超声辅助合成乙酸苄酯反应条件优化及其动力学

以乙酸和苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂催化合成乙酸苄酯.考察了超声频率、超声强度、反应温度、催化剂用量、带水剂种类和带水剂用量对合成乙酸苄酯的影响,同时对超声和无超声辅助合成乙酸苄酯条件下的动力学进行了研究.绌果表明,在超声频率10 kHz,超声强度1.0 W/cm2,苯甲醇和乙酸的物质的量之比1.5∶1,催化剂用量为2...     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸苄酯的研究

以苯甲醇和冰醋酸为原料、环己烷为带水剂、NH4Fe(SO4)2·12H2O为催化剂合成了乙酸苄酯。讨论了带水剂、催化剂、醇酸比等因素对酯合成的影响。研究表明,乙酸苄酯的最佳合成工艺条件为:n(苯甲醇)∶n(冰醋酸)=2∶7,苯甲醇为21·0g,催化剂用量为4·0g,带水剂用量为15·0mL。在此实验条件下,乙酸苄酯的收率为55·8%。气相色谱分析其酯含量为85·8%,红外光谱和质谱图证实了乙酸苄酯的存在。     

溶剂回流法合成乙酸乙酯

采用溶剂回流法合成了乙酸乙酯。根据溶剂与水的共沸温度及组成筛选带水剂,考察了带水剂种类及其用量对乙酸转化率的影响,优化了在溶剂回流条件下的酯化反应条件,并与不加带水剂方法进行了对比。结果表明,环己烷与水形成的共沸体系中水的含量最高(79.0%);在环己烷与乙醇质量比为1.2∶1、反应时间为4.0 h、催化剂对甲苯磺酸用量为1.3%(以原料质量计)、醇酸摩尔比为2∶1的优化条件下,乙酸转化率最高达到91.68%,与常规(不加带水剂)方法相比,提高了15.66%。溶剂回流法合成乙酸乙酯不仅有效提高了原料转化率,而且简化了产物分离过程。     

铌酸催化合成丙酸苄酯

以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯.考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响.在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达到87.9%.     

茉莉香精乙酸苄酯的催化合成

以纳米稀土复合超强酸La^3＋/SO4^2-/TiO2为催化剂,通过乙酸和苄醇反应合成乙酸苄酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,纳米稀土复合超强酸La^3＋/SO4^2-/TiO2是合成乙酸苄酯的绿色催化剂,最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶1.8,催化剂用量为10%,带水剂15 mL,反应时间2 h,此时酯化率可达99.2%,并且催化剂可以多次重复使用。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸己酯的研究

以乙酸、正己醇为原料,直接酯化合成乙酸己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸己酯的最佳工艺条件是:反应温度115℃;反应时间70min;n(正己醇)/n(乙酸)=1.2;催化剂用量为1g;带水剂苯用量为15mL(乙酸为0.3mol的情况下)。乙酸己酯的收率达到96.36%。     

铌酸催化合成丙酸苄酯

以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸物质的量比、反应时间和带水剂环己烷用量等因素对丙酸苄酯收率的影响。在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达87·9%。     

SO42--MoO3-TiO2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,固体超强酸SO42--MoO3-TiO2为催化剂,合成乙酸苄酯.经实验确定最佳的反应条件为:醇酸摩尔比1:1.3,其中苯甲醇0.1mol,催化剂用量为10%(以醇质量为基准),带水剂环己烷10mL,反应时间120min,产率可达87.2%.     

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯

研究了以固体超强酸TiO2/SO42-为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,当酸的用量为0.2 mol,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为2.0 g,带水剂甲苯为15 mL,反应时间为2.0 h,反应温度为100～110C时,酯化率达91.2%.     

