MFe_2O_4铁氧体燃烧合成及其热处理过程中亚稳相的Mōssbauer谱研究

采用燃烧合成法制备了ZnFe_2O_4。Ni-ZnFe_2O_4和MnFe_2O_4尖晶石型软磁铁氧体粉体。通过Mssbauer谱对燃烧合成产物及其热处理后的物相组成进行分析。研究结果表明,燃烧合成MFe_2O_4(Mo为Mg~(2 ),Mn~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )等)是在非平衡状态下进行的,其特点是燃烧温度高,降温速率快,因而使产物中存在部分亚稳相和中间相。燃烧合成的MnFe_2O_4在1100℃热处理2 h后,产物中的Fe_2O_3与Mn的氧化物几乎未发生反应生成尖晶石相;1200℃热处理2 h的产物经空气和水中淬火后,均可得到结构较为完整的单相MnFe_2O_4铁氧体,但与传统固相反应法的本质区别是阳离子趋向反型分布,说明MnFe_2O_4的形成与周围气氛及温度有着十分重要的关系。     

MFe2O4铁氧体燃烧合成及其热处理过程中亚稳相的Mossbauer谱研究

采用燃烧合成法制备了ZnFe2O4，Ni—ZnFe2O4和MnFe2O4尖晶石型软磁铁氧体粉体。通过：Moessbauer谱对燃烧合成产物及其热处理后的物相组成进行分析。研究结果表明，燃烧合成MFe2O4(Mo为Mg^2 ，Mn^2 ，Ni^2 ，Zn^2 等)是在非平衡状态下进行的，其特点是燃烧温度高，降温速率快，因而使产物中存在部分亚稳相和中间相。燃烧合成的MnFe2O4在1100℃热处理2h后，产物中的：Fe2O3与Mn的氧化物几乎未发生反应生成尖晶石相；1200℃热处理2h的产物经空气和水中淬火后，均可得到结构较为完整的单相MnFe2O4铁氧体，但与传统固相反应法的本质区别是阳离子趋向反型分布，说明MnFe2O4的形成与周围气氛及温度有着十分重要的关系。     

燃烧合成钛酸钡粉体的研究进展

近年来，高纯超细钛酸钡粉体的制备技术发展十分迅速，它们在钛酸钡电子陶瓷的应用研究中起着日益重要的作用。燃烧法制备陶瓷粉体是一种新型的材料合成工艺技术，有其独特的优点和特点。简要回顾了燃烧法合成的历史，对燃烧法合成无机粉体现有工艺做了新的分类和介绍，最后就燃烧合成钛酸钡粉体的制备技术做了综述。     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

低温燃烧合成制备NixZn1-xFe2O4(O.3≤x≤0.8) 铁氧体粉末与特性

本报告以低温燃烧法合成NixZn1-xFe2O4铁氧体粉末,整个燃烧合成在低温下进行.所得铁氧体粉末以X光粉末绕射法进行结构分析,并以穿透式电子显微镜进行粉末颗粒大小与形状之鉴定,再以振动样品测磁仪进行磁性质之量测.实验结果显示以低温燃烧合成法所制备之NixZn1-xFe2O4铁氧体粉末为立方晶结构,但在x=0.3～0.4之间时有γ-Fe2O3相出现,而在x=0.7～0.8之间有Ni结晶出现.磁性质方面,在x=0.4时饱和磁化量最高达81.2 emu/g,矫顽磁力达117.02 Oe.而在x=0.7时可得最大矫顽磁力142.5 Oe,此时饱和磁化量约为56 emu/g.以穿透式电子显微镜分析铁氧体颗粒大小约在10～30 nm之间,显示此方法可快速并且在低温下合成NixZn1-xFe2O4铁氧体粉末.     

