%,α-氰基丙烯酸异丁酯体积分数为0.8%,体系pH为2.5条件下反应3 h可得粒径140 nm左右的微球。所得微球形貌规整,表面光滑,粒径分布均匀。     

四氯化锡催化乙酸酯的合成研究

四氯化锡取代浓硫酸作为酯化催化剂 ,在乙酸异戊酯、乙酸正戊酯、乙酸正丁酯的合成中显示出很好的催化效果 ,反应 1h产率都可达 90 %以上。而催化乙酸仲丁酯的合成效果不理想 ,当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶0 8∶0 0 1时 ,130℃反应 2h产率仅达 6 0 8%。     

SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以SO2-4-/TiO2固体超强酸为催化剂,由草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂活化温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性.结果表明,SO2-4-TiO2固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳反应条件下,草酸二异戊酯收率达到99.7%,产品的质量分数都达到99.9%以上.     

SO/TiO2固体超强酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以SO2-4-/TiO2固体超强酸为催化剂,由草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂活化温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性.结果表明,SO2-4-TiO2固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳反应条件下,草酸二异戊酯收率达到99.7%,产品的质量分数都达到99.9%以上.     

酯交换法制备丙烯酸正戊酯

以丙烯酸甲酯与正戊醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,用酯交换法合成丙烯酸正戊酯。考察了醇酯比、催化剂、阻聚剂等因素的影响。当醇酯物质的量比为1∶2 25、正戊醇、催化剂和阻聚剂的用量分别为88g、4g和0 4g时,反应收率可达90%,产品纯度可达99%。此工艺与直接酯化相比,提高了丙烯酸正戊酯的收率和纯度。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

利用α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应,分别以三聚磷酸钠、无水硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠作缚酸剂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯,收率为40.2%-96.5%。其中,以化学计量的三聚磷酸钠作缚酸剂时,α-溴代异丁酸叔丁酯的收率最高(96.5%)。     

SO42-/ZrO2催化香料α-呋喃丙烯酸丁酯的合成

采用SO42-/ZrO2作催化剂,在无溶剂条件下,糠醛经Knoevenagel缩合和酯化反应一锅法合成了香料α-呋喃丙烯酸丁酯.结果表明,在糠醛0.1 mol,丙二酸0.1 mol,催化剂0.96 g,反应80 min条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合得到α-呋喃丙烯酸,糠醛转化率99.1%;产物不经分离直接与0.13 mol丁醇酯化反应2 h合成了α-呋喃丙烯酸丁酯,产率92.5%,产物具有焦糖样甜香并兼有微弱水果香气.催化剂重复使用8次后活性无显著降低.