AADMAA与Pd(Ⅱ)显色反应的研究

1.引言安替比啉偶氮类试剂是一类有一定应用价值的显色剂。我们用4-氨替比啉的重氮盐与自已合成的3-二甲氨基苯胺偶联首次合成了2-(4-安替比啉偶氨)-5-甲氨基苯胺(AADMAA),经红外光谱及元素分析确证为目的产物,已用于光度法测定钴和铜。本文报告了AADMAA与Pd(Ⅱ)显色反应的研究。     

Pd(Ⅱ)—CPA—mA—CTMAN体系显色反应测定银合金中微量钯

1.前言近十年来,新合成的不对称变色酸双偶氮类新试剂为数不少,已被广泛用于稀土、锆、铋及钍等的光度测定。但这类试剂与贵金属元素光度显色反应的研究尚未为人重视,仅在近年见到一些报道。本文研究了在HCl、HNO_3、H_2SO_4和H_3PO_4介质中DBC—偶氮氯膦、DBS—偶氮氯膦、三氯偶氮氯膦和偶氮氯膦—mA与Pd(Ⅱ)的显色反应。它们显色的pH范围相差     

Pd—DBS—偶氮胂新显色体系的分光光度测定钛合金中微量钯

在较高酸度的Ｈ３ＰＯ４介质中钯与ＤＢＳ－偶氮胂的新显色反应有较高的选择性。钯含量在０～１０μｇ／１０ｍｌ符合比尔定律，ε６１０＝３．３７×４０＾４。提出不经分离，准确、快速测定钛合金中微量钯的方法。     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ),经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构.研究了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应的适宜条件.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温-80存在下,试剂与Pd(Ⅱ)生成11的稳定配合物,建立了测定Pd(Ⅱ)的光度法新体系,该体系至少可稳定10h,λmax=680nm,ε=8.26×104L/mol@em,Pd(Ⅱ)浓度在0～35μm/25ml内服从比耳定律.方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收法(AAS)结果相符.     

新试剂DMTASTP与钯的显色反应及其应用

本文报道一种对钯有高灵敏度和选择性的新试剂。ＤＭＴＡＳＴＰ试剂在硫酸、高氯酸、硝酸介质中能与钯形成稳定的蓝色络合物，其组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＤＭＴＡＳＴＰ＝１：１，最大吸收波长为６７４ｎｍ，表观摩尔吸光系数（ε）为５，９６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钯的浓度在０～７０μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，可允许大量的贵金属离子及其它离子共存。用于铂合金网、粗铂、失效催化剂及尾渣中钯的测定，结果满意。     

Pd—DBS—偶氮胂新显色体系的分光光度法测定钛合金中微量钯

在较高酸度的H_3PO_4介质中钯与DBS—偶氮肿的新显色反应有较高的选择性。钯含量在0～10μg/10ml符合比尔定律,ε_(610)=2.37×10~4。提出不经分离,准确、快速测定钛合金中微量钯的方法。     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

MOPAQ的合成及与钯的显色反应

合成了新试剂5-[(对-甲氧苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(MOPAQ)。在阳离子表面活性剂TPB存在下,在酸性介质中MOPAQ与钯形成1:1的紫蓝色配合物,其最大吸收位于565nm,摩尔吸光系数ε=6.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10μg/25ml符合比尔定律。方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。     

Ti(Ⅳ)与CPA-mk显色反应的研究与应用

研究了Ti4 与偶氮氯膦-mk(CPA-mk)的显色反应.实验结果表明:在0.01～0.1mol/L的H2SO4介质中,在乳化剂OP存在下,Ti4 与CPA-mk形成络合比为1:2的蓝绿色络合物,ε672=2.2×104L/(mol·cm),符合比耳定律的线性范围Ti4 0～60μg/25ml.测定了黏土、硅石等试样中的钛,结果满意.     

3,5-diCl-PADMA与Rh(Ⅲ)的高灵敏显色反应

研究了3,5-diCl-PADMA与Rh(Ⅲ)的显色反应。在pH4.0～5.2试剂与Rh(Ⅲ)形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液酸度至0.72～6.0mol·L~(-1),其最大吸收峰红移至614nm,灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε_(614)=1.40×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铑含量在0～0.72μg·ml~(-1)内符合比尔定律。所拟方法操作简便,用于催化剂中微量铑的测定。     

Pd(Ⅱ)-二溴对甲偶氮羧-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

当吐温－８０存在时,Ｐｄ（Ⅱ）与二溴对甲偶氮羧的显色反应呈现了很高的灵敏度和选择性。其摩尔吸光系数ε６２３＝４．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ含量在０．１－０．５μｇ．ｍｌ＾－１符合比耳定律,这种水相中直接测定微量钯的分光光度分析法已用于钯催化剂和二次阳极泥中微量钯的测定。     

新显色剂CNDAA与银显色反应的研究及应用

研究了新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNDAA)与银的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH8.0的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液中,银与该试剂形成1:2稳定的红色配合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸光系数ε=9.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。银浓度在0～15μg/25ml符合比尔定律。方法已用于废水及矿石中微量银的测定。     

铂-氯化亚锡-结晶紫离子缔合显色反应的研究

1.引言Marczenko等曾研究了铂与氯化亚锡和结晶紫的离子缔合物浮选萃取光度法并用于铂的测定,其灵敏度ε=2×10~5.我们发现聚乙烯醇存在下,该离子缔合体系在水相中用于铂的光度测定时,具有更高的灵敏度ε=5.6×10~5,干扰元素经分离后,可直接用于某些低品位贵金属物料中铂的测定.