自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4粉体的研究

在自蔓延高温合成（ＳＨＳ）Ｎｉ０．３５Ｚｎ０．６５Ｆｅ２Ｏ４铁氧体粉体的实验中,研究了铁粉含量、氧压力、原料粉体粒度和相对密度对燃烧温度、燃烧波速度的影响,以ＸＲＤ,ＴＥＭ,振动样品磁强计分别对产物的微观结构、磁性能进行了研究,制备了粒度分布均匀、磁性能优良的Ｎｉ０．３５Ｚｎ０．６５Ｆｅ２Ｏ４磁粉。     

化学炉燃烧合成Al4SiC4粉体的绝热燃烧温度计算与实验研究

根据热力学基本原理,采用计算机数值计算,对化学炉燃烧合成的铝碳化硅（Al4SiC4）粉体的绝热燃烧温度进行数值计算。结果表明：常温下Al–Si–C体系的绝热燃烧温度仅为1 300 K;只有当预热温度在930 K以上时,才可以实现自蔓延燃烧。Al–Si–C体系的燃烧合成将分步进行,首先生成中间产物Al4C3和SiC,而后...     

凝胶-燃烧法合成纳米晶SnO2粉体

通过金属硝酸盐（氧化剂）和柠檬酸（燃料）的凝胶－燃烧方法合成了纳米晶SnO2粉体，TG－DSC分析得知，凝胶的着火温度为250℃，采用XRD，TEM，BET及FTIR对粉体进行了表征；考察了着火温度、燃料用量和热处理温度对所获得的粉体特性的影响，研究结果表明，晶粒尺寸与颗粒尺寸随热处理温度的上升而增大；在柠檬酸与Sn^4 的摩尔比为6：1，热处理温度为600℃时制备的纳米晶SnO2粉体的平均晶粒尺寸为12m，平均颗粒尺寸为30nm，比表面积为20－28m^2/g。     

低氮气压力下燃烧合成α-Si3N4粉体

采用机械活化的方式对原料粉体进行高能机械研磨预处理,随后在较低氮气压力下进行自蔓延高温燃烧合成反应,并对合成产品进行了X射线衍射分析和扫描电镜观察.研究表明:经机械化学活化处理的原料粉体,在低于3MPa氮气压力下燃烧合成产物主相为α-Si3N4;产物中α-Si3N4的质量分数大于90%,产物的粒度为亚微米级,粉末形貌为近球形.     

自蔓延合成TiN-Al2O3复合粉体

TiN-Al2O3是一种性能优良的复合材料,采用自蔓延的方法来合成TiN-Al2O3复合粉体,主要分析了Al2O3的不同加入量时该复合粉末合成的影响.随着Al2O3含量增加,燃烧合成温度降低,燃烧产物转化率提高,生成的TiN颗粒变粗,并且在材料中的分布不均匀.燃烧波以振荡与螺旋相结合的方式存在.     

低温燃烧合成陶瓷微粉

综合介绍了以硝酸盐－有机燃料混合物为原料,低温燃烧合成（LCS）陶瓷细粉的研究进展。LCS的特点是点火温度低（300－500℃）,燃烧火焰温度较低（1000－1600℃）,能够简便、快捷地得到氧化物或复合氧化物超细粉体。LCS法合成出的氧化物和复合氧化物有：氧化铝（包括含催化剂触媒的Al2O3)、氧化锆（包括含稳定剂的氧化锆）,莫来石和尖晶石、铝酸盐、稀土铜酸盐、铬酸盐和钙钛矿型化合物等。     

纳米MgAl_2O_4粉体的溶液燃烧合成及烧结性能(英文)

以氨基乙酸和尿素为燃料,用溶液燃烧合成法制备了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究了氨基乙酸和尿素的摩尔比(0:1,2:9 和 1:1)对粉体特性和烧结性能的影响。对粉体的扫描电子显微照片分析发现:用两种混合燃料制备的 MgAl2O4 粉体呈多孔状结构,且实验所用混合燃料有利于 MgAl2O4粉体的分散。结果表明:颗粒(团聚体)的平均粒径随所用燃料中氨基乙酸含量的增加而明显减小,粉体的比表面积随氨基乙酸含量的增加而显著增大,表明所用的混合燃料能显著降低 MgAl2O4粉体的团聚程度。此外,MgAl2O4粉体的烧结性能随所用燃料中氨基乙酸含量的增加而显著提高。     

