YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极测定水中的镉离子

研究了镉离子在PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极上的电化学行为,在pH 5.0的B-R缓冲溶液介质中,镉离子在阳极溶出伏安曲线的-0.78 V(vs.SCE)处有一个灵敏的氧化峰.优化了测定条件,建立了测定镉离子的分析方法.峰电流与镉离子的浓度在4.0×10-7～5.0×10-4mol·L-1范围内有良好的线性关系,线性方程为ip=0.1767 0.1055 lg(c×107),相关系数为0.9972,检出限为1.1×10-8mol·L-1.用该法测定了合成水样中的镉离子含量,回收率为98.5%～103%.     

方波溶出伏安法测定废水中微量铜

为建立废水中微量铜的测定方法,用方波溶出伏安法测定了废水中微量铜,研究了最佳的测定条件,试验结果为:在PH为4.0左右的NH4CL溶液体系中,Cu2 在-0.22V(vs SCE)出现灵敏溶出峰,峰电流在Cu2 浓度为5.0×10-7—5.0×10-5时呈现良好的线性关系,回归方程为y=2.993×106 1.693.     

纳米二氧化钛膜电极测定痕量锌

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用线性扫描溶出伏安法测定饮料样中的痕量Zn2+。在pH值4.5的磷酸盐缓冲溶液中,Zn2+在-1.2 V电位下富集7min,再静置60s后阳极化扫描,于-0.72 V处出现一个灵敏而尖锐的阳极溶出峰。Zn2+溶出峰电流与其浓度在1.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,富集12 min,检出限(S/N=3)为2.5×10-9mol.L-1。方法用于实际饮料样中Zn2+的检测,结果令人满意。     

壳聚糖修饰电极超声辅助电化学测定碘离子

采用滴涂法制备壳聚糖修饰玻碳电极,运用线性扫描溶出伏安法和差分脉冲伏安法测定水中的I-。研究了修饰液的浓度、底液的pH、扫描速度、富集时间及超声对电化学行为的影响。线性扫描溶出伏安法对水中的I-的检出限为1.8×10-5mol·L-1,差分脉冲伏安法检出限可达4.0×10-10mol·L-1,采用超声辅助伏安法能够进一步提高检测的灵敏度,建立了一种快速检测水中微量I-的方法。     

多壁碳纳米管修饰电极测定水样中痕量镉

通过多壁碳纳米管修饰玻碳电极,建立了水样中痕量镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法。优化了支持电解质及pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2 浓度在2.0×10-8~5.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-9mol/L。该法用于实际水样中痕量镉的测定,平均回收率在98.7%~105.0%之间,结果满意。     

阴极溶出伏安法测定黄原酸盐

提出了一种测定微量有机硫化合物的方法一阴极溶出伏安法测定黄原酸盐，研究了它的溶出伏安性质和测试条件，此化合物在酸性溶液中，在电位-0．45V附近出现溶出峰。溶出峰高度与浓度在10^-6-10^-8mol／L范围内具有良好的线性关系。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。