负载Fe~（3＋）强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3＋,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3＋的条件为：Fe3＋起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为：乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

用玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯,对催化剂的制备条件和乙酸正丁酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,乙酸的转化率为99.3%,催化剂重复使用8次后乙酸的转化率仍高达92.3%。该催化剂选择性好,未发现有副产物生成,看来具有较好的应用前景。     

磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

阳离子交换树脂催化1-丁烯合成醋酸仲丁酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化1-丁烯与醋酸合成醋酸仲丁酯。考察了原料烯酸配比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响,结果表明：在原料烯酸比为2．0：1,反应压力5．5MPa,反应时间11h,反应温度120℃,催化剂用量为醋酸质量的10％的条件下,醋酸转化率为92．4％～95％。气相色谱一质谱分析表明,醋酸仲丁酯的选择性为92％。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应有良好的催化活性和选择性,且催化剂稳定性良好。     

流化催化精馏制备醋酸异戊酯的研究

在φ３０填料塔中研究了催化剂随物料流动的催化精馏过程。对醋酸与异戊醇酯化反应体系．考查了催化剂用量、进料酸醇比、进料位置、回流比、水相回流位置等因素对过程的影响。在选定的实验条件下,塔顶产品的酯含量达 ９５．１１％。酯对醇的单程转化率超过 ９５％。     

Effects of acetic acid addition methods on butyl acetate enzymatic synthesis

Abstract

Butyl acetate is a versatile chemical due to its excellent solvency for polymers, resins, and oils. In this work, the butyl acetate synthesis was studied by the esterification of n-butanol with acetic acid using the commercial immobilized lipase Novozym^® 435. The acetic acid and n-butanol concentrations have to be limited in the enzymatic synthesis of this ester due to the deleterious effects caused by these reagents on the enzyme. Three methods of acetic acid addition (single, stepwise and continuous addition) were investigated to minimize the acid concentration. A significant drop on acid conversion was observed in the presence of a higher concentration of the reagents when single or stepwise acid addition was used. However, a solvent-free system using a continuous addition of acetic acid favored butyl acetate synthesis, reaching a conversion of 84% at 60?°C, employing 5?wt% of enzyme and n-butanol/acetic acid final molar ratio equal to 1/1.     

五水硫酸铜催化合成乙酸正丙酯的研究

采用五水硫酸铜催化合成乙酸正丙酯,研究不同反应时间、五水硫酸铜用量、乙酸和正丙醇摩尔比对乙酸正丙酯产率的影响。结果表明,最佳的工艺条件为:催化剂用量为2.5 g,醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2.5 h。在此条件下,收率可达78.64%,转化率为87.83%。产品为无色透明液体,具有淡淡的果香味,30℃下测得其折光率为1.383 9,沸程为98.5~101.6℃,纯度为82.36%。     

乙醛水氧化生产乙酸热力学分析

醛类水氧化制酸是一种羧酸类产品生产的新型绿色合成工艺.一步反应中醛加水直接生成乙酸和氢气.分步反应中醛通过歧化得到酯,酯水解得到酸和醇,醇脱氢得到醛,以酯和醇为中间产物,终产物为酸和氢气.对乙醛水氧化反应进行了详尽的热力学计算.讨论了水醛比、温度、压力对热力学平衡时组成的影响,得到了最佳理论反应温度,为600 K.水醛比的增加有利于乙酸的生成,压力的提高有利于乙酸的生成.分步反应中,在水醛比为4,压力为0.1 MPa,温度为600 K条件下,乙醛转化率97.14%,乙酸收率83.37%,乙酸选择性85.82%.     

Decomposition of n- and iso-butyl acetates on charcoal

The decomposition of n-butyl acetate on charcoal was studied at 365° and 385°C, and isobutyl acetate at 394° and 419.5°C. Isobutene and acetic acid were the principal products from the iso ester, and n-butenes and acetic acid from the normal ester. Other primary and secondary reactions exceeded 20% in most experiments. The principal primary product from the normal ester was 1-butene which isomerized subsequently to 2-butenes; iso-butene from the iso ester did not isomerize. For both esters the activity of the charcoal decreased rapidly, the conversion decreasing linearly with time. Linear correlations were used to estimate the conversion at zero time, and data at zero time were used to evaluate constants of a rate equation. Fouling was attributed to reactions of olefins which produced carbonaceous residues.     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸苄酯

采用杂多化合物为催化剂,以磷钨酸(PW12)为活性组分,活性炭为载体,用浸渍法和回流吸附法制备出一系列的负载型PW12/C催化剂,并将其用于苯甲醇和冰乙酸合成乙酸苄酯的过程。通过考察酯化率的影响因素,得出PW12/C催化合成乙酸苄酯的较佳工艺条件为:苯甲醇与冰乙酸的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量为反应物总量的2.54%,带水剂甲苯10.0 mL,反应时间2.0 h。在此条件下,酯化产率可达90%以上。该催化剂经回收处理后重复使用效果好。