低温燃烧合成氧化钆掺杂氧化铈粉体

采用低温燃烧合成制备了Gd2O3掺杂CeO2(gadolinia doped ceria,GDC)纳米粉体。差热／热重分析结果表明,硝酸铈／柠檬酸凝胶的点火温度约为230℃。探讨了有机还原剂、点火方式等对掺杂CeO2纳米粉体比表面积的影响。有机还原剂对粉体的比表面积有较大的影响,当体系中同时添加柠檬酸、乙酸和乙二醇作为还原剂时,燃烧合成的CeO2粉体比表面积最大,为41．116m^2／g。点火方式对粉体的比表面积影响较小。在空气中于650℃焙烧2h后,掺杂CeO2粉体为立方萤石结构,晶胞常数为0．5430nm。     

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe204)粉体.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相,结果表明:200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3,220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.用透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、M(o)ssbauer谱(M(o)ssbauer spectroscopy,MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.TEM结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形,粒径约为20nm.室温MS结果表明:大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性,少量的表现出超顺磁性.FTIR分析表明:样品在577 cm-1和420 cm-1处出现NiZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14A·m2/kg,剩磁为17.32A·m2/kg,矫顽力为29 275.29A/m.     

SiC-Al2O3系复合耐火粉体的合成

以蜡石和天然石墨为原料,通过碳热还原法合成了SiC-Al2O3系复合耐火粉体.考察了加热温度对SiC-Al2O3系复合耐火粉体合成的影响并对合成过程进行了热力学分析.结果表明:加热温度对于SiC-Al2O3系耐火粉体的合成具有重要影响.通过在蜡石中添加适量的天然石墨,并将蜡石和石墨的混合物在氩气中经1 650 ℃以上温度热处理4 h,可以合成SiC-Al2O3耐火粉体.合成的SiC-Al2O3耐火粉体为超微粉,其平均颗粒粒径为2.277 μm.     

燃烧法合成高纯β-SiC超细粉的工艺参数

以硅粉、碳黑、活性炭为原料,以聚四氟乙烯为添加剂,在氮气中分别用直接燃烧合成和预热燃烧合成工艺制备了高纯β-SiC微粉.用扫描电镜测得产物呈等轴球形,平均粒径为100 nm.添加剂聚四氟乙烯的质量分数(下同)为5%以上时,均可以直接点燃合成高纯度亚微米级的β-SiC,2%的添加剂就可以使理论预热温度由1 023 K降到673 K,降低了成本.另外,以活性炭代替碳黑为原料,对比了硅和碳的摩尔比为1:1和1:1.25的2个配方对产物物相的影响,说明用足够纯净的活性炭为原料代替碳黑制备β-SiC是可行的.将预热法、氮气助燃法以及化学活化法成功的进行了结合,布料方式由以往的压块改为直接粉状布料,且在60L燃烧合成反应器中单炉装料1 kg条件下,合成了高纯度的户sic粉体,适应了中试生产的需要.     

自燃法合成NaxCo2O4粉末及其热电性能

用自燃法结合粉末冶金工艺制备了具有高度定向结晶的NaxCo2O4热电陶瓷材料.对制得的样品进行了X射线衍射和扫描电镜分析,并进行了热电性能测试.结果表明:所获得的粉末是具备层状晶体结构的γ-NaxCo2O4.由于NaxCo2O4陶瓷材料具有气孔而降低了材料的电导率.增大材料中的Na含量可提高材料的功率因数和Seebeck系数,但降低了材料的电导率.     

燃烧法合成CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉材料

利用硝酸盐和尿素的氧化还原反应,通过燃烧合成法在较低的温度下合成了蓝紫色长余辉发光材料CaAl2O4：Eu^2 ,Nd^3 研究了炉温和可燃物等对发光材料性能的影响。结果表明：反应物置于温度为500℃的高温炉中发生点火燃烧得到的产物性能最好,其发射光谱的最强峰波长在450nm左右,与高温固相反应法比,激发光谱和发射光谱没有明显变化,燃烧法生成物的产物分散性好,制备过程具有合成温度低、反应时间短等优点。     

发光材料SrAl2O4：Eu2＋的制备及XRD物相分析

采用高温固相法合成SrAl2O4：Eu2＋并用x射线粉末衍射仪进行表征。通过考察合成温度、原料配比的影响,找出了样品的最佳烧结温度及最佳原料